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文檔簡介
1、PVC樹脂粉質(zhì)量指標(biāo)相關(guān)知識,1,學(xué)習(xí)交流PPT,一、樹脂的概述,樹脂通常是指受熱后有軟化或熔融范圍,軟化時在外力作用下有流動傾向,常溫下是固態(tài)、半固態(tài),有時也可以是液態(tài)的有機聚合物。廣義地講,可以作為塑料制品加工原料的任何高分子化合物都稱為樹脂。 合成樹脂是由人工合成的一類高分子聚合物。合成樹脂最重要的應(yīng)用是制造塑料。為便于加工和改善性能,常添加助劑,有時也直接用于加工成形,故常是塑料的同義語。合成樹脂還是制造合成纖維、涂料、膠粘劑、絕緣材料等的基礎(chǔ)原料。合成樹脂種類繁多,其中聚乙烯(PE)、聚氯乙烯(PVC)、聚苯乙烯(PS)、聚丙烯(PP)和ABS樹脂為五大通用樹脂,是應(yīng)用最為廣泛的五大
2、合成樹脂材料。,2,學(xué)習(xí)交流PPT,聚乙烯(PE)聚乙烯無臭,無毒,手感似蠟,具有優(yōu)良的耐低溫性能(最低使用溫度可達-70-100),化學(xué)穩(wěn)定性好,能耐大多數(shù)酸堿的侵蝕(不耐具有氧化性質(zhì)的酸),常溫下不溶于一般溶劑,吸水性小,電絕緣性能優(yōu)良 聚丙烯(PP)無毒、無味,密度小,強度、剛度、硬度耐熱性均優(yōu)于低壓聚乙烯,可在100度左右使用。具有良好的電性能和高頻絕緣性不受濕度影響,但低溫時變脆、不耐磨、易老化.適于制作一般機械零件,耐腐蝕零件和絕緣零件。常見的酸、堿有機溶劑對它幾乎不起作用,可用于食具。 聚氯乙烯(PVC)透明度勝于聚乙烯、聚丙烯,差于聚苯乙烯,隨助劑用量不同,分為軟、硬聚氯乙烯,
3、軟制品柔而韌,手感粘,硬制品的硬度高于低密度聚乙烯,而低于聚丙烯,在屈折處會出現(xiàn)白化現(xiàn)象。 聚苯乙烯(PS)它是一種無色透明的熱塑性塑料,具有高于攝氏100度的玻璃轉(zhuǎn)化溫度,因此經(jīng)常被用來制作各種需要承受開水的溫度的一次性容器,以及一次性泡沫飯盒 ABS塑料化學(xué)名稱 丙烯腈-丁二烯-苯乙烯塑料,其抗沖擊性、耐熱性、耐低溫性、耐化學(xué)藥品性及電氣性能優(yōu)良,還具有易加工、制品尺寸穩(wěn)定、表面光澤性好等特點,容易涂裝、著色,還可以進行表面噴鍍金屬、電鍍、焊接、熱壓和粘接等二次加工,廣泛應(yīng)用于機械、汽車、電子電器、儀器儀表、紡織和建筑等工業(yè)領(lǐng)域,是一種用途極廣的熱塑性工程塑料。,3,學(xué)習(xí)交流PPT,聚氯乙
4、烯制品都有哪些 PVC制品可以說存在于生活中的方方面面 制品包括:家具,櫥柜,室內(nèi)外裝飾,建材,白板,廣告板,護墻板,地板,電子儀表產(chǎn)品外殼,汽車配件,水管,吊頂,電纜絕緣,軟管,電線套管,門,窗,床墊,樓梯扶手,塑料袋,塑料瓶,發(fā)泡板,水洗皮(人造革),透明薄壁容器,包裝袋,雨衣,桌布,窗簾,塑料大棚,地膜,拖鞋,鞋底 ,雨衣,雨靴,行李包,玩具,體育運動用品等,4,學(xué)習(xí)交流PPT,二、聚氯乙烯大概工藝,PVC生產(chǎn)工藝流程: 鹽水-電解-氯氫處理-氯化氫 電石-乙炔 合成-聚合-離心-汽提-干燥-旋篩-包裝,5,學(xué)習(xí)交流PPT,三、聚氯乙烯化驗方法,我公司根據(jù)市場需求引進國際先進技術(shù)和工藝配
