標(biāo)準(zhǔn)解讀
《GB 6783-2013 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑 明膠》相比《GB 6783-1994 食品添加劑 明膠》,主要在以下幾個(gè)方面進(jìn)行了調(diào)整和更新:
-
適用范圍與分類:2013版標(biāo)準(zhǔn)更加明確了明膠的定義,并根據(jù)原料來(lái)源將其分為食用明膠和藥用明膠兩大類,同時(shí)細(xì)化了各類明膠的具體應(yīng)用范圍,提高了分類的科學(xué)性和實(shí)用性。
-
技術(shù)要求:新標(biāo)準(zhǔn)對(duì)明膠的產(chǎn)品質(zhì)量指標(biāo)提出了更嚴(yán)格的要求,包括但不限于灰分含量、重金屬(如鉛、砷、鎘)殘留限量、微生物指標(biāo)等,以確保食品安全。此外,增加了對(duì)特定污染物如多環(huán)芳烴的限制,反映了食品安全標(biāo)準(zhǔn)的與時(shí)俱進(jìn)。
-
檢測(cè)方法:2013版標(biāo)準(zhǔn)更新了多項(xiàng)檢測(cè)方法,采用了更現(xiàn)代、準(zhǔn)確的分析技術(shù),比如高效液相色譜法(HPLC)和氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)(GC-MS),以提高檢測(cè)的精確度和效率。
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標(biāo)簽標(biāo)識(shí):新標(biāo)準(zhǔn)對(duì)明膠產(chǎn)品的標(biāo)簽標(biāo)識(shí)要求進(jìn)行了明確規(guī)定,要求明確標(biāo)注產(chǎn)品名稱、執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)號(hào)、凈含量、生產(chǎn)日期、保質(zhì)期、生產(chǎn)者和/或經(jīng)銷者的名稱及地址、原料來(lái)源等信息,增強(qiáng)了消費(fèi)者知情權(quán)和產(chǎn)品的可追溯性。
-
實(shí)施與監(jiān)督:2013版標(biāo)準(zhǔn)強(qiáng)調(diào)了監(jiān)管部門對(duì)明膠生產(chǎn)、銷售的監(jiān)督職責(zé),明確了不符合標(biāo)準(zhǔn)的產(chǎn)品不得銷售和使用,為食品安全監(jiān)管提供了更具體的依據(jù)和指導(dǎo)。
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- 正在執(zhí)行有效
- 2013-11-29 頒布
- 2014-06-01 實(shí)施
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中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)
GB6783—2013
食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)
食品添加劑明膠
2013-11-29發(fā)布2014-06-01實(shí)施
GB6783—2013
I
前言
本標(biāo)準(zhǔn)代替GB6783—1994《食品添加劑明膠》。
本標(biāo)準(zhǔn)與GB6783—1994相比主要變化如下:
——修改了標(biāo)準(zhǔn)名稱;
——?jiǎng)h除了對(duì)明膠的分類,統(tǒng)一了明膠的指標(biāo)要求;
——?jiǎng)h除了勃氏黏度、pH、等離子點(diǎn)、重金屬的指標(biāo)要求;
——修改了透明度,更名為透射比,并修訂了檢測(cè)方法;
——增加了過(guò)氧化物、鉛的指標(biāo)要求;
——修改了砷、鉻、二氧化硫的檢測(cè)方法;
——?jiǎng)h除了對(duì)檢驗(yàn)規(guī)則、標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸?shù)囊蟆?/p>
GB6783—2013
1
食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)
食品添加劑明膠
1范圍
本標(biāo)準(zhǔn)適用于以動(dòng)物的骨、皮、筋、腱和鱗等為原料經(jīng)適度水解所制得的食品添加劑明膠。
2要求
2.1原料要求
2.1.1可以使用的原料:
