1、班級(jí)：食品質(zhì)安1202班姓名：季瑤 學(xué)號(hào)：3120906040 苯甲酸的紅外吸收光譜圖的測定一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、掌握紅外光譜分析法的基本原理。2、掌握傅立葉紅外光譜儀的結(jié)構(gòu)和操作方法。3、掌握基本且常用的KBr壓片制樣技術(shù)。4、 通過實(shí)驗(yàn)鞏固對常見有機(jī)化合物基團(tuán)特征吸收峰的記憶。二 、儀器及試劑 1、儀器：Nexus 670型傅里葉變換紅外光譜儀；BS 124S電子分析天平2、試劑：苯甲酸樣品（分析純）；KBr（光譜純）。 三、實(shí)驗(yàn)原理苯甲酸為無色，無味片狀晶體。熔點(diǎn)122.13，沸點(diǎn)249，相對密度1.2659。苯甲酸是重要的酸型食品防腐劑。在酸性條件下

2、，對霉菌、酵母和細(xì)菌均有抑制作用，但對產(chǎn)酸菌作用較弱。在食品工業(yè)用塑料桶裝濃縮果蔬汁，最大使用量不得超過2.0g/kg；在果醬(不包括罐頭)、果汁(味)型飲料、醬油、食醋中最大使用量1.0g/kg；在軟糖、葡萄酒、果酒中最大使用量0.8g/kg；在低鹽醬菜、醬類、蜜餞，最大使用量0.5g/kg；在碳酸飲料中最大使用量0.2g/kg。由于苯甲酸微溶于水，使用時(shí)可用少量乙醇使其溶解。紅外吸收光譜法是通過研究物質(zhì)結(jié)構(gòu)與紅外吸收光譜間的關(guān)系，來對物質(zhì)進(jìn)行分析的，紅外光譜可以用吸收峰譜帶的位置和峰的強(qiáng)度加以表征。測定未知物結(jié)構(gòu)是紅外光譜定性分析的一個(gè)重要用途。根據(jù)實(shí)驗(yàn)所測繪的紅外光譜圖的吸收峰位置、強(qiáng)度

3、和形狀，利用基團(tuán)振動(dòng)頻率與分子結(jié)構(gòu)的關(guān)系，來確定吸收帶的歸屬，確認(rèn)分子中所含的基團(tuán)或鍵，并推斷分子的結(jié)構(gòu)，鑒定的步驟如下： (1)對樣品做初步了解，如樣品的純度、外觀、來源及元素分析結(jié)果，及物理性質(zhì)(分子量、沸點(diǎn)、熔點(diǎn))。 (2)確定未知物不飽和度，以推測化合物可能的結(jié)構(gòu)； (3)圖譜解析 首先在官能團(tuán)區(qū)(40001300cm-1)搜尋官能團(tuán)的特征伸縮振動(dòng)； 再根據(jù)“指紋區(qū)”(1300400cm-1)的吸收情況，進(jìn)一步確認(rèn)該基團(tuán)的存在以及與其它基團(tuán)的結(jié)合方式。當(dāng)傅里葉交換紅外光譜儀中的邁克爾干涉儀發(fā)出的干涉光通過有KBr和有機(jī)化合物制成的樣品壓片上時(shí)，其中頻率和樣品中有機(jī)化合物基團(tuán)振動(dòng)頻率一致

4、的部分將會(huì)被吸收，檢測器將檢測到被吸收后的干涉圖譜（時(shí)域圖譜），經(jīng)計(jì)算機(jī)計(jì)算傅里葉積分變換，可將該干涉圖譜變換為紅外吸收圖譜（頻域圖譜）。四、實(shí)驗(yàn)步驟 1. 紅外光譜儀的準(zhǔn)備 （1）打開紅外光譜儀電源開關(guān)，待儀器穩(wěn)定 30 分鐘以上，方可測定； （2）打開電腦，選擇系統(tǒng)，打開軟件；在Collect菜單下的Experiment Set-up 中設(shè)置實(shí)驗(yàn)參數(shù)； （3）實(shí)驗(yàn)參數(shù)設(shè)置：分辨率 4 cm-1，掃描次數(shù) 8，掃描范圍 4000-400 cm-1；縱坐標(biāo)為Transmittance2固體樣品的制備 稱取事先經(jīng)105脫水干燥后的苯甲酸10mg分別和0.1、0.5、1、1.2、1.5、1.8、2