5、方生產(chǎn)優(yōu)質(zhì)聚氯乙烯樹脂,有針對性的根據(jù)下游市場進行了產(chǎn)品優(yōu)化設(shè)計,主要有軟制品、硬制品、型材專用料和SG3、SG8牌號樹脂。執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)為GB/T 5761-2006 懸浮法通用型聚氯乙烯樹脂。,6,學(xué)習(xí)交流PPT,目 錄,7,學(xué)習(xí)交流PPT,1.懸浮法通用聚氯乙烯樹脂 1.1,產(chǎn)品分類 懸浮法通用聚氯乙烯樹脂產(chǎn)品由GB/T3402.01中規(guī)定的產(chǎn)品名稱、聚合方法和用途的表示符號、黏數(shù)分類號等四項組成的代碼分類。聚合方法和用途及黏數(shù)的表示符號組合成為型號 PVC - S G n PVC-產(chǎn)品名稱,英文Polyvinyl chloride的簡寫 S-聚合方法(聚氯乙烯生產(chǎn)四方法:懸浮聚合,本體聚合,
6、乳液聚合和溶液聚合) G-用途 n-黏數(shù)分類號,8,學(xué)習(xí)交流PPT,1.2、要求 1.2.1外觀,白色粉末 1.2.2物理性能要求,9,學(xué)習(xí)交流PPT,1.3出廠檢驗 1.3.1產(chǎn)品出廠前由生產(chǎn)企業(yè)檢驗部門進行質(zhì)量檢驗,并附有質(zhì)量檢驗報告單,其內(nèi)容包括生產(chǎn)廠名稱、產(chǎn)品名稱、型號、批號、質(zhì)量指標(biāo)、等級、生產(chǎn)日期、并有檢驗章。未滿足要求的產(chǎn)品部不得聲明符合本標(biāo)準(zhǔn)。 1.3.2物化性能要求中出廠檢驗項目為黏數(shù)(或K值或平均聚合度)、表觀密度、揮發(fā)物含量、250um篩余物、雜質(zhì)粒子數(shù)、魚眼數(shù)、殘留氯乙烯單體含量,其余項目為型式檢驗項目。如果停產(chǎn)后復(fù)產(chǎn)、原料或者工藝有重大改變,合同規(guī)定等情況,必須進行型
7、式檢驗。在連續(xù)正常生產(chǎn)時,抽檢項目應(yīng)保證達到本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定指標(biāo),每月抽檢一次,當(dāng)抽檢項目不達標(biāo)時應(yīng)每批都進行檢驗,直至連續(xù)五批檢驗結(jié)果都符合標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定后,方可正常抽檢。 1.3.3檢驗結(jié)果中如有不符合本標(biāo)準(zhǔn)要求的項目時,應(yīng)自同批產(chǎn)品中以及雙倍采樣單元數(shù)采樣對不符合本標(biāo)準(zhǔn)要求的項目進行復(fù)檢,以復(fù)檢結(jié)果確定。如仍不符合本標(biāo)準(zhǔn)的要求,即為不合格品。,10,學(xué)習(xí)交流PPT,聚氯乙烯樹脂揮發(fā)物的測定(包括水),1.原理 將樹脂試樣平鋪在規(guī)定尺寸的稱量瓶中,在適宜的溫度下加熱到質(zhì)量恒定。 2.儀器 2.1烘箱,能控制在(108-112)并有微弱的自然通風(fēng) 2.2稱量皿,直徑約80高度不大于5玻璃制帶蓋淺稱量皿
8、2.2天平,準(zhǔn)確至0.0001g 2.3干燥器,盛有適宜干燥劑。 3.步驟 調(diào)節(jié)烘箱至107.在烘箱中加入帶蓋稱量皿約1小時.加熱時打開蓋放在烘箱中。移出置于干燥器中冷卻至室溫,然后稱量稱量皿及蓋,精確至0.005g;將約5g的試樣在稱量瓶底部均勻鋪開,蓋上蓋子,稱量精確至0.005g;將成套稱量瓶放在(107)烘箱中,打開蓋子(放在烘箱中)加熱1小時;把稱量瓶從烘箱中取出,蓋上蓋子。在干燥器總冷卻至室溫后稱量。按同樣的步驟,再以半小時為一周期在烘箱中進行加熱,直至兩次連續(xù)稱量結(jié)果相差不大于0.005g。,11,學(xué)習(xí)交流PPT,4.結(jié)果表示 對每次測定按1式計算揮發(fā)物的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w,數(shù)值以%表示
