中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)

GB1886.83—2016

食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)

食品添加劑銨磷脂

2016-08-31發(fā)布2017-01-01實(shí)施

中華人民共和國(guó)

國(guó)家衛(wèi)生和計(jì)劃生育委員會(huì)

發(fā)布

GB1886.83—2016

1

食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)

食品添加劑銨磷脂

1范圍

本標(biāo)準(zhǔn)適用于食用油脂(通常是硬化植物油)經(jīng)甘油解制成脂肪酸甘油一酯和甘油二酯的混和物,

用五氧化二磷進(jìn)行磷酸化反應(yīng),并用氨中和而得的食品添加劑銨磷脂。

2結(jié)構(gòu)式

其中,R可以是甘油一酯或甘油二酯。

3技術(shù)要求

3.1感官要求

感官要求應(yīng)符合表1的規(guī)定。

表1感官要求

項(xiàng)目要求檢驗(yàn)方法

狀態(tài)油質(zhì)狀的半固態(tài)

取適量試樣置于清潔、干燥的白瓷盤中,在

自然光線下觀察其狀態(tài)

3.2理化指標(biāo)

理化指標(biāo)應(yīng)符合表2的規(guī)定。

表2理化指標(biāo)

項(xiàng)目指標(biāo)檢驗(yàn)方法

磷(以P計(jì)),w/%

3.0~3.4

附錄A中A.

3

氨態(tài)氮(以N計(jì)),w/%

1.2~1.5

附錄A中A.

4

鉛(Pb)/(

mg

/

kg

)

≤2.0GB5009.12

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2

附錄A

檢驗(yàn)方法

A.1一般規(guī)定

本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑和水在沒(méi)有注明其他要求時(shí),均指分析純?cè)噭┖虶B/T6682規(guī)定的三級(jí)水。試劑中

所用標(biāo)準(zhǔn)溶液、雜質(zhì)測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑和制品,在沒(méi)有注明其他要求時(shí)均按GB/T601、GB/T602、

GB/T603之規(guī)定制備。試驗(yàn)中所用溶液在未注明用何種溶劑配制時(shí),均指水溶液。

A.2鑒別試驗(yàn)

A.2.1磷酸根的鑒別方法

A.2.1.1試劑和材料

A.2.1.1.1無(wú)水碳酸鈉。

A.2.1.1.2硝酸。

A.2.1.1.3鉬酸銨溶液。

A.2.1.2鑒別方法

稱取1g試樣,置于瓷蒸發(fā)皿中,加入2g無(wú)水碳酸鈉,在電爐上加熱灼燒,冷卻后用5mL水和

5mL硝酸溶解殘?jiān)?加入5mL鉬酸銨,加熱至沸騰,產(chǎn)生黃色沉淀。

A.2.2脂肪酸和銨離子的鑒別方法

將1g試樣和25mL的0.

5mol

/L乙醇-氫氧化鉀溶液加熱回流,冷凝器末端會(huì)溢出氨氣,并能使

石蕊試紙變色?；亓?h后冷卻殘余物為鉀皂。

A.3磷(以P計(jì))的測(cè)定

A.3.1試劑和材料

A.3.1.1硫酸。

A.3.1.2硝酸。

A.3.1.3高氯酸。

A.3.1.4釩酸銨-鉬酸銨溶液:分別用水溶解20g鉬酸銨和1g釩酸銨,將兩溶液混合,加入140mL硝

酸,用水稀釋至1000mL,混勻。

A.3.1.5五氧化二磷標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液:將磷酸二氫鉀在110℃±2℃烘2h,在干燥器中冷卻后稱取3.835g

(精確至0.

0005g),加水溶解,移入1000mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻。此溶液1mL

含五氧

化二磷2.

00mg。

A.3.1.6五氧化二磷標(biāo)準(zhǔn)工作溶液:準(zhǔn)確吸取50.0mL五氧化二磷標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液于500mL容量瓶中,

用水稀釋至刻度,混勻。此溶液1mL含五氧化二磷0.