a)屠宰場(chǎng)、肉聯(lián)廠、罐頭廠、菜市場(chǎng)等提供的經(jīng)檢疫合格的新鮮牛、豬、羊和魚等動(dòng)物的皮、骨、
筋、腱和鱗等;
b)制革鞣制工藝前,剪切下的帶毛邊皮或剖下的內(nèi)層皮;
c)骨粒加工廠加工的清潔骨粒和自然風(fēng)干的骨料。
2.1.2禁止使用的原料:
a)制革廠鞣制后的任何廢料;
b)無(wú)檢驗(yàn)檢疫合格證明的牛、豬、羊或魚等動(dòng)物的皮、骨、筋、腱和鱗等;
c)經(jīng)有害物處理過(guò)或使用苯等有機(jī)溶劑進(jìn)行脫脂的動(dòng)物的皮、骨、筋、腱和鱗等。
2.2感官要求
感官要求應(yīng)符合表1規(guī)定。
表1感官要求
項(xiàng)目要求檢驗(yàn)方法
色澤淡黃色至黃色取適量樣品置于潔凈透明的玻璃器皿中,在自然
光線下,觀察其色澤和狀態(tài)狀態(tài)固體狀(如顆粒、片狀、粉末等)
氣味無(wú)不適氣味配制明膠溶液(2.5%),嗅其味
2.3理化指標(biāo)
理化要求應(yīng)符合表2的規(guī)定。
表2理化指標(biāo)
項(xiàng)目指標(biāo)要求檢驗(yàn)方法
水分,w/%≤14.0GB5009.3直接干燥法
a
凝凍強(qiáng)度(6.67%)/(Bloomg)≥50附錄A中A.4
灰分,w/%≤2.0GB5009.4b
透射比/%波長(zhǎng)/nm
450≥30
附錄A中A.5
620≥50
GB6783—2013
2
表2(續(xù))
項(xiàng)目指標(biāo)要求檢驗(yàn)方法
水不溶物,w/%≤0.2附錄A中A.6
二氧化硫/(mg/kg)≤30附錄A中A.7
過(guò)氧化物/(mg/kg)≤10附錄A中A.8
總砷(As)/(mg/kg)≤1.0GB/T5009.11
鉻(Cr)/(mg/kg)≤2.0
GB/T5009.123原子吸收石墨爐法
c
或附錄A中A.9
鉛(Pb)/(mg/kg)≤1.5GB5009.12石墨爐原子吸收光譜法
a稱樣量為1.0g,精確至0.001g,干燥溫度為105℃±2℃。
b稱樣量為1g±0.1g,精確至0.001g。
c為仲裁法。
2.4微生物指標(biāo)
微生物指標(biāo)應(yīng)符合表3的規(guī)定。
表3微生物指標(biāo)
項(xiàng)目指標(biāo)要求檢驗(yàn)方法
菌落總數(shù)/(CFU/g)≤10000GB4789.2
沙門氏菌不得檢出GB4789.4
大腸菌群/(MPN/g)≤3GB4789.3MPN計(jì)數(shù)法
GB6783—2013
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附錄A
檢驗(yàn)方法
A.1一般規(guī)定
除非另有說(shuō)明,在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和GB/T6682中規(guī)定的水。分析中所用標(biāo)準(zhǔn)滴
定溶液、雜質(zhì)測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品,在沒有注明其他要求時(shí),均按GB/T601、GB/T602、GB/T
603的規(guī)定制備。本試驗(yàn)所用溶液在未注明用何種溶劑配制時(shí),均指水溶液。
A.2試樣溶液的配制
稱取一定量的試樣,精確到0.1g,放入干燥潔凈的容器中,按所需質(zhì)量濃度加入一定量的水,在室
溫下放置2h,使其充分吸水膨脹,然后將容器置于65℃±1℃的水浴中,在20min±5min內(nèi)緩慢攪拌
溶解成為均勻的液體。
A.3鑒別試驗(yàn)
A.3.1在凍力瓶中配制試樣溶液(6.67%)120mL,冷卻至約30℃,加蓋,在10℃±0.1℃低溫槽內(nèi)
冷卻16h~18h,樣品應(yīng)呈凝膠狀,加熱后可再次形成溶液。
A.3.2取試樣約0.5g,加水50mL,加熱使溶解后,取溶液5mL,加重鉻酸鉀試液(稱取7.5g重鉻酸
鉀,配制成100mL溶液)4份與稀鹽酸(量取234mL濃鹽酸稀釋至1000mL)1份的混合液數(shù)滴,即生成橘
黃色絮狀沉淀。取上述鑒別試驗(yàn)中剩余的溶液1mL,加水100mL,搖勻后,加鞣酸試液數(shù)滴,即發(fā)生
渾濁。
A.4凝凍強(qiáng)度的測(cè)定
A.4.1原理
在規(guī)定的條件下,向直徑為12.7mm的圓柱內(nèi)壓入含6.67%明膠溶液的膠凍表面以下4mm時(shí),
所施加的力代表凝凍強(qiáng)度,以Bloomg為單位。
A.4.2儀器和設(shè)備
A.4.2.1凍力儀:組織分析儀或凍力測(cè)試儀。
A.4.2.2圓柱:直徑12.700mm±0.013mm。
