中華人民共和國國家標準中華人民共和國國家標準

GB14750—2010

中華人民共和國衛(wèi)生部中華人民共和國衛(wèi)生部

發(fā)布

2010-12-21發(fā)布2011-02-21實施

食品安全國家標準

食品添加劑維生素A

GB14750—2010

前言

本標準代替GB14750—1993《食品添加劑維生素A》。

本標準與GB14750—1993相比，主要變化如下：

——維生素A標示量由“不小于95.0%”修改為“97.0%～103.0%”;

——增加了薄層層析鑒別項目和試驗方法;

——增加了鉛指標和試驗方法;

——增加了砷指標和試驗方法;

——增加了吸收系數(shù)比指標和試驗方法。

本標準的附錄A為規(guī)范性附錄。

本標準所代替標準的歷次版本發(fā)布情況為：

——GB14750-1993。

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GB14750—2010

食品安全國家標準

食品添加劑維生素A

1范圍

本標準適用于以β-紫羅蘭酮為起始原料，經(jīng)化學合成制得的食品添加劑維生素A。

2規(guī)范性引用文件

本標準中引用的文件對于本標準的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注

日期的版本適用于本標準。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適

用于本標準。

3化學名稱、分子式、結構式和相對分子質量

3.1化學名稱

反式-3,7-二甲基-9-(2,6,6-三甲基-1-環(huán)己烯基-1)-2,4,6,8-壬四烯乙酸酯

3.2分子式

C22H32O2

3.3結構式

CH3

CH3

CH3

CH2OCOCH3

H3C

CH3

3.4相對分子質量

328.49（按照2007年國際相對原子質量）

4技術要求

4.1感官要求：應符合表1的規(guī)定。

表1感官要求

項目要求檢驗方法

色澤淡黃色取適量樣品置于清潔、干燥的試管中，在自然光

線下，觀察其色澤和組織狀態(tài)，嗅其氣味。氣味無酸敗味，幾乎無臭或有微弱的魚腥味

組織狀態(tài)油溶液,冷凍后可固化

4.2理化指標：應符合表2的規(guī)定。

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1

表2理化指標

項目指標檢驗方法

維生素A（C22H32O2）標示量

a，w/%

97.0～103.0附錄A中A.4

酸值(以KOH計)(mg/g)≤2.0附錄A中A.5

過氧化值試驗通過試驗附錄A中A.6

吸收系數(shù)比≥0.85A附錄A中.7

鉛（Pb）/(mg/kg)≤2GB5009.12

砷（As）/(mg/kg)≤2GB/T5009.76

a每1g含維生素A10～100萬單位（相當于每1g含維生素A30mg～300mg）

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附錄A

（規(guī)范性附錄）

檢驗方法

A.1安全提示

本標準試驗方法中使用的部分試劑具有毒性或腐蝕性，按相關規(guī)定操作,操作時須小心謹

慎。若濺到皮膚上應立即用水沖洗，嚴重者應立即治療。在使用揮發(fā)性酸時，需在通風櫥中

進行。

A.2一般規(guī)定

除非另有說明，在分析中僅使用確認為分析純的試劑和GB/T6682—2008規(guī)定的三級

水。

試驗方法中所用的標準滴定溶液，雜質測定用標準溶液，制劑及制品，在沒有注明其他

要求時，均按GB/T601、GB/T602、GB/T603的規(guī)定制備。