9、 m2-m3 w= 100.(1) m2-m1 式中: m1-空稱量瓶及蓋(經(jīng)加熱并冷卻)的質(zhì)量的數(shù)值,單位為克 m2-加熱前稱量瓶,蓋及試樣的質(zhì)量分?jǐn)?shù),單位為克。 m3-加熱后稱量瓶,蓋及試樣的質(zhì)量分?jǐn)?shù),單位為克。 如果試樣兩次測定值之差的絕對值小于0.10%用其計算平均值,修約至0.01%。否則,再次進行測定,直至滿足要求。但若兩次測定值均小于0.30%,則忽略其絕對值之差直接計算平均值。,12,學(xué)習(xí)交流PPT,為什么要控制PVC樹脂的揮發(fā)分?對下游產(chǎn)品有何影響? 因為樹脂中揮發(fā)物的大小直接影響成型加工工序的效率和塑料制品的質(zhì)量; 如水分超過0.3%就難于過篩,樹脂的流動性差,產(chǎn)生疑聚。而
10、且在成型加工中易產(chǎn)生氣泡; 如水分過低在加工材料時易產(chǎn)生粉塵,靜電。 假設(shè)一批PVC揮發(fā)分含量為0.3%(實際比這個數(shù)值?。?5kg/袋重量最多減少25kg*0.3%=0.075kg。根據(jù)經(jīng)驗每天減少0.005-0.007kg。合理最小袋重25kg-0.1kg+0.180kg-0.075kg=25.005kg,13,學(xué)習(xí)交流PPT,聚氯乙烯樹脂電導(dǎo)率的測定,1.定義 電導(dǎo)率:在規(guī)定溫度下測定的邊長為1厘米的立方體水溶液相對兩平面之間交流電阻值的倒數(shù),單位為us/cm. 2.原理 將樹脂的水分散物短時間加熱沸騰,樹脂中的離子型雜質(zhì)將使水萃取液電導(dǎo)率升高,通過比較其與高純水電導(dǎo)率的差值,確定單位
11、質(zhì)量樹脂水萃取液的電導(dǎo)率。 3.步驟 在預(yù)先用煮沸的高純水沖洗兩次的錐形瓶中加入2.0加減0.01g樹脂樣品,加5ml異丙醇,搖動錐形瓶,使樹脂全部濕潤。加入100ml煮沸的高純水,在錐形瓶上放一表面皿,將錐形瓶放在電爐上加熱,微沸5min,冷卻至23.樹脂下沉后,將電導(dǎo)電極放入錐形瓶的水萃取液中,30秒后,測定水萃取液的電導(dǎo)率。同時以5ml異丙醇和100ml高純水按上述步驟測定高純水的空白電導(dǎo)率。,14,學(xué)習(xí)交流PPT,4.結(jié)果表述 單位質(zhì)量聚氯乙烯樹脂水萃取液電導(dǎo)率K按式(1)計算 K=(K1-K0)/M.(1) 式中:K1-水萃取液電導(dǎo)率us/cm K0-高純水電導(dǎo)率us/cm M-試樣
12、質(zhì)量g 同一樣品兩次測定結(jié)果的相對偏差小于等于14.7%時,所得結(jié)果有效,15,學(xué)習(xí)交流PPT,聚氯乙烯樹脂熱穩(wěn)定性的測定 剛果紅法,1.原理 PVC試料在不通風(fēng)空氣并保持一定溫度至其上面的剛果紅試紙顏色由紅變藍(lán)。 2.儀器 試管:外徑約17mm,壁厚約0.4mm長度150mm 細(xì)玻璃管:內(nèi)徑(2-3)mm,長約100mm 塞子:中心鉆一個能插入玻璃管的孔 油浴:容積不小于10L,能控制溫度0.5. 溫度計:精度0.1 秒表。 3.步驟 將PVC試料放入 試管中高度約50mm,輕微振動,不應(yīng)使試料裝得過實或粘在試管壁上。 將試紙一端卷起或折疊插入細(xì)玻璃管中,將細(xì)玻璃管插入塞子中,用塞子塞住試管
