GB12487—2010

食品安全國家標(biāo)準

食品添加劑乙基麥芽酚

2010-12-21發(fā)布2011-02-21實施

中華人民共和國國家標(biāo)中華人民共和國國家標(biāo)準準

中華人民共和國衛(wèi)生部中華人民共和國衛(wèi)生部

發(fā)布

GB12487—2010

I

前言

本標(biāo)準代替GB12487—2004《食品添加劑乙基麥芽酚》。

本標(biāo)準與GB12487—2004相比，主要變化如下：

——取消了鉛項目及相應(yīng)的試驗方法；

——乙基麥芽酚含量指標(biāo)由≥99.2%修改為≥99.5%(以干基計)，砷指標(biāo)由≤2mg/kg修改

為≤1mg/kg。

本標(biāo)準的附錄A和附錄B為規(guī)范性附錄。

本標(biāo)準所代替標(biāo)準的歷次版本發(fā)布情況為：

——GB12487—1990、GB12487—2004。

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食品安全國家標(biāo)準

食品添加劑乙基麥芽酚

1范圍

本標(biāo)準適用于以糠醛為原料經(jīng)化學(xué)合成法生產(chǎn)的食品添加劑乙基麥芽酚。

2規(guī)范性引用文件

本標(biāo)準中引用的文件對于本標(biāo)準的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的

版本適用于本標(biāo)準。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本標(biāo)準。

3化學(xué)名稱、分子式、結(jié)構(gòu)式和相對分子質(zhì)量

3.1化學(xué)名稱

3-羥基-2-乙基-4-吡喃酮

3.2分子式

C7H8O3

3.3結(jié)構(gòu)式

3.4相對分子質(zhì)量

140.14(按2007國際相對原子質(zhì)量)

4技術(shù)要求

4.1感官要求：應(yīng)符合表1的規(guī)定。

表1感官要求

項目要求檢驗方法

色澤白色

取適量實驗室樣品，置于清潔干燥的玻璃培養(yǎng)皿內(nèi)，

在自然光線下，目視觀察。

組織狀態(tài)粉末狀、針狀或粒狀結(jié)晶

氣味具有水果樣焦甜香氣，無雜氣GB/T14454.2

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4.2理化指標(biāo)：應(yīng)符合表2的規(guī)定。

表2理化指標(biāo)

