中華人民共和國國家標準中華人民共和國國家標準

GB29217—2012

中華人民共和國衛(wèi)生部中華人民共和國衛(wèi)生部

發(fā)布

2012-12-25發(fā)布2013-01-25實施

食品安全國家標準

食品添加劑環(huán)己基氨基磺酸鈣

GB29217—2012

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食品安全國家標準

食品添加劑環(huán)己基氨基磺酸鈣

1范圍

本標準適用于以環(huán)己胺和氨基磺酸為原料反應生成環(huán)己基氨基磺酸后與氫氧化鈣作用而制得的

食品添加劑環(huán)己基氨基磺酸鈣。

2分子式、結構式和相對分子質量

2.1分子式

C12H24CaN2O6S2·nH2O（n=2或4）

2.2結構式

[NHSO3]2Ca·nH2O

2.3相對分子質量

二水結晶品：432.57（按2007年國際相對原子質量）

四水結晶品：468.60（按2007年國際相對原子質量）

3技術要求

3.1感官要求：應符合表1的規(guī)定。

表1感官要求

項目要求檢驗方法

色澤白色

取適量樣品，置于清潔、干燥的白瓷盤

中，在自然光線下，目視觀察色澤和狀

態(tài)

狀態(tài)粒狀或粉狀晶體

3.2理化指標：應符合表2的規(guī)定。

表2理化指標

項目

指標

檢驗方法

二水結晶品四水結晶品

環(huán)己基氨基磺酸鈣（以干基計）含量，w/%98.0～101.0附錄A中A.4

干燥減量，w/%≤9.516.5附錄A中A.5

環(huán)己胺/（mg/kg）≤25附錄A中A.6

雙環(huán)己胺通過試驗附錄A中A.7

鉛（Pb）/（mg/kg）≤1附錄A中A.8

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附錄A

檢驗方法

A.1警示

試驗方法規(guī)定的一些試驗過程可能導致危險情況，操作者應采取適當?shù)陌踩头雷o措施。

A.2一般規(guī)定

除非另有說明，在分析中僅使用確認為分析純的試劑和GB/T6682-2008中規(guī)定的三級水。

試驗方法中所用標準滴定溶液、雜質測定用標準溶液、制劑及制品，在沒有注明其他要求時，

均按GB/T601、GB/T602和GB/T603之規(guī)定制備。所用溶液在沒有注明其他要求時，均指水溶液。

A.3鑒別試驗

A.3.1試劑和材料

A.3.1.1亞硝酸鈉溶液:100g/L。

A.3.1.2鹽酸溶液：1+3。

A.3.1.3氯化鋇溶液：50g/L。

A.3.2鑒別方法

A.3.2.1稱取約1g樣品，溶于水并使成100mL，作為試樣溶液。取10mL該試液，加1mL鹽酸

溶液及1mL氯化鋇溶液混合，觀察溶液，應呈透明；然后加1mL亞硝酸鈉溶液，生成白色沉淀且

逸出氣體。

A.3.2.2取鐵絲蘸取適量試樣，在無色火焰中燃燒，火焰顯磚紅色。

A.4環(huán)己基氨基磺酸鈣（以干基計）含量的測定

A.4.1方法提要

環(huán)己基氨基磺酸鈣與亞硝酸鈉反應完全后，過量的亞硝酸鈉在酸性條件下與碘化鉀反應生成碘，

碘遇淀粉變藍色。根據(jù)消耗亞硝酸鈉標準滴定溶液的體積計算環(huán)己基氨基磺酸鈣的含量。

A.4.2試劑和材料

A.4.2.1鹽酸溶液：1+1。

A.4.2.2淀粉碘化鉀試紙。

A.4.2.3亞硝酸鈉標準滴定溶液：c（NaNO2）=0.1mol/L。

A.4.3分析步驟

A.4.3.1稱取140℃干燥2h后在冷凝器中剛剛冷卻至室溫的試樣0.4g，精確至0.0002g，于250

mL燒杯中。

A.4.3.2加入50mL水和5mL鹽酸溶液使之溶解。

A.4.3.3用亞硝酸鈉標準滴定溶液滴定，當?shù)味ㄖ磷詈?mL滴定溶液時，應逐滴加入，直至用玻

璃棒蘸1滴溶液于淀粉碘化鉀試紙上立即出現(xiàn)藍色，當?shù)味ㄍ耆珪r，被滴液維持1min仍能重現(xiàn)上

述終點現(xiàn)象，即表明為滴定終點，記錄消耗的亞硝酸鈉標準滴定溶液的體積。

A.4.3.4在測定的同時，按與測定相同的步驟，對不加試料而使用相同數(shù)量的試劑溶液做空白試驗，

記錄消耗體積V0。

A.4.4結果計算

環(huán)己基氨基磺酸鈣（以干基計）含量的質量分數(shù)w1，按式（A.1）計算：

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100

1000

)(

0

1

m

cMVV

w%…………（A.1）

式中：