13、,并調(diào)節(jié)玻璃管在塞子中的位置以使試紙的底部距試料表面25mm.,16,學(xué)習(xí)交流PPT,將準(zhǔn)備好的試管侵入已達測試溫度的油浴中至試樣表面同一高度,開始計時。 當(dāng)試管中的剛果紅試紙出現(xiàn)明顯的由紅變藍(lán)標(biāo)志時,停止計時。 以平行測定按分計的結(jié)果的算術(shù)平均值為穩(wěn)定時間,當(dāng)單個值與平均值的相對偏差大于10%時,其結(jié)果應(yīng)放棄并重新測定。,17,學(xué)習(xí)交流PPT,PVC樹脂的熱性能用那些檢測指標(biāo)? 樹脂熱性能的指標(biāo)包括: 1、老白度指標(biāo):通常人們一般指色度,但很重要的是熱的變色。 2、熱分解溫度。是測定PVC的初始分解溫度。 3、熱老化指標(biāo)。是指把PVC樹脂制成白色試片,在高溫下定期取出試片,測定其白度變黃,至
14、之變成黑色的時間。 4、HCl的放出量,是指樹脂在受熱一定時間,其分解出來HCl的多少。,18,學(xué)習(xí)交流PPT,聚氯乙烯樹脂室溫下增塑劑吸收量的測定,1.原理 將過量的鄰苯二甲酸二辛脂(DOP)加入到定量的樹脂中,在規(guī)定的條件下將混合物離心分離,計算保留在樹脂中增塑劑的量 2.儀器和材料 離心機 、砂芯試管、DOP 、天平 3.步驟 稱取砂芯試管的質(zhì)量,精確至0.1mg。而后在試管中稱取約1g的試樣,精確至0.1mg,用滴定管加入2mlDOP,放置10min. 打開離心機,使其樣品底部位置的離心加速度為11000m/s2-13000m/s2,轉(zhuǎn)動60min,待離心機靜止后,取出離心管,仔細(xì)擦去
15、外壁上殘留的DOP并稱量,精確至0.1mg,19,學(xué)習(xí)交流PPT,4.結(jié)果表示 m6-m5 X= 100 m5-m4 m4-砂芯離心管的質(zhì)量g m5-砂芯離心管加樹脂樣品的質(zhì)量g m6-離心后砂芯離心管與樣品及吸收DOP的質(zhì)量g 取平行樣測定結(jié)果的算術(shù)平均值為報告結(jié)果,測定結(jié)果的相對偏差應(yīng)不大于2%。,20,學(xué)習(xí)交流PPT,為什么要做100克樹脂的增塑劑吸收量? 通過做增塑劑吸收量可以反映出樹脂對吸收劑的用量大小,從而知道樹脂孔徑的大小,有助于下游企業(yè)根據(jù)需要生產(chǎn)不同的產(chǎn)品。,21,學(xué)習(xí)交流PPT,用毛細(xì)管黏度計測定聚氯乙烯樹脂稀溶液的黏度,1.定義 比容黏度(也成黏數(shù)) 黏度比增量與溶液中聚
16、合物濃度c之比: n-n0 = n0 c 如果溶液濃度較低,黏度比n/n0 可由流經(jīng)時間之比t/t0給出,則比濃黏度可表示為 n-n0 t-t0 = = n0 c t0c 比濃黏度的單位為m3/kg,在實際應(yīng)用中,使用它的千分之一,即ml/g更為方便,通常所說的黏數(shù)值指的是應(yīng)用此經(jīng)驗單位的比濃黏度(黏數(shù))通常在低濃度(低于5kg/m3,即0.005g/ml)時測定比濃黏度。,22,學(xué)習(xí)交流PPT,2.原理 試樣溶解在溶劑中,根據(jù)溶劑和溶液在毛細(xì)管黏度計內(nèi)的流經(jīng)時間計算比儂黏度 3.材料及儀器 環(huán)己酮、黏度計(標(biāo)準(zhǔn)黏度計為1C型烏氏黏度計,毛細(xì)管直徑0.77mm,具有加減2%的相對誤差。)、容量