A.3鑒別試驗

A.3.1試劑和材料

A.3.1.1三氯甲烷。

A.3.1.2三氯化銻溶液：250g/L三氯甲烷溶液，如果需要，應過濾后使用。

A.3.1.3展開劑：環(huán)己烷-乙醚（4+1）。

A.3.1.4三氯化銻試液：200g/L三氯甲烷溶液。如果需要，應過濾后使用。

A.3.2呈色試驗

A.3.2.1方法提要

維生素A和親電試劑氯化高銻作用形成不穩(wěn)定的藍色碳钅翁離子。

A.3.2.2分析步驟

取1滴實驗室樣品，加10mL三氯甲烷，振搖使溶解；取出2滴，加2mL三氯甲烷、0.5mL

三氯化銻溶液，即顯藍色，漸變成紫紅色。

A.3.3薄層層析

A.3.3.1方法提要

實驗室樣品溶液所顯示主斑點與維生素A對照品溶液所顯示主斑點的R值相同。

A.3.3.2分析步驟

分別稱取維生素A對照品和實驗室樣品約15000IU置于10mL容量瓶中，用三氯甲烷溶

解并稀釋至刻度，然后在硅膠薄層板上分別點樣0.01mL，在展開劑中展開，展開后，晾干。

用三氯化銻試液顯色，呈藍色斑點。實驗室樣品溶液所顯示主斑點與對照品溶液所顯主斑點

的位置一致。

A.4維生素A的測定

A.4.1方法提要

維生素A分子中含有5個共軛雙鍵，在325nm～328nm波長之間具有最大吸收峰，其最

大吸收峰的位置隨溶劑不同而異，因而可用于含量測定。本法是在三個波長處測得吸光度,

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根據(jù)校正公式計算吸光度A校正值后,再計算含量。

A.4.2試劑和材料

環(huán)己烷。

A.4.3儀器和設備

紫外分光光度計。

A.4.4測定方法

A.4.4.1分析步驟

取實驗室樣品適量，精確至0.0002g，加環(huán)己烷溶解并定量稀釋成9～15IU的溶液，按

照維生素A測定法（《中華人民共和國藥典》2005年版二部附錄JⅦ維生素A測定法項下第

一法)測定吸收峰的波長，并在表A.1所列波長處測定吸光度。計算各吸光度與波長328nm

處的吸光度的比值和波長328nm處

1%

1cm

E值。

表A.1維生素A在不同波長的吸光度比值

波長

（nm）

吸光度比值

3000.555

3160.907

3281.000

3400.811

3600.299

A.4.4.2結果計算

如果吸收峰波長在326nm～329nm之間，且所測得各波長吸光度比值不超過A.1中規(guī)定

值的±0.02，可用公式（A.1）計算含量：

1%

1cm

xE=（328nm）×1900…………………(A.1)

式中：

x——每克樣品中含有維生素A的IU；

1%

1cm

E——百分吸收系數(shù)。

如果吸收峰波長在326nm～329nm之間，但所測得的各波長吸光度比值超過表A.1中規(guī)

定值的±0.02，應按公式（A.2）求出校正后的吸光度，然后再計算含量。

A328（校正）=3.52（2A328-A316-A340）…………………(A.2)

式中：

A328（校正）——在波長328nm處校正后的吸光度；

A328——在波長328nm處的吸光度；

A316——在波長316nm處的吸光度；

A340——在波長340nm處的吸光度。

如果校正吸光度與未校正吸光度相差不超過±3.0%，則不用校正吸光度，仍以未經(jīng)校正

的吸光度計算含量。

如果校正吸光度與未校正吸光度相差-15%至-3%之間，則以校正吸光度計算含量。

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如果校正吸光度超過未校正吸光度的-15%或+3%之間，或者吸收峰波長不在326nm～