2mg。

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A.3.2儀器和設(shè)備

分光光度計(jì):波長(zhǎng)范圍包含420nm。

A.3.3分析步驟

A.3.3.1試樣溶液的制備:用小稱量瓶稱取1.5g~1.6g試樣,精確至0.0002g,置于已加入5mL硫

酸和10mL硝酸的300mL凱氏燒瓶中。于電熱板或電爐上小火加熱消化,不斷輕輕晃動(dòng)燒瓶使試樣

完全與酸液接觸,而后強(qiáng)火加熱反應(yīng)。反復(fù)加入同樣量硝酸(每次加入時(shí)應(yīng)預(yù)先冷卻燒瓶)至試樣完全

分解,使溶液變清澈并呈金黃色,冷卻,加入5mL高氯酸,加熱使試樣溶液氧化并在瓶?jī)?nèi)形成白色煙

霧,冷卻后加入5mL水,加熱至白煙冒盡。冷卻后,用水小心稀釋試驗(yàn)溶液,再冷卻,全部轉(zhuǎn)移至

500mL容量瓶中,并用水稀釋至刻度,搖勻。

A.3.3.2空白試驗(yàn)溶液的制備:除不加試樣外,其他操作及加入試劑的種類和量與A.3.3.1相同。

A.3.3.3比色溶液的制備:按照表A.1于3個(gè)100mL容量瓶中分別移入各種溶液,加入25mL釩酸

銨-鉬酸銨溶液,搖勻,于20℃稀釋至刻度并再搖勻。靜置10min后用于測(cè)定。

表A.

1比色溶液配制表

容量瓶編號(hào)

移取溶液的體積/mL

五氧化二磷標(biāo)準(zhǔn)工作溶液試樣溶液空白試驗(yàn)溶液

A25.0025.0

B30.0025.0

C025.00

A.3.3.4測(cè)定:使用1cm比色皿,于420nm波長(zhǎng),以容量瓶A溶液調(diào)吸光度為零后,分別測(cè)定容量瓶

B溶液和容量瓶C溶液的吸光度。

A.3.4結(jié)果計(jì)算

磷(以P計(jì))的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w1,按式(A.

1)計(jì)算:

w1=

5+A

1

A2

?

è

?

?

?

÷×0.

436×

1

1000

m×

25

500

×100%

……(A.

1)

式中:

A1———容量瓶B中溶液的吸光度;

A2

———試樣試驗(yàn)的吸光度;

0.436———五氧化二磷換算為磷的系數(shù);

1000———換算系數(shù);

m

———試樣的質(zhì)量,單位為克(

g);

25

500

———換算系數(shù)。

A.4氨態(tài)氮(以N計(jì))的測(cè)定

A.4.1試劑和材料

A.4.1.1硅油。

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4

A.4.1.2硼酸溶液:20g/L。

A.4.1.3氫氧化鈉溶液:400g/L。

A.4.1.4鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液:c(HCl)=0.02mol

/L。

A.4.1.5溴甲酚綠-甲基紅混合指示液:5.0mL的1g/L溴甲酚綠乙醇溶液與2.0mL的1g/L甲基紅

乙醇溶液混合后,用95%乙醇稀釋至30mL。

A.4.2儀器和設(shè)備

A.4.2.1玻璃管型瓶:直徑約2cm,長(zhǎng)約1.3cm。

A.4.2.2蒸餾儀器:按圖A.1配備或其他具有相同蒸餾能力的定氮蒸餾儀器。

A.4.2.3蒸餾加熱裝置:蒸汽發(fā)生裝置。

單位為毫米

說(shuō)明:

A———蒸餾瓶;

B———防濺球管;

C———滴液漏斗;

D———冷凝管;

E———吸收瓶。

圖A.

1蒸餾儀器圖

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A.4.3分析步驟

A.4.3.1儀器安裝完畢開(kāi)啟蒸汽發(fā)生裝置,并做好通加熱蒸汽的準(zhǔn)備。

A.4.3.2用小稱量瓶稱取約0.2g試樣,精確至0.0002g。將稱量瓶連同試料置于蒸餾燒瓶中。在蒸

餾燒瓶中加250mL水,將蒸餾燒瓶連接于蒸餾裝置上。移取10.

0mL硼酸溶液及1mL溴甲酚綠-甲

基紅混合指示液于500mL的錐形吸收瓶中,并與蒸餾裝置連接。在吸收瓶中加適量水,以保證導(dǎo)流管

出口位于吸收液液面下。

A.4.3.3通過(guò)蒸餾裝置的分液漏斗加入75mL氫氧化鈉溶液,在溶液將流盡時(shí)加入20mL~30mL水

沖洗漏斗,剩3mL~5mL水時(shí)關(guān)閉活塞。通入加熱蒸汽,當(dāng)蒸餾出至少200mL餾出液后,用少量水

沖洗導(dǎo)流管的下端,取下吸收瓶,停止加熱。蒸餾過(guò)程中蒸餾瓶中如產(chǎn)生大量泡沫,可加入2滴硅油。

A.4.3.4用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定吸收瓶中的吸收液,滴定至酒紅色即為終點(diǎn)。

A.4.3.5同時(shí)做空白試驗(yàn)?？瞻自囼?yàn)除不加試樣外,其他操作和加入各種試劑量與試驗(yàn)溶液測(cè)定完全

相同。

A.4.4結(jié)果計(jì)算

氨態(tài)氮(以N計(jì))的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w2,按式(A.

2)計(jì)算:

w2=

V0-V1

1000

×c×M

m

×100%

………(A.

2)

式中:

V0———空白試驗(yàn)所消耗的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,單位為毫升(mL);