A.4.2.3凍力瓶:容量150mL,內(nèi)徑59mm,高度85mm。
A.4.2.4恒溫槽:可控制溫度為10℃±0.1℃。
A.4.2.5水浴鍋:可控制水浴溫度為65℃±1℃。
A.4.2.6錐形瓶:250mL。
A.4.3分析步驟
在凍力瓶中配制6.67%試樣溶液120mL,加蓋,在10℃±0.1℃低溫槽內(nèi)冷卻16h~18h。將凍力
瓶從恒溫水槽中取出,迅速放在凍力儀圓臺(tái)上。凍力儀“深度”選擇4mm,“速度”選擇0.5mm/s或
1mm/s,測(cè)定凝凍強(qiáng)度,樣品測(cè)試需在2min內(nèi)完成。
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A.4.4結(jié)果計(jì)算
直接從凍力儀中讀出測(cè)定的凝凍強(qiáng)度數(shù)值,單位以Bloomg表示。結(jié)果取整數(shù),取平行測(cè)定結(jié)果的
算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果。重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過(guò)10Bloomg。
A.5透射比的測(cè)定
A.5.1原理
在45℃下,用分光光度法來(lái)測(cè)定明膠溶液(6.67%)在波長(zhǎng)450nm和620nm下的透射比。
A.5.2儀器和設(shè)備
A.5.2.1可見光分光光度計(jì)。
A.5.2.2天平:感量0.1g。
A.5.3分析步驟
A.5.3.1配制試樣溶液(6.67%),并恒溫至48℃。
A.5.3.2將分光光度計(jì)波長(zhǎng)調(diào)節(jié)到450nm。
A.5.3.3以水作基準(zhǔn)校準(zhǔn)儀器。
A.5.3.4將溶液倒入10mm比色皿中,在45℃下,測(cè)定試樣溶液的透射比。
A.5.3.5將波長(zhǎng)調(diào)節(jié)至620nm,并重復(fù)A.5.3.3~A.5.3.4操作。
A.5.4結(jié)果計(jì)算
直接用二個(gè)波長(zhǎng)的透射百分比(%)來(lái)表示。結(jié)果保留整數(shù)位。取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為
測(cè)定結(jié)果。在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立結(jié)果的絕對(duì)差值應(yīng)不大于1%。
A.6水不溶物的測(cè)定
A.6.1原理
用玻璃坩堝過(guò)濾明膠溶液而得出不溶物的量。
A.6.2儀器和設(shè)備
砂芯玻璃坩堝:G3。
A.6.3分析步驟
A.6.3.1將玻璃坩堝在105℃~110℃烘干,烘至恒重。
A.6.3.2稱取試樣10g±1g,精確到0.1g,倒入燒杯中,加500mL水,室溫下放置2h,然后放入
65℃±1℃的水浴中溶解,溶解時(shí)間最長(zhǎng)不大于0.5h。
A.6.3.3將試樣溶液用抽濾法通過(guò)玻璃坩堝。
A.6.3.4用熱水洗玻璃坩堝上殘?jiān)?次。
A.6.3.5將玻璃坩堝置于105℃~110℃干燥箱里烘干。
A.6.3.6從干燥箱中取出玻璃坩堝,置于干燥器中冷卻至室溫。
A.6.3.7取出玻璃坩堝稱重。
A.6.3.8重復(fù)A.6.3.5~A.6.3.7操作,直至恒重。
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A.6.4結(jié)果計(jì)算
試樣中水不溶物的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w1(%),按公式(A.1)計(jì)算。
%100
2
01
1
m
mm
w························(A.1)
式中:
m0——玻璃坩堝的質(zhì)量,單位為克(g);
m1——玻璃坩堝與殘?jiān)馁|(zhì)量,單位為克(g);
m2——試樣的質(zhì)量,單位為克(g)。
計(jì)算結(jié)果表示到小數(shù)點(diǎn)后兩位。取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果。在重復(fù)性條件下獲得
的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值應(yīng)不超過(guò)0.02%。
A.7二氧化硫的測(cè)定
A.7.1原理
將明膠中的亞硫酸鹽轉(zhuǎn)變成硫酸,用堿滴定,通過(guò)所消耗的堿量計(jì)算出二氧化硫含量。