V——樣品消耗亞硝酸鈉標準滴定溶液的體積，單位為毫升（mL）；

V0——空白消耗亞硝酸鈉標準滴定溶液的體積，單位為毫升（mL）；

c——亞硝酸鈉標準滴定溶液濃度的準確數(shù)值，單位為摩爾每升（mol/L）；

m——樣品的質量，單位為克（g）；

1000——換算因子；

M——環(huán)己基氨基磺酸鈣的摩爾質量的數(shù)值，單位為克每摩爾（g/mol）（M=198.27）。

取兩次平行測定結果的算術平均值為報告結果。兩次平行測定結果的絕對差值不大于0.40%。

A.5干燥減量的測定

A.5.1分析步驟

稱取約2.0g樣品，精確至0.0002g，置于預先在140℃±2℃干燥至質量恒定的稱量瓶中。在

140℃±2℃的恒溫干燥箱中干燥2h，置于干燥器中冷卻30min稱量。

A.5.2結果計算

干燥減量的質量分數(shù)w2，按公式（A.2）計算:

100

21

2

m

mm

w%……（A.2）

式中：

m——干燥前試樣的質量，單位為克（g）；

m1——稱量瓶和試樣在干燥前的質量，單位為克（g）；

m2——稱量瓶和試樣在干燥后的質量，單位為克（g）。

取兩次平行測定結果的算術平均值為報告結果。兩次平行測定結果的絕對差值不大于0.20%。

A.6環(huán)己胺的測定

A.6.1試劑和材料

A.6.1.1無水硫酸鈉。

A.6.1.2堿性乙二胺四乙酸二鈉溶液：稱取乙二胺四乙酸二鈉100g和氫氧化鈉34g，加水溶解，

并用水稀釋至1000mL。

A.6.1.3甲基橙硼酸溶液：稱取甲基橙2g和硼酸35g，加水1000mL，置水浴上加熱使其溶解，

靜置24h以上。用前過濾。

A.6.1.4三氯甲烷與正丁醇混合液：20+1。

A.6.1.5甲醇與硫酸混合液：50+1。

A.6.1.6環(huán)己胺標準溶液：每毫升含0.0025mg環(huán)己胺。稱取環(huán)己胺0.1g，精確至0.0002g，置

100mL容量瓶中，加水50mL和鹽酸0.5mL，溶解后用水稀釋至刻度，搖勻。精確量取5.0mL，置

于另一100mL容量瓶中用水稀釋至刻度，搖勻。精確量取此稀釋液5.0mL置100mL容量瓶中，用

水稀釋至刻度，搖勻。

A.6.2分析步驟

稱取10.0g試樣，精確至0.01g，溶于約60mL水中，置于100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，

搖勻。準確吸取此溶液與環(huán)己胺標準溶液各10.0mL，分別置于兩個60mL分液漏斗中，分別依次

加入堿性乙二胺四乙酸二鈉鹽溶液10.0mL、三氯甲烷與正丁醇混合液15.0mL，振搖2min，靜置，

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取三氯甲烷層，各量取三氯甲烷提取液10.0mL，置于另兩個60mL分液漏斗中，各加入甲基橙硼

酸溶液2.0mL，振搖2min，靜置，取三氯甲烷層，各加入無水硫酸鈉1g，振搖，靜置，量取三氯

甲烷溶液5.0mL，置于比色管中，各加入甲醇與硫酸混合液0.5mL，搖勻。試樣溶液所顯顏色不應

深于標準。用分光光度計測定試樣和標準吸光度：在520nm波長下，用三氯甲烷校正零點，將溶液

分別移入1cm比色皿，測試結果試樣吸光度不應大于標準吸光度。

A.7雙環(huán)己胺的測定

A.7.1試劑和材料

A.7.1.1三氯甲烷：用水洗滌三次，每次用水量為三氯甲烷的1/3，分出三氯甲烷層供測定用。

A.7.1.2氫氧化鈉溶液：40g/L。

A.7.1.3試劑A：稱取溴酚藍75mg，加水60mL，加碳酸氫鈉溶液（8.4g/L）10mL，攪拌使其溶

解，以鹽酸溶液（1+11）調pH至4.0，用水稀釋至100mL，搖勻，貯存于陰涼避光處，48h內使用。

A.7.1.4試劑B：量取鹽酸溶液（1+11）200mL，冰乙酸166mL于1000mL容量瓶中，用水稀釋

至刻度，搖勻。

A.7.2分析步驟

A.7.2.1稱取試樣10.0g，精確至0.01g，于250mL分液漏斗中，加堿性乙二胺四乙酸二鈉溶液

（A.6.1.2）100mL使其溶解，另取100mL堿性乙二胺四乙酸二鈉溶液（A.6.1.2）于另一個分液

漏斗中做空白試驗。

A.7.2.2各加入10mL氫氧化鈉溶液，然后分別依次用10mL、10mL、5mL三氯甲烷萃取，分

別合并三氯甲烷萃取層于另兩個分液漏斗中。

A.7.2.3各加100mL水，3mL試劑B，1mL試劑A，振搖3min避光放置30min，靜置分層后，

分出三氯甲烷層于25mL試管中，加三氯甲烷至25mL。

A.7.2.4在410n