1、藥物試驗(yàn)實(shí)驗(yàn)1 :氯化納金屬釷的雜志檢查1 .藥物中的雜質(zhì)檢查的意義是什么藥物中的雜質(zhì)是影響藥品質(zhì)量的主要因素之一，藥品雜質(zhì)是藥品中無(wú)治療作用或危害人體或影響藥品穩(wěn)定性和療效的物質(zhì)，因此雜質(zhì)檢測(cè)是控制藥品質(zhì)量的重要指標(biāo)，保證藥品質(zhì)量和臨床藥品的安全有效性。2 .藥物中的雜質(zhì)來(lái)源主要是什么？ 什么一般的雜質(zhì)？ 什么是特殊雜質(zhì)？資料來(lái)源： (1)生產(chǎn)過(guò)程中引入的(2)儲(chǔ)藏過(guò)程中發(fā)生的一般雜質(zhì)：廣泛分布于自然段，是指在多種藥物的生產(chǎn)和貯藏過(guò)程中易于導(dǎo)入的雜質(zhì)。特殊雜質(zhì)：指某種或某種藥物生產(chǎn)或貯藏過(guò)程中導(dǎo)入的雜質(zhì)3 .藥物中的雜質(zhì)檢查應(yīng)嚴(yán)格遵循什么原則？ 為什么？實(shí)行平行實(shí)驗(yàn)原則，如添加的試劑、反應(yīng)溫

2、度、放置時(shí)間等必須相同。 這樣，檢查結(jié)果具有可比性，可減少系統(tǒng)誤差。4 .試著修正氯化納金屬釷中的溴化物、硫酸鹽、鎂鹽、鉀元素鹽、鐵元素鹽、重金屬和砷化氫鹽的限制量取某藥物0.5g進(jìn)行金屬檢查，規(guī)定限度量為百萬(wàn)分之十，應(yīng)該取多少ml標(biāo)準(zhǔn)金屬鉛溶液？6 .某藥物的砷化氫鹽限量是百萬(wàn)分之四，以標(biāo)準(zhǔn)砷溶液2ml為對(duì)照，詢(xún)問(wèn)應(yīng)取多少克供試品實(shí)驗(yàn)2 :藥物中特殊雜志的檢查1 .簡(jiǎn)要說(shuō)明以上雜志檢驗(yàn)項(xiàng)目的原理和方法1 )阿斯匹林中的水楊酸類(lèi)檢測(cè)原理：水楊酸類(lèi)在弱酸性環(huán)境中與FeCl3作用，呈紫色，但阿斯匹林結(jié)構(gòu)中沒(méi)有游離酚性羥基化學(xué)基，不發(fā)生此反應(yīng)。 方法為化學(xué)方法中的顯色反應(yīng)檢驗(yàn)法：取一定量的被檢雜質(zhì)標(biāo)

3、準(zhǔn)溶液和一定量的供試品溶液，在相同條件下處理比較反應(yīng)結(jié)果，確定含量是否超過(guò)限量。2 )鹽酸普魯卡因中對(duì)氨基苯甲酸的檢測(cè)原理：鹽酸普魯卡因、對(duì)氨基苯甲酸在酸性條件下可與二甲基氨基醛縮合發(fā)色。 不同物質(zhì)的分配系數(shù)不同，可以用薄層色譜進(jìn)行分離，與斑點(diǎn)的大小和濃度有關(guān)。方法：本實(shí)驗(yàn)采用薄層色譜法中的雜質(zhì)對(duì)照法，根據(jù)雜質(zhì)限量化學(xué)基采集供試溶液和一定濃度的雜志對(duì)攝影圖片溶液，分別在薄層色譜法板上取樣、展開(kāi)、斑點(diǎn)定位，與供試溶液斑點(diǎn)以外的其他斑點(diǎn)和對(duì)應(yīng)雜志對(duì)攝影圖片進(jìn)行比較，供試產(chǎn)品的雜質(zhì)斑點(diǎn)顏色不深于對(duì)照品的雜質(zhì)斑點(diǎn)則制2 .簡(jiǎn)要說(shuō)明薄層色譜法在藥物雜質(zhì)檢測(cè)中的應(yīng)用1 )雜質(zhì)對(duì)照品法：適用于已知雜質(zhì)且可制

