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文檔簡介

1、由孔雀石(堿式碳酸銅)制備五水硫酸銅,實驗?zāi)康?學(xué)習(xí)制備硫酸銅過程中除鐵的原理和方法; 學(xué)習(xí)重結(jié)晶提純物質(zhì)的原理和方法; 學(xué)習(xí)水浴加熱、蒸發(fā)、濃縮等基本操作 。,實驗原理,浸取,孔雀石的主要成分是Cu(OH)2CuCO3 ,其主要雜質(zhì)為Fe、Si等。用稀硫酸浸取孔雀石粉,其中銅、鐵以硫酸鹽的形式進入溶液,SiO2作為不溶物而與銅分離出來。,除鐵,常用的除鐵方法是用氧化劑將溶液中Fe2+氧化為Fe3+,控制溶液不同的pH,使Fe3+離子水解以氫氧化鐵沉淀形式析出或生成溶解度小的黃鐵礬沉淀而被除去 。,在酸性介質(zhì)中,F(xiàn)e3+主要以Fe(H2O)63+存在,隨著溶液pH的升高,F(xiàn)e3+的水解傾向增大

2、,當pH = 1.61.8時,溶液中的Fe3+以 Fe2(OH)24+、Fe2(OH)42+ 的形式存在,它們能與SO42-、K+(或 Na+、NH4+ )結(jié)合,生成一種淺黃色的復(fù)鹽,俗稱黃鐵礬。此類復(fù)鹽的溶解度小,顆粒大,沉淀速度快,容易過濾。以黃鐵礬為例:,實驗原理,Fe2(SO4)3 + 2 H2O = 2 Fe(OH)SO4 + H2SO4 2 Fe(OH)SO4 + 2 H2O = Fe2(OH)4SO4 + H2SO4 2 Fe(OH)SO4 + 2Fe2(OH)4SO4 + Na2SO4 + 2 H2O = Na2Fe6(SO4)4(OH)12+H2SO4,當pH = 23時,

3、Fe3+形成聚合度大于2的多聚體,繼續(xù)提高溶液的pH,則析出膠狀水合三氧化二鐵(xFe2O3yH2O)。加熱煮沸破壞膠體或加凝聚劑使xFe2O3yH2O凝聚沉淀,通過過濾便可達到除鐵的目的,實驗原理,重結(jié)晶,溶液中殘留的少量Fe3+及其它可溶性雜質(zhì)則可利用CuSO45H2O的溶解度隨溫度升高而增大的性質(zhì),通過重結(jié)晶的方法除去。重結(jié)晶后,雜質(zhì)留在母液中,從而達到純化CuSO45H2O的目的 。,溶解度數(shù)據(jù),實驗原理,儀器:燒杯、布氏漏斗、烘箱、蒸發(fā)皿 試劑: 孔雀石粉, 稀硫酸(3 mol L-1) , 雙氧水(30%), NaOH (2 mol L-1),蒸餾水,實驗儀器與試劑,實驗步驟,流程

4、:,1. 浸取 在100 mL燒杯中加入3 molL-1稀硫酸12 mL, 加熱,少量多次加入5-10 g孔雀石粉,控制硫酸銅溶液的pH約為1.52.0,并加水稀釋至35 mL左右。 討論 為什么要少量多次加入孔雀石粉? 原料中銅的含量未知,少量多次加可以使兩者接近于完全反應(yīng),避免其中一種過量太多; 可以控制合適的pH值,減少后續(xù)過程氫氧化鈉的加入量,從而減少雜質(zhì)的引入。,2. 氧化及沉淀除鐵 滴加約4 mL 3% H2O2,待滴加完后,用2 mol L-1 NaOH溶液調(diào)節(jié)溶液的酸度,控制pH值為3.03.5,將溶液加熱至沸數(shù)分鐘,然后再在水浴上加熱保溫陳化30分鐘(注意加蓋),趁熱過濾。 討論 雙氧水的量無須嚴格控制,但須足量; pH值用精密pH試紙檢測,在3.03.5 的范圍內(nèi)以保證Fe3+接近于完全沉淀和避免Cu2+的沉淀; 陳化過程使水合三氧化鐵膠體顆粒聚集,便于過濾,3. 蒸發(fā)結(jié)晶 討論 為什么用水浴蒸發(fā)? 因溫度高時,CuSO45H2O會失去結(jié)晶水。 怎樣判斷蒸發(fā)、濃縮已完成? 當液面均被晶體占滿。,水浴蒸發(fā)期間不能蓋表面皿(為什么?); 冷至室溫方可過濾(為什么?)。,注意事項,4. 重結(jié)晶 討論 從哪一步開始儀器需用蒸餾水蕩洗,溶劑需用蒸餾水? 粗產(chǎn)品重結(jié)晶,為什么1 g粗產(chǎn)品加0.6-0.7 mL水溶解? 提純物溶于適量水,加熱成飽和溶液,考慮

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