329nm之間，則樣品須按照《中華人民共和國藥典》2005年版二部附錄JⅦ維生素A測定法

項下第二法測定(A.4.4.3)。

兩次平行測定的允許相對差在3%以內。

A.4.4.3維生素A的測定第二法

精密稱取實驗室樣品適量（約相當于維生素A總量500IU以上，質量不多于2g），置皂

化瓶中，加30mL乙醇與3mL氫氧化鉀溶液(500g/L)，置水浴中煮沸回流30min，冷卻后，

自冷凝管頂端加水10mL沖洗冷凝管內部管壁，將皂化液移至分液漏斗中（分液漏斗活塞涂

以甘油淀粉潤滑劑），皂化瓶用水60mL～100mL分數(shù)次洗滌，洗液并入分液漏斗中，用不含

過氧化物的乙醚振搖提取4次，每次振搖約5min，第一次60mL，以后各次40mL，合并乙

醚液，用水洗滌數(shù)次，每次約100mL，洗滌應緩緩旋動，避免乳化，直至水層遇酚酞指示液

不再顯紅色，乙醚液用鋪有脫脂棉與無水硫酸鈉的濾器濾過，濾器用乙醚洗滌，洗液與乙醚

液合并，放入250mL容量瓶中，用乙醚稀釋至刻度，搖勻；精密量取適量，置蒸發(fā)皿內，在

水浴上低溫蒸發(fā)至5mL后，置減壓干燥器中，抽干，迅速加異丙醇溶解并定量稀釋制成每

1mL中含維生素A9～15IU，照紫外-可見分光光度法（《中華人民共和國藥典》2005年版附

錄IVA），在300nm、310nm、325nm與334nm四個波長處測定吸光度，并測定吸收峰的波

長。吸收峰的波長應在323nm～327nm之間，且300nm波長處的吸光度與325nm波長處的

吸光度的比值應不超過0.73，按下式計算校正吸光度；

A325（校正）＝6.815A325－－2.555A310－－4.260A334

每1g實驗室樣品中含有的維生素A的單位＝

1%

1cm(325nm,

)1830E×校正

如果校正吸光度在未校正吸光度的100%±3％以內，則仍以未經(jīng)校正的吸光度計算含量。

如果吸收峰的波長不在323nm～327nm之間，或300nm波長處的吸光度與325nm波長

處的吸光度的比值超過0.73，則應自上述皂化后的乙醚提取液250mL中，另精密量取適量（相

當于維生素A300～400IU），減壓蒸去乙醚至約剩5mL，再在氮氣流下吹干，立即精密加入

3mL甲醇，溶解后，精密量取500μL，注入維生素D測定法（《中華人民共和國藥典》2005

年版附錄VIIK）第二法項下的凈化用色譜柱系統(tǒng)，準確收集含有維生素A的流出液，在

氮氣流下吹干，而后按照上述方法自“迅速加異丙醇溶解”起，依法操作并計算含量。

注1：甘油淀粉潤滑劑取甘油22g，加入可溶性淀粉9g，加熱至140℃，保持30min并不斷攪拌，放

冷，即得。

注2：不含過氧化物的乙醚照麻醉乙醚項下的過氧化物檢查，如不符合規(guī)定，可用5％硫代硫酸鈉溶

液振搖，靜置，分取乙醚層，再用水振搖洗滌1次，重蒸，棄去首尾5％部分，餾出的乙醚再檢

查過氧化物，應符合規(guī)定。

A.5酸值的測定

A.5.1試劑和材料

A.5.1.1乙醇。

A.5.1.2乙醚。

A.5.1.3氫氧化鈉標準滴定溶液：c(NaOH)=0.1mol/L。

A.5.1.4酚酞指示液:10g/L乙醇溶液。

A.5.2分析步驟

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分別取15mL乙醇和乙醚，置于錐形瓶中，加5滴酚酞指示液，滴加氫氧化鈉標準滴定

溶液（0.1mol/L）至微顯粉紅色，再加2.0g實驗室樣品，振搖使完全溶解，用氫氧化鈉標準

滴定溶液（0.1mol/L）滴定。

A.5.3結果計算

酸值（以KOH計）w,數(shù)值以毫克每克（mg/g）表示，按公式（A.3）計算：

w

m

McV××

=…………………(A.3)

式中：

V——實驗室樣品消耗氫氧化鈉標準滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升（mL）;

c——氫氧化鈉標準滴定溶液實際濃度的數(shù)值，單位為摩爾毫升（mol/L）；

m——實驗室樣品質量的數(shù)值，單位為克（g）；

M——氫氧化鉀的摩爾質