4、造雜質(zhì)對(duì)照品的方法時(shí)2 )供試品溶液本身稀釋對(duì)照法：適用于雜質(zhì)結(jié)構(gòu)不確定的情況，或者雜質(zhì)結(jié)構(gòu)已知但雜質(zhì)對(duì)照品不足的情況。 反向施加到雜質(zhì)光斑的顏色與主要成分光斑的顏色相同或接近3 )雜志對(duì)照品和供試品溶液本身的稀釋并用法：雜質(zhì)多，兩者都存在4 )對(duì)照藥物法：在沒(méi)有適當(dāng)?shù)碾s質(zhì)對(duì)照品的情況下，或者供試品顯示的雜質(zhì)斑點(diǎn)的顏色與主要成分斑點(diǎn)的顏色不同，難以判斷限量。3 .試著修正阿司匹林中游離水楊酸類(lèi)的限制量、鹽酸普魯卡因注射液中對(duì)氨基苯甲酸的限制量實(shí)驗(yàn)3 :用氣體色譜法測(cè)定迪爾諾中的殘留乙醇1 .氣體色譜法根據(jù)什么原則選擇固定液“類(lèi)似于相容的原則”1 )分離極性化合物。 采用極性固定液2 )使用中極

5、性化合物、中極性固定液3 )分離無(wú)極性化合物，適用無(wú)極性固定液4 )分離無(wú)極性和極性化合物混合物時(shí)，一般使用極性固定液5 )能夠形成氫鍵的物質(zhì)選擇極性或氫鍵型的固定液6 )由于相似相容的原則是一般原則，或者不滿(mǎn)足分離效果，故多為“混合固定液”，適用兩個(gè)以上的性質(zhì)分別以不同的適當(dāng)比例混合的固定液2. FID檢測(cè)器屬于哪種類(lèi)型的檢測(cè)器，使用FID檢測(cè)器進(jìn)行定量測(cè)量時(shí)的載流子瓦斯氣體流速影響峰值高度？1 )按照成分的選擇性別進(jìn)行分類(lèi)，則屬于高靈敏度通用型檢測(cè)器，按照輸出信號(hào)和成分含量的關(guān)系進(jìn)行分類(lèi)，則屬于質(zhì)量型檢測(cè)器2) FID為質(zhì)量型檢測(cè)器，峰高度依賴(lài)于每單位時(shí)間導(dǎo)入到檢測(cè)器的成分的質(zhì)量，在試料注

6、入量的時(shí)間節(jié)點(diǎn)中，峰高度與載流子氣流的速成成成比例，對(duì)峰面積的影響小。3 .氣象吉卜賽人格拉夫分析有哪些定量方法？ 試著敘述一下各種方法的優(yōu)點(diǎn)和缺點(diǎn)吧？1 )規(guī)范化法：優(yōu)點(diǎn)：簡(jiǎn)便，結(jié)果與樣品注入量無(wú)關(guān)，操作條件影響小。缺點(diǎn)：所有成分必須在一個(gè)分析周期內(nèi)達(dá)到峰值，不適于微量雜質(zhì)的含量測(cè)定2 )外標(biāo)法：優(yōu)點(diǎn)：不需要使用校正因子，不需要追加內(nèi)標(biāo)物，常用于日常控制分析。缺點(diǎn)：結(jié)果的精準(zhǔn)性取決于樣品的精準(zhǔn)性和操作條件的穩(wěn)定過(guò)程度3 )內(nèi)標(biāo)法：優(yōu)點(diǎn)：精準(zhǔn)性高，操作條件引起的誤差反映在云同步上對(duì)于內(nèi)標(biāo)物及被測(cè)定成分，對(duì)試樣注入量的要求相對(duì)較低。缺點(diǎn)： a內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)物的選擇困難：應(yīng)該是試樣中不存在的成分、色譜峰值

7、位于被測(cè)定成分的附近或幾個(gè)被測(cè)定成分的中間，必須與被測(cè)定成分完全分離，必須比純粹的物質(zhì)，純粹的物質(zhì)的質(zhì)量更需要校正。b每次都要準(zhǔn)確測(cè)定樣品和內(nèi)標(biāo)物的質(zhì)量，不適合快速分析分析。4 )內(nèi)標(biāo)曲線法：優(yōu)點(diǎn)：不需要修正因子，對(duì)液體樣品也可以修正體積其他同步內(nèi)標(biāo)法5 )標(biāo)準(zhǔn)添加法：優(yōu)點(diǎn)：能夠消除沉積基質(zhì)中產(chǎn)生的系統(tǒng)誤差，適合檢測(cè)樣品其中是否存在干擾雜質(zhì)，在難以配置與樣品溶液類(lèi)似物的情況下標(biāo)準(zhǔn)溶液或樣品沉積基質(zhì)成分高變化不定或樣品其中含有固體物質(zhì)被保持，對(duì)吸收的影響難以保持一定的情況下采用使用標(biāo)準(zhǔn)的加入法是非常有效的。4 .庫(kù)特格拉夫系統(tǒng)適用性實(shí)驗(yàn)的目的和指標(biāo)是什么？目的評(píng)價(jià)和確認(rèn)檢測(cè)中的儀器、電信號(hào)、分析