17、瓶(A級25ml)、過濾漏斗、水浴鍋、 溫孔池(能設(shè)定在25.0加減0.5。分度值為0.1,在設(shè)定溫度的正負(fù)0.05范圍內(nèi)保持穩(wěn)定。)、溫度計、秒表 4.步驟 稱取(0.125加減0.0025)g樹脂,精確至0.001g,并全部移入25ml容量瓶。在容量瓶中加入20,ml環(huán)己酮,搖動防止凝聚或成塊,溶解完后放在(80-85)的水浴中1小時,目視檢查是否溶解完全,如仍存在可見膠狀粒子,則應(yīng)重新開始。將溶液冷卻至(25加減1),并用同一溫度的環(huán)己酮稀釋至刻度,搖勻后測定在毛細(xì)管黏度計內(nèi)的流經(jīng)時間。,23,學(xué)習(xí)交流PPT,為什么要測定樹脂的粘數(shù)? 對于線型高分子化合物,分子量越大,它的分子鏈越長,
18、柔曲性越好;反之,分子量越小,它的分子鏈越短,其柔曲性越差,這關(guān)系到制品的軟硬度,加工溫度,機械強度。 樹脂的粘數(shù)大,則電性能力及機械性能均有所升高,但會出現(xiàn)不易加工的特點。 結(jié)合這一性能考慮,一般軟制品宜采用型,而硬制品品宜采用型。,24,學(xué)習(xí)交流PPT,通用型聚氯乙烯樹脂“魚眼”的測定發(fā)法,1.定義 “魚眼”:透明或半透明的塑料薄膜或片材中,明顯可見的魚眼狀缺陷,即樹脂在成型過程中未得到充分塑化的粒子 2.儀器 二輥煉塑機、表面測溫儀、厚度計、秒表 3.步驟 3.1配方,25,學(xué)習(xí)交流PPT,3.2制片條件 溫度,各輥筒平均溫度見表,且兩端溫度差不大于5 時間,6min5s 試片厚度,(0
19、.200.02)mm 室溫,不低于20 3.3操作過程 按配方于盛料杯中依次加入DOP、樹脂及各種助劑后攪拌均勻。清潔輥筒表面并接通熱源,加熱至輥筒表面溫度符合要求后,把輥筒調(diào)至試片厚度所需間隙,同時排風(fēng)。開動煉塑機,將盛料杯中的試料投入輥筒上,同時計時。使試料包在快輥上,不斷切翻。待全部成片后,清除兩端粘附粉末,并使試樣在輥間分布均勻,呈滾動狀態(tài),防止有局部隆起。1.5min后每0.5min切翻一次,料卷應(yīng)貼輥筒轉(zhuǎn)動,到6min時拉出試片。,26,學(xué)習(xí)交流PPT,4.結(jié)果表示 實驗結(jié)果以4002中含有的魚眼數(shù)表示,取平行試驗的算術(shù)平均值為測定結(jié)果。當(dāng)魚眼數(shù)多于10個時測定值與平均值的相對偏差
20、不大于20%,如大于20%需重新測定;當(dāng)魚眼數(shù)小于10個時,不計偏差。,27,學(xué)習(xí)交流PPT,PVC樹脂為什么要測定“魚眼”? “魚眼”(fish eye)是指溫度在(140165),經(jīng)過分鐘5s,將PVC加工成塑料厚度為0.200.02mm的塑料薄膜,在加工過程中沒有被塑化的透明的樹脂顆粒?!棒~眼”將會影響制品的外觀,在表面形成“晶點”或“毛刺”。 優(yōu)級品:20個/400 cm2 一級品:40個/400 cm2,28,學(xué)習(xí)交流PPT,聚氯乙烯樹脂殘留氯乙烯單體含量的測定 氣相色譜法,1.原理 2.儀器 1. 2 3. 4. 5. .,29,學(xué)習(xí)交流PPT,6. 7. 8. 9.,30,學(xué)習(xí)交