A.7.2試劑和材料
A.7.2.1過(guò)氧化氫溶液:3%。
A.7.2.2溴酚藍(lán)乙醇溶液:1g/L。將溴酚藍(lán)溶于體積分?jǐn)?shù)20%的乙醇中。
A.7.2.3氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液:c(NaOH)=0.01mol/L。
A.7.2.4鹽酸溶液:2mol/L。
A.7.3儀器和設(shè)備
二氧化硫測(cè)定裝置見圖A.1。
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A——圓底燒瓶;
B——分液漏斗;
C——冷凝管;
D——試管;
E——導(dǎo)管。
圖A.1二氧化硫測(cè)定裝置
A.7.4分析步驟
A.7.4.1在燒瓶(A)中加入150mL水,并在整個(gè)系統(tǒng)中通入二氧化碳?xì)怏w(純度不低于99%),持
續(xù)15min,流速為100mL/min。
A.7.4.2在過(guò)氧化氫溶液10mL中加入溴酚藍(lán)-乙醇溶液0.15mL,用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定直
至出現(xiàn)藍(lán)紫色,不能滴過(guò),并將此溶液加入到試管中(D)。
A.7.4.3在不影響二氧化碳?xì)饬鞯那闆r下取下分液漏斗(B),往燒瓶中加入試樣25.0g和水100mL。
A.7.4.4通過(guò)分液漏斗,往燒瓶中加入鹽酸溶液80mL,煮沸1h。
A.7.4.5打開分液漏斗活塞,停止通入二氧化碳?xì)怏w,并停止加熱和冷凝水。
A.7.4.6在試管中加入少量水,并將試管內(nèi)溶液移至200mL的廣口錐形燒瓶中,然后將其在60℃~
70℃水浴中加熱15min,冷卻。
A.7.4.7加入溴酚藍(lán)-乙醇溶液0.1mL,然后用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,直至顏色由黃色變?yōu)樗{(lán)紫色
(消耗體積為V1)。
A.7.4.8進(jìn)行一次空白滴定(消耗體積為V0)。
A.7.5結(jié)果計(jì)算
試樣中二氧化硫的含量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w2,數(shù)值以(mg/kg)表示,按公式(A.2)計(jì)算。
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%1005.010060.64
01
3
2
m
c
VVw························(A.2)
式中:
64.060——二氧化硫(SO2)的摩爾質(zhì)量的數(shù)值,單位為克每摩爾(g/mol)[M(SO2)=64.060];
103——換算系數(shù);
0.5——換算系數(shù);
V1——消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,單位為毫升(mL);
V0——空白消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,單位為毫升(mL);
c——?dú)溲趸c標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度,單位為摩爾每升(mol/L);
m——試樣的質(zhì)量,單位為克(g)。
計(jì)算結(jié)果取整數(shù)。取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果。在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)
定結(jié)果的絕對(duì)差值應(yīng)不超過(guò)1mg/kg。
A.8過(guò)氧化物的測(cè)定
A.8.1原理
采用碘量法,利用I的還原性測(cè)定氧化性物質(zhì)。在被測(cè)的物質(zhì)中,如果存在氧化性物質(zhì),加入過(guò)
量的碘化鉀,然后用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定析出的碘。
A.8.2試劑和材料
A.8.2.1硫酸溶液:20%。
A.8.2.2碘化鉀溶液:20g/L。
A.8.2.3淀粉溶液:10g/L。
A.8.2.4鉬酸銨溶液:5g/L。
A.8.2.5硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液:0.01mol/L。
A.8.3分析步驟
A.8.3.1稱取試樣10g于250mL錐形瓶中,加140mL水,膨脹2h,在50℃的水浴中盡快地溶解,