8、操作及樣品等綜合特性色譜系統(tǒng)的分離度和再現(xiàn)性對(duì)色譜漂移有諸多影響因素的特征、方法確認(rèn)緊急格拉夫條件。指標(biāo)：1 )理論塔板數(shù)(n ) :用被測(cè)量物的庫(kù)塔格拉夫峰進(jìn)行訂正，填充柱法的理論塔板數(shù)必須大于1000，毛細(xì)管拉力賽柱法的n必須大于50002 )分離度(r ) :待測(cè)峰和與其相鄰的色譜峰的分離度必須大于1.53 )重復(fù)性：用內(nèi)標(biāo)法測(cè)定時(shí)，對(duì)照品溶液連續(xù)5次注入試樣，用得到的被測(cè)定物與內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)物的峰面積比的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD為5%以下的外標(biāo)準(zhǔn)法測(cè)定時(shí)，得到的等測(cè)定物的標(biāo)準(zhǔn)離差RSD為10%以下4 )拖尾因子(T):除特別規(guī)定的情況外，峰值高定量時(shí)的t必須在0.951.05之間在基于峰值范圍法的測(cè)

9、定中，t值的偏差過(guò)大，也影響小峰值的檢測(cè)和定量的精度實(shí)驗(yàn)4 :阿司匹林腸溶片的含量測(cè)定1 .闡述了兩步滴定法測(cè)定阿司匹林含量的基本原理。阿斯匹林分子結(jié)構(gòu)具有酯類(lèi)化合物鍵，易于水解作用，生成水楊酸類(lèi)和冰乙酸，片劑中添加少量酒石酸或檸檬酸作為穩(wěn)定劑，以防止酯類(lèi)化合物鍵的水解作用，片機(jī)中有酸性雜質(zhì)，為了在含量測(cè)定時(shí)去除酸性雜質(zhì)干擾作用，采用兩階段滴定法，在第一階段消除酸性雜質(zhì)干擾。 第二階段，加入水解作用和滴定、水解作用后剩下的佝量滴定法、氫氧化鈉金屬釷，將乙酰水楊酸類(lèi)轉(zhuǎn)換為納金屬釷鹽，并進(jìn)行測(cè)定。2 .測(cè)定阿司匹林含量時(shí)為什么要做空白實(shí)驗(yàn)？ 空白對(duì)照實(shí)驗(yàn)是怎么破嗎？目的：在實(shí)驗(yàn)中加熱，NaOH容易

10、吸收空氣中的二氧化碳，降低濃度，空白實(shí)驗(yàn)既可以修正二氧化碳所致的誤差，又可以消除內(nèi)因：操作外因：試劑、設(shè)備、雜質(zhì)等所致的系統(tǒng)誤差。不添加供試品，或者不將供試品置換成等量的溶劑，必須操作按照該法得到的結(jié)果。 本實(shí)驗(yàn)使用等量中性乙醇溶劑代替供試液。3 .如何理解“標(biāo)準(zhǔn)無(wú)水碳酸鈉0.15g，精密評(píng)定”一詞精密定：取的重量精確到取的重量的千分之一，0.15g理論上為0.14490.1501g，其誤差不能訂正另外，將滴定終點(diǎn)的體積調(diào)整為2030mL左右，滴定管在該區(qū)間比較正確。實(shí)驗(yàn)6 :雙波長(zhǎng)法測(cè)定復(fù)合磺胺甲惡唑片的含量1 .簡(jiǎn)述雙波長(zhǎng)分光光度法的原理。1 )蘭伯特比爾定律： A=Ecl=lg(1/T

11、)，即物質(zhì)在一定波長(zhǎng)的吸光率與光吸收物質(zhì)的濃度成比例，并且吸光率具有加法性2 )雙波長(zhǎng)法：光譜重疊時(shí)，從該光譜中選擇兩個(gè)波長(zhǎng)，在選擇的波長(zhǎng)下，另一個(gè)成分具有相同的吸收，如果被測(cè)定成分和干擾成分的吸收存在一盞茶的差，則在兩個(gè)波長(zhǎng)下的吸光率差與被測(cè)定成分的濃度成正比。a的差與被測(cè)定成分濃度成正比。2 .查看本產(chǎn)品的其他分析方法，從中了解復(fù)方制劑的分析特點(diǎn)和發(fā)展趨勢(shì)。1 )藥品的分析方法有容量分析法、分光分析法、色譜分析法分析法，其中適用于制劑的是分光分析法和色譜分析法分析法。本品采用高效液相色譜法測(cè)定兩主藥含量，外標(biāo)法定量，有傅里葉變換近紅外光譜技術(shù)、目視比色法、指紋圖譜法等。2 )復(fù)方制劑含有兩

