1、原子吸收光譜定量分析實驗報告班級：環(huán)科10-1 姓名：王強 學(xué)號：20100121271、 實驗?zāi)康模? 了解石墨爐原子吸收分光光度計的使用方法。2 了解石墨爐原子吸收分光光度計進(jìn)樣方法及技術(shù)關(guān)鍵。3. 學(xué)會以石墨爐原子吸收分光光度法進(jìn)行元素定量分析的方法。2、 實驗原理：在原子吸收分光光度分析中，火焰原子吸收和石墨爐原子吸收是目前使用最多、應(yīng)用范圍最廣的兩種方法。相對而言，前者雖然具有振作簡單、重現(xiàn)性好等優(yōu)點而得到廣泛應(yīng)用，但該法由于霧化效率低、火焰的稀釋作用降低了基態(tài)原子濃度、基態(tài)原子在火焰的原子化區(qū)停留時間短等因素限制了測定靈敏度的提高以及樣品使用量大等方面的原因，對于來源困難、鷺或數(shù)量

2、很少的試樣及固態(tài)樣品的直接分析，受到很大的限制。石墨爐原子化法由于很好地克服了上述不足，近年來得到迅速的發(fā)展。石墨爐原子吸收方法是利用電能使石墨爐中的石墨管溫度上升至2000 3000 的高溫，從而使待測試樣完全蒸發(fā)、充分的原子化，并且基態(tài)原子在原子化區(qū)停留時間長，所以靈敏度要比火焰原子吸收方法高幾個數(shù)量級。樣品用量也少，僅5 100 uL。還能直接分析固體樣品。該方法的缺點是干擾較多、精密度不如火焰法好、儀器較昂貴、操作較復(fù)雜等。本實驗采用標(biāo)準(zhǔn)曲線法，待測水樣品用微量分液器注入，經(jīng)過干燥、灰化、原子化等過程對樣品中的痕量鎘進(jìn)行分析。3、 儀器和試劑：1 儀器由北京瑞利分析儀器公司生產(chǎn)的WFX

3、-120型原子吸收分光光度計。鎘元素空心陰極燈容量瓶 50 mL（5只） 微量分液器 0.5 2.5 mL及5 50 uL2 試劑100 ng/mL鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液（1%硝酸介質(zhì)）2 mol/L硝酸溶液 4、 實驗步驟：1 測定條件分析線波長：228.8 nm燈電流：3 mA 狹縫寬度：0.2 nm干燥溫度、時間：100、15 s灰化溫度、時間：400、10 s原子化溫度、時間：2200、3 s凈化溫度、時間：2200、2 s保護氣流量：100 mL/min2 溶液的配制取4只50 mL容量瓶，分別加入0 mL、0.125 mL、0.250 mL、0.500 mL濃度為100 ng/mL的鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液

4、，再各添加2.5 mL硝酸溶液（2 mol/L），然后以Milli-Q去離子水稀釋至刻度，搖勻，供原子吸收測定用。取水樣500 mL于燒杯中，加入5 mL濃硝酸溶液，加熱濃縮后轉(zhuǎn)移至50 mL容量瓶，以Milli-Q去離子水稀釋至刻度，搖勻，此待測水樣供原子吸收測定用。3 吸光度的測定設(shè)置好測定條件參數(shù)，待儀器穩(wěn)定后，升溫空燒石墨管，用微量分液器由稀到濃向石墨管中依次注入40 uL標(biāo)準(zhǔn)溶液及待測水樣，測得各份溶液的吸光度。5、 數(shù)據(jù)記錄：測量次數(shù)空燒0.000.250.501.00待測水樣2號待測水樣3號Abs.p.a.1-0.0128-0.01250.02020.08520.18030.17

5、430.16542-0.0146-0.01320.0328-0.01350.20460.18270.17933-0.01190.0391-0.01290.18500.18450.171540.08975-0.01336-0.013770.0871p.h.10.00130.00100.08310.24160.42520.34040.364820.00000.00160.11940.00070.43730.36840.322330.00220.13100.00030.38680.34820.361440.263750.000360.001270.2520注：黑體字為失敗實驗數(shù)據(jù)6、 數(shù)據(jù)處理：以面

6、積法和高度法的吸光度分別繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，并由待測水樣的相應(yīng)吸光度值從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得待測水樣中的鎘濃度，并計算該水樣的原始濃度。（1） 面積法：首先計算得空燒平均值為：（-0.0128-0.0146）/2=0.0137s1s1-(-0.0137)s2s2-(-0.0137)s3s3-(-0.0137)平均0-0.0125 0.0012 -0.0132 0.0005 -0.0119 0.00180.0012 0.250.0202 0.0339 0.0328 0.0465 0.0391 0.05280.0444 0.50.0852 0.0989 0.0897 0.1034 0.0871 0.10080

7、.1010 10.1803 0.1940 0.2046 0.2183 0.1850 0.19870.2037 得面積曲線圖：計算得2號水樣平均面積為：（0.1743+0.1827+0.1854）/3-（-0.0137）=0.1945 根據(jù)曲線公式可得水樣中鎘元素濃度為：0.9595ng/mL計算得3號水樣平均面積為：（0.1654+0.1793+0.1715）/3-（-0.0137）=0.1858 根據(jù)曲線公式可得水樣中鎘元素濃度為：0.9170ng/mL（2） 高度法：首先計算得空燒平均值為：（0.0013+0.0000）/2=0.0007h1h1-0.0007h2h2-0.0007h3h3

8、-0.0007平均00.0010 0.0003 0.0016 0.0009 0.0022 0.0015 0.0009 0.250.0831 0.0824 0.1194 0.1187 0.1310 0.1303 0.1105 0.50.2416 0.2409 0.2637 0.2630 0.2520 0.2513 0.2517 10.4252 0.4245 0.4373 0.4366 0.3868 0.3861 0.4157 得曲線圖：計算得2號水樣平均高度為：（0.3404+0.3684+0.3482）/3-（0.0007）=0.3516 根據(jù)曲線公式可得水樣中鎘元素濃度為：0.8131ng/

9、mL計算得3號水樣平均高度為：（0.3648+0.3223+0.3614）/3-（0.0007）=0.3488 根據(jù)曲線公式可得水樣中鎘元素濃度為：0.8063ng/mL七、思考題：1 在實驗中能Ar氣的作用是什么？為什么有時候可以用N2替換Ar？答：實驗中Ar氣的作用作為保護氣體，防止石墨管氧化。因為N2同樣是惰性氣體，不與石墨反應(yīng)，所以可以用N2替換Ar。2 考察該測定條件下面積法和高度法的分析結(jié)果的差異，并試敘述分析結(jié)果的可能誤差來源。答：面積吸收與單位體積原子蒸汽中吸收輻射的原子成簡單線性關(guān)系。這種關(guān)系與頻率無關(guān)。但是由于原子吸收線的板寬度很小，要測量這樣一條半寬度很小的吸收線的積分吸收值，就要需要有分辨率高達(dá)五十萬的單色器，在目前的技術(shù)的情況下還難以做到。因此，面積法對儀器的精度的要求很高，所以，儀器的精