輕輕地?cái)嚢枰悦猱a(chǎn)生氣泡,迅速冷卻至30℃,并依次加入以下試劑:
a)硫酸溶液6mL,并搖勻;
b)碘化鉀溶液10mL,并搖勻;
c)淀粉溶液2mL~3mL,并搖勻;
d)鉬酸銨溶液1mL,徹底搖勻后置放在黑暗處10min。
A.8.3.2用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液藍(lán)色消退,消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積為V1。
A.8.3.3按A.8.3.1、A.8.3.2做試樣空白試驗(yàn)。
A.8.4結(jié)果計(jì)算
試樣中過(guò)氧化物的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w3,數(shù)值以(mg/kg)表示,按式(A.3)計(jì)算。
%100
5.01034
01
3
3
m
cVV
w·······················(A.3)
式中:
34——過(guò)氧化氫(H2O2)的摩爾質(zhì)量的數(shù)值,單位為克每摩爾(g/mol)[M(H2O2)=34];
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103——換算系數(shù);
0.5——換算系數(shù);
V1——試樣消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,單位為毫升(mL);
V0——空白試驗(yàn)消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,單位為毫升(mL);
c——硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度,單位為摩爾每升(mol/L);
m——試樣的質(zhì)量,單位為克(g)。
計(jì)算結(jié)果取整數(shù)。取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果。在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)
定結(jié)果的絕對(duì)差值應(yīng)不超過(guò)1mg/kg。
A.9鉻(Cr)的測(cè)定
A.9.1原理
采用二苯碳酰二肼(二苯氨基脲)比色法。二苯碳酰二肼(二苯氨基脲)與鉻生成紅色絡(luò)合物,
于540nm處測(cè)定吸光度,吸光度值與鉻的濃度符合朗勃-比爾定律。
A.9.2儀器和設(shè)備
A.9.2.1721型可見分光光度計(jì)或能達(dá)到同等要求的可見分光光度計(jì)。
A.9.2.2高溫爐。
A.9.3試劑和材料
A.9.3.1高錳酸鉀溶液(5g/L):稱取0.5g高錳酸鉀,溶解并稀釋至100mL,貯存于棕色瓶中。
A.9.3.2尿素溶液(100g/L):稱取10g尿素,溶解并稀釋至100mL,貯存于棕色瓶中,置于暗冷
處。
A.9.3.3亞硝酸鈉溶液(100g/L):稱取10g亞硝酸鈉,溶解并稀釋至100mL,貯存于棕色瓶中,
置于暗處,或現(xiàn)用現(xiàn)配。
A.9.3.4二苯碳酰二肼丙酮溶液:稱取0.125g二苯碳酰二肼,溶于由25mL丙酮和25mL水配成的
混合液中,現(xiàn)用現(xiàn)配,放置于暗處。
A.9.3.5焦磷酸鈉溶液(5g/L):稱取0.5g焦磷酸鈉,溶解并稀釋至100mL,貯存于試劑瓶中。
A.9.3.6鉻標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(0.02mg/mL):準(zhǔn)確稱取0.0566g重鉻酸鉀(優(yōu)級(jí)純,在瑪瑙研缽中研細(xì),
并在105℃~110℃干燥3h~4h后,置于干燥器中冷卻),置于小燒杯中,用水溶解,移入100mL容
量瓶中,加水至刻度。
A.9.3.7硫酸溶液(1mol/L):量取28mL硫酸,緩緩加入盛有一定量純水的500mL容量瓶中,再
加水至刻度。
A.9.4分析步驟
A.9.4.1繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線:移取鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液0.00mL、0.20mL、0.40mL、0.60mL、1.00mL、1.60
mL、2.00mL、2.60mL,相當(dāng)于含鉻0.0μg、4.
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