12、種以上的有效成分，干擾作用多，檢測(cè)方法復(fù)雜，其干擾作用不僅來(lái)源于附加成分或輔助材料，還來(lái)源于有效成分的相互干擾作用，如果沒(méi)有相互干擾作用，雖然可以直接測(cè)定含量，但大多數(shù)藥物是相互干擾作用的。實(shí)驗(yàn)HPLC法測(cè)定復(fù)合磺胺甲惡唑片的含量1 .影響理論塔板數(shù)的因素是什么？測(cè)定了固定相的種類(lèi)、性質(zhì)、填充狀況、柱長(zhǎng)、流動(dòng)相的種類(lèi)和流速、用于柱效應(yīng)的物質(zhì)的性質(zhì)。2 .實(shí)驗(yàn)中的豎塔在一定時(shí)間內(nèi)如何提高理論塔板數(shù)？1 )使用適當(dāng)?shù)募?xì)粒度和粒度均勻的載體，盡可能均勻地填充，可以減少渦流擴(kuò)散，提高柱效應(yīng)。2 )能夠降低流速，提高色譜柱溫度3 )改變流動(dòng)相，增大流動(dòng)相的極性，增大保持時(shí)間4 )減少?gòu)脑嚵献⑷肫鞯街?、?/p>

13、柱到檢測(cè)器的死體積，使金屬接口盡可能平坦5 )考察ph值的影響，磷酸可以調(diào)節(jié)不同的ph值，提高理論架級(jí)數(shù)。實(shí)驗(yàn)8 :維生素e球團(tuán)礦的含量測(cè)定1 .用氣體色譜法測(cè)定維生素e含量時(shí)，為什么要使用內(nèi)標(biāo)法？氣體色譜法的樣品注入量小，一般只有幾微升，重現(xiàn)性差，內(nèi)標(biāo)法更準(zhǔn)確。內(nèi)標(biāo)法為間接的或相對(duì)的標(biāo)準(zhǔn)方法，在分析測(cè)定樣品中的某一成分時(shí)，為了校正和除去操作條件變動(dòng)對(duì)分離結(jié)果的影響而添加內(nèi)標(biāo)物質(zhì)。 由于通過(guò)測(cè)定內(nèi)標(biāo)物質(zhì)和被測(cè)定成分的峰面積相對(duì)值來(lái)進(jìn)行修正，因此結(jié)果更為準(zhǔn)確。 另外，已經(jīng)發(fā)現(xiàn)了維生素e的內(nèi)標(biāo)物質(zhì)，是n-32烷烴。2、試制了氣體色譜法的特點(diǎn)和分析適用范圍。1 )分離性能高：一般填充柱理論塔板書(shū)4，

14、毛細(xì)管拉力賽柱最高可達(dá)100萬(wàn)以上，適用于分配系數(shù)相近難分辨的藥物。2 )高靈敏度：可檢測(cè)出10-1110-13g這樣低的物質(zhì)，適用于微量分析。 藥品有殘留溶劑檢驗(yàn)、農(nóng)藥殘留量檢驗(yàn)等。3 )高選擇性：通過(guò)選擇適當(dāng)?shù)墓潭ㄏ?，氣體色譜法可以分離同位素、映射體等性質(zhì)極為相似的成分4 )簡(jiǎn)單快捷5 )應(yīng)用廣泛分析適用范圍：可以分析瓦斯氣體試樣，也可以轉(zhuǎn)化為容易揮發(fā)的液體或固體。 沸點(diǎn)在500以下時(shí)容易揮發(fā)，極性小，熱安定性好，分子量在400以下的物質(zhì)原則上可以直接用氣體色譜法分析。 氣體色譜法是無(wú)機(jī)絡(luò)離子、高分子、生物大分子化合物一部分，3 .維生素e含量測(cè)定的其他方法是什么？ 各有什么特點(diǎn)？1 )硫酸鈰滴定液的直接滴定：簡(jiǎn)單，操作方便，不適用于微量分析。2 )將三價(jià)鐵元素還原為二價(jià)鐵元素后，與不同試劑反應(yīng)生成配位化合物，進(jìn)行比色測(cè)定：簡(jiǎn)單且專(zhuān)一性差3 )高速液相色譜法：專(zhuān)一性高靈敏度高，準(zhǔn)確度高，分離性能高，不受試劑揮發(fā)性和熱安定性的限制4 )同步熒光掃描法：簡(jiǎn)便、靈敏度高、準(zhǔn)確度高、專(zhuān)業(yè)