項目指標(biāo)檢驗方法

乙基麥芽酚（C7H8O3，以干基計），w/%≥99.5

附錄A中A.4

熔點范圍/℃89.0～92.0

附錄A中A.5

水分，w/%≤0.30

附錄A中A.6

灼燒殘渣，w/%≤0.10

附錄A中A.7

砷（As）/（mg/kg）≤1

附錄A中A.8

重金屬（以Pb計）/（mg/kg）≤10

附錄A中A.9

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附錄A

（規(guī)范性附錄）

檢驗方法

A.1警示

試驗方法規(guī)定的一些試驗過程可能導(dǎo)致危險情況。操作者應(yīng)采取適當(dāng)?shù)陌踩头雷o措施。

A.2一般規(guī)定

除非另有說明，在分析中僅使用確認為分析純的試劑和GB/T6682－2008中規(guī)定的三級水。

試驗方法中所用制劑及制品，在沒有注明其他要求時，按GB/T603之規(guī)定制備。

A.3鑒別試驗

A.3.1試劑和材料

A.3.1.1乙醇（95%）。

A.3.1.2鹽酸溶液：1+1。

A.3.1.3三氯化鐵（FeCl3·6H2O）溶液：10g/L。稱取1.0g三氯化鐵（FeCl3·6H2O），用鹽酸溶

液溶解并稀釋至100mL，搖勻備用。

A.3.2分析步驟

稱取約20mg實驗室樣品，精確至0.1mg，溶于10mL乙醇（95%）中，加入三氯化鐵溶液2

滴，鹽酸溶液3～5滴，搖勻，溶液應(yīng)呈紫羅蘭色。

A.4乙基麥芽酚的測定

A.4.1方法提要

在選定的工作條件下，使樣品氣化后經(jīng)色譜柱分離，用火焰離子化檢測器檢測，用面積歸一化

法定量。

A.4.2試劑和材料

A.4.2.1無水乙醇。

A.4.2.2氫氣：體積分數(shù)不低于99.8%。使用前需用脫水裝置、硅膠、分子篩或活性炭等進行凈化

處理。

A.4.2.3氮氣：體積分數(shù)不低于99.999%。使用前需用脫水裝置、硅膠、分子篩或活性炭等進行凈

化處理。

A.4.2.4空氣：無腐蝕性雜質(zhì)。使用前進行脫油、脫水處理。

A.4.3儀器和設(shè)備

A.4.3.1氣相色譜儀：配有火焰離子化檢測器，整機靈敏度和穩(wěn)定性應(yīng)符合GB/T9722的規(guī)定。

A.4.3.2色譜數(shù)據(jù)處理儀器：色譜數(shù)據(jù)處理機或色譜工作站。

A.4.3.3進樣器：自動進樣器或1μL微量進樣器。

A.4.4色譜柱和典型操作條件

推薦的色譜柱和典型色譜操作條件見表A.1。典型色譜圖見附錄B中圖B.1，各組分的相對保留

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時間見附錄B中表B.1。其他能達到同等分離程度的色譜柱和色譜操作條件均可使用。

表A.1推薦的色譜柱及典型操作條件

色譜柱5%苯基二甲基吡唑啉酮（phenyldimethylpolysilooxane）毛細管柱

柱長×柱內(nèi)徑×液膜厚度30m×0.32mm×0.25μm

柱溫度/℃110

氣化室溫度/℃250

檢測器溫度/℃250

載氣（氮氣）流量/(mL/min)30

燃氣（氫氣）流量/(mL/min)30

助燃氣（空氣）流量/(mL/min)300

分流比50:1

進樣量/μL0.5

A.4.5分析步驟

A.4.5.1樣品制備

稱取1.25g實驗室樣品，精確至0.001g，轉(zhuǎn)移至25mL容量瓶中，以無水乙醇溶解并稀釋至刻

度，搖勻備用。

A.4.5.2測定

根據(jù)儀器說明書，調(diào)節(jié)儀器至表A.1所示的操作條件，待儀器穩(wěn)定后即可開始測定。用微量進

樣器或自動進樣器進樣，用色譜數(shù)據(jù)處理機或工作站處理計算結(jié)果，以面積歸一化法定量。

A.4.6結(jié)果計算

乙基麥芽酚（以干基計）的質(zhì)量分數(shù)wi，數(shù)值以%表示，按式（A.1）計算：

wi=A×100/A∑

i………………（A.1）

式中：

A——乙基麥芽酚組分的峰面積；

Ai——組分i的峰面積。

取兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為報告結(jié)果。兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于0.02%。

A.5熔點范圍的測定

按照GB/T14457.3的規(guī)定進行。實驗室樣品直接進行測定。

A.6水分的測定

按照GB/T6283的規(guī)定進行。

取兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為報告結(jié)果。兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于0.02%。

A.7灼燒殘渣的測定

按照GB/T7531進行。測定時稱取10.0g實驗室樣品，精確至0.0002g，灼燒溫度為

850℃±25℃，灼燒時間為15min。

A.8砷的測定

按GB/T5009.76進行。按濕法消解處理樣品；測定時量取10.0mL試樣消化液（相當(dāng)于1.0g實

驗室樣品）。

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限量標(biāo)準液的配制：用移液管移取1.0mL砷（As）標(biāo)準溶液（相當(dāng)于1.0μgAs），與試樣同時

同樣處理。

A.9重金屬的測定

按GB/T5009.74進行。按濕法消解處理樣品；測定時量取10.0mL試樣消化液（相當(dāng)于1.0g實

驗室樣品）；量取1.0mL鉛(Pb)標(biāo)準溶液（相當(dāng)于10.0μgPb）制備限量標(biāo)準溶液。

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附錄B

（規(guī)范性附錄）

毛細管柱氣相色譜法測定乙基麥芽酚含量典型色譜圖及各組分相對保留時間

B.1毛細管柱典型色譜圖

乙基麥芽酚含量毛細管柱典型色譜圖見圖B.1。

1──乙醇（溶劑）；

2──麥芽酚；

3——未知物；

4──乙基麥芽酚。