21、流PPT,3.測定 依次從平衡后的標(biāo)準(zhǔn)樣瓶和試樣瓶中,采用自動進樣裝置或手動采用氣密注射器迅速取出I mL上部氣體,注入色譜儀,通過數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)記錄氯乙烯的峰面積。 當(dāng)試樣中RVCM含量過高或過低時,可根據(jù)實際情況適當(dāng)降低或增加上部氣體取樣體積,但要確 保有一個含量相近的標(biāo)準(zhǔn)樣,且標(biāo)準(zhǔn)樣與試樣要取相同量的氣體,在儀器同一靈敏度下分析。 7結(jié)果表示 試樣中殘留氯乙烯單體(RVCM)含量C (mg/kg)按式(6)計算,31,學(xué)習(xí)交流PPT,為什么要測定PVC樹脂的氯乙烯殘留量? 因為在生產(chǎn)PVC的過程中,不管后處理工藝如何,PVC樹脂中或多或少殘留著一定量的氯乙烯單體; 這些殘留的單體.不但在樹
22、脂生產(chǎn)過程中,而且在制品加工過程中慢慢的逸出,從而污染環(huán)境,影響環(huán)境.影響人體健康; 加熱過程中趕不掉的氯乙烯會殘留在制品中,繼續(xù)的逸出,影響它的老化性能,且制品與飲食品接觸時,發(fā)生氯乙烯單體的遷移而進入人體中; 樹脂中的殘留氯乙烯含量,是制品加工和保護人民身體健康的重要指標(biāo),所以要測定樹脂中的氯乙烯殘留量。,32,學(xué)習(xí)交流PPT,聚氯乙烯樹脂熱穩(wěn)定性試驗方法 白度法,1 . 原理 聚氯乙烯樹脂在高溫下發(fā)生,而不同樣在相同受熱條件下得到的白度存在差別,采用熱試驗箱,將試樣在規(guī)定條件下受熱后測定白度。所測結(jié)果在規(guī)定條下受熱后測定白度。 2 .儀器 2.1 白度儀,應(yīng)符合下列條件 a)測量系統(tǒng)的照
23、明與探測條件為d/0或符合國際照明委碾套cCIE)規(guī)定的其他結(jié)構(gòu)。所測白度 為R 457白度 b)測量系統(tǒng)的光譜特性為!波長4 57 nrn半峰寬44nm; c)儀器讀致最小示值o1 9%,重復(fù)性0.5%。 2.2熱試驗箱,帶轉(zhuǎn)盤和鼓風(fēng),箱內(nèi)溫度均勻,可控制在?。?30-200士1) 2.3試樣瓶(或稱量瓶),直徑70 mm35mm.不具蓋,壁厚均勻質(zhì)量為(45土5)g。 2.4 天平,準(zhǔn)確至如0.1 g。 2.5秒表。 2.6試驗篩:篩孔250微米 3. 防護措施 在熱試驗箱中取、放試樣瓶(或轉(zhuǎn)盤)時,手臂應(yīng)帶好防護用具,以防燙傷。,33,學(xué)習(xí)交流PPT,4.試驗步驟 4.1 試料的制備 試
24、樣的受熱溫度和時間,按產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定或協(xié)議中要求進行。 4.1.1稱取(9. 510. 5)g試樣,均勻地鋪在試樣瓶底部。 4.1.2熱試驗箱升至規(guī)定溫度后,打開箱門,迅速地把該試樣瓶放在箱內(nèi)的轉(zhuǎn)盤上,此時試樣瓶的上平面與溫度計的垂直距離應(yīng)為l cm,并立即關(guān)門計時,同時開動轉(zhuǎn)盤。此時箱內(nèi)溫度與規(guī)定的溫度差應(yīng)不大于5,并應(yīng)在2 min內(nèi)升至規(guī)定溫度。 注:若一次同時進行多個試樣的測試,為了取放試樣瓶方便,可在熱試驗箱外先把裝有試樣的試樣瓶放在轉(zhuǎn)盤上,用夾子將試樣瓶固定,當(dāng)打開箱門后,將其一同安放在箱內(nèi)。 4.1.3距規(guī)定的受熱時間5 s時,關(guān)停轉(zhuǎn)盤,取出試樣瓶。及時用樣品勺把試樣瓶中結(jié)塊的試樣