5、.0、2.5、3.0g溴化鉀于瑪瑙研缽中，在紅燈下研磨混勻，至粒徑在2um左右，用不銹鋼鏟取70-90mg在壓片裝置中壓成透明薄片（然后轉(zhuǎn)移到壓片模具，放好各部件后，把壓模置于中心，并旋轉(zhuǎn)壓力絲桿手輪壓緊壓模，順時(shí)針旋轉(zhuǎn)放油閥到底，然后一邊放氣，一邊緩慢上下移動(dòng)壓把，加壓開始，注視壓力表，當(dāng)壓力加到16時(shí)，停止加壓，維持30s，反時(shí)針旋轉(zhuǎn)放油閥，加壓解除，壓力表指針指“0”，旋松壓力絲桿手輪1取出壓模），本底用同樣量的純溴化鉀制作。3樣品的紅外光譜測定（3）小心取出試樣薄片，裝在磁性樣品架上，放入傅立葉紅外光譜儀的樣品室中，在選擇的儀器程序下進(jìn)行測定，通常先測KBr的空白背景，再將樣品置于光路

6、中，測量樣品紅外光譜圖。 （4）掃譜結(jié)束后，取出樣品架，取下薄片，將壓片模具、試樣架等擦洗干凈置于干燥器中保存好。 五、數(shù)據(jù)處理 （1）對所測譜圖進(jìn)行基線校正及適當(dāng)平滑處理，標(biāo)出主要吸收峰的波數(shù)值，儲(chǔ)存數(shù)據(jù)后，打印譜圖。 （2）比較用各種配比的苯甲酸和溴化鉀所做的紅外吸收譜圖，得到最適合的配比，將最近配比的樣品紅外吸收譜圖與笨甲酸的標(biāo)準(zhǔn)紅外吸收譜圖相比較，觀察一致性。六、注意事項(xiàng)1.壓片前的研磨要在紅燈下進(jìn)行。2.樣品顆粒要研磨至顆粒粒徑要在2um左右3.制得的晶片，必須無裂痕，局部無發(fā)白現(xiàn)象，如同玻璃般完全透明，否則應(yīng)重新制作。窗體頂端4.測試樣品一定要干燥，干燥不充分的樣品可以在紅外燈下烘

7、烤1小時(shí)左右。樣品研磨要充分，否則會(huì)損傷模具。5.所有用具應(yīng)保持干燥、清潔;使用前可以用脫脂棉蘸酒精小心擦拭。6.壓片過程應(yīng)在紅外燈照射下進(jìn)行。7.操作過程中應(yīng)保持模具表面干燥、清潔;防止樣品腐蝕模具（KBr對模具表面腐蝕很嚴(yán)重）8.易吸水和潮解的樣品不宜用壓片法。9.KBr在粉末狀態(tài)下極易吸水、潮解，應(yīng)放在干燥器中保存，定期在干燥箱中110或在真空烘箱中恒溫干燥2小時(shí)。 窗體底端七、思考題1、研磨如不在紅外燈進(jìn)行會(huì)發(fā)生什么現(xiàn)象？ 答：如不在紅外燈進(jìn)行在3500cm-1處會(huì)出現(xiàn)大而寬的水峰。因?yàn)樗畬t外光是有吸收的。所以，研磨KBr時(shí)候,必須保持濕度小于60,溫度低于24度。用紅外燈可以達(dá)到此目的。2、為什么研磨的顆粒粒徑要在2um左右？ 答：為了使吸光度的值盡量準(zhǔn)確。因?yàn)橐话銣y量紅外光譜是用的中紅外波段，中紅外光的波長在2.5 25m，如果固體試樣顆粒粒度與波長相當(dāng)，則紅