25、攪成粉末,過篩后待測。,34,學(xué)習(xí)交流PPT,5.1 白度的測定 5.1.1 接儀器使用說明書規(guī)定的使用條件,把儀器調(diào)整到工作狀態(tài)。 5.1.2將待測試料(4.1.3)置于樣品池中,并超過池框表面。用玻璃板壓實,再用金屬尺刮去多余的試料,使表面平整無凸凹、斑痕等現(xiàn)象。 5.1.3將此樣品池放在儀器的樣品座上測定白度,讀至0.1%。再將樣品池在座上水平旋轉(zhuǎn)90。測定白度,讀至0. 1%。取其算術(shù)平均值為測定值。 5.1.4若有爭議,以測量系統(tǒng)的照明與探測條件為d/o結(jié)構(gòu)的儀器為仲裁。 6 結(jié)果表示 同一試樣以相同條件進行兩次測定,取兩次測定值的算術(shù)平均值為測定結(jié)果。如果兩次測定值之差的絕對值大于
26、2.0%時需重新測定。,35,學(xué)習(xí)交流PPT,為什么要分析160 10min后的白度(老化白度)? 1.老化白度是指把PVC樹脂制成白色試片,在高溫下定期取出試片,測定其白度變黃,直至變黑色的時間。 2.白度是從表面上看是檢測樹脂質(zhì)量好壞的外觀指標(biāo),但實際上是內(nèi)在質(zhì)量的一個重要指標(biāo)。 3.比如樹脂顆粒不規(guī)整,會使光散射,從而表面白度的測試結(jié)果偏低; 4.再如樹脂在后處理過程汽提干燥中熱穩(wěn)定性差,也會分解變色影響白度。 所以白度是顯示樹脂內(nèi)在質(zhì)量的重要指標(biāo),,36,學(xué)習(xí)交流PPT,聚氯乙烯樹脂表觀密度的測定,1儀器 天平,分度值0.1 g、量杯,容積為200 ml2.3 量筒,金屬制成,內(nèi)表面光
27、滑,容積為10ml,內(nèi)徑為(45士5)mm、漏斗下部出口有一塊插板形狀。 2步驟 2.1 將漏斗垂直固定,其下端出口距已知質(zhì)量的量筒上方(20- -30)mm,并與量筒同軸線, 用插板封閉漏斗下部出口。 2.2 試驗前將樣品混勻,用量杯量取(110-120) ml,倒人漏斗中,如靜電嚴(yán)重,可加人少量抗靜電劑(如Y-氧化鋁或炭黑,百分之幾)。迅速移去播板,讓試料自然落人量筒內(nèi)(裝滿試料的量筒不得震動)。用直尺刮去量筒上面多余的試料,用天平稱量,精確至。.1 g, 2.3 對檢測的樣品進行兩次測定,37,學(xué)習(xí)交流PPT,4 結(jié)果計算 樣品表觀密度X,數(shù)值以克每毫升(即mL)表示,按下列公式計算:(
28、1) m X= V 式中: m 樣品質(zhì)量的數(shù)值,單位為克(g); V一一量筒體積的數(shù)值,100 mL 平行測定結(jié)果之差的絕對值不大于0. 010 g/ml,取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值表示結(jié)果,38,學(xué)習(xí)交流PPT,為什么要測定PVC樹脂的表觀密度? 表觀密度是PVC樹脂的重要指標(biāo)之一; 表觀密度是衡量樹脂疏松多孔的依據(jù)之一; 樹脂的疏松多孔于否,對加工的影響極大,表觀密度小的樹脂,大多是疏松多孔,增塑劑吸收量就越大,適宜生產(chǎn)軟制品; 對于硬制品,增塑劑添加量很少或不加,所以對表觀密度的要求不是苛刻,稍大些好。 為了便于客戶的選擇和應(yīng)用,所以在樹脂的指標(biāo)中設(shè)置了表觀密度這一指標(biāo)。,39,學(xué)習(xí)交流PPT,聚氯乙烯樹脂雜質(zhì)與外來粒子數(shù)的測定,1.原理 把一定量的樹脂放在一硬質(zhì)平板(用一張白色蠟光紙覆蓋)和帶網(wǎng)格的玻璃板之問并展平,數(shù)出 25個方格中可見的雜質(zhì)與外來粒子數(shù)。結(jié)果用外推法表示為每100個方格中的雜質(zhì)點(雜質(zhì)與外來粒子)數(shù)。 2.儀器 2.1 玻璃板,340 mm3
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