1、生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法 總則,GB/T 5750.1-2006,1 范圍,本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了生活飲用水水質(zhì)檢驗(yàn)的基本原則和要求。 本標(biāo)準(zhǔn)適用于生活飲用水水質(zhì)檢驗(yàn)，也適用于水源水和經(jīng)過(guò)處理、儲(chǔ)存和輸送的飲用水的水質(zhì)檢驗(yàn)。,2 規(guī)范性引用文件,GB 5749 生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn) GB/T 6682 分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法 GB 15603 常用化學(xué)危險(xiǎn)品貯存通則 GB 19489 實(shí)驗(yàn)室生物安全通用要求 JJG 196 常用玻璃量器計(jì)量檢定規(guī)程,3 術(shù)語(yǔ)和定義,恒重 除溶解性總固體外，系指連續(xù)兩次干燥后的質(zhì)量差異在0.2mg以下。 量取 用量筒取水樣或試液。 吸取 用無(wú)分度吸管或分度吸管（又稱(chēng)吸量

2、管）吸取。 定容 容量瓶中用純水或其他溶劑稀釋至刻度的操作。 參比溶液 本標(biāo)準(zhǔn)所列項(xiàng)目，除另有規(guī)定外，均已溶劑空白（純水或有機(jī)溶劑）作參比。,4 檢驗(yàn)方法的選擇,同一個(gè)項(xiàng)目如果有兩個(gè)或兩個(gè)以上的檢驗(yàn)方法時(shí)，可根據(jù)設(shè)備及技術(shù)條件，選擇使用，但以第一法為仲裁法。 最低檢測(cè)質(zhì)量：方法能夠準(zhǔn)確測(cè)定的最低質(zhì)量。 最低檢測(cè)質(zhì)量濃度：最低檢測(cè)質(zhì)量所對(duì)應(yīng)的濃度。 精密度和準(zhǔn)確度是定性概念，不宜定量表示，需要用量值表示的均用“不確定度”。目前，國(guó)內(nèi)正在推廣采用不確定度的過(guò)渡階段。本標(biāo)準(zhǔn)為與以往資料相銜接，仍沿用精密度和準(zhǔn)確度，具體的參數(shù)采用標(biāo)準(zhǔn)偏差、相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差和回收率等。,5 試劑及濃度表示,試劑規(guī)格：本標(biāo)準(zhǔn)

3、所用試劑，凡未指明規(guī)格者，均為分析純（AR）級(jí)。當(dāng)需用其他規(guī)格時(shí)將另作說(shuō)明，指示劑和生物染料不分規(guī)格。 校準(zhǔn)用標(biāo)準(zhǔn)盡可能使用有證書(shū)的標(biāo)準(zhǔn)溶液和使用有證標(biāo)準(zhǔn)參考物按標(biāo)準(zhǔn)方法配制。 試劑溶液未指明用何種溶劑配制時(shí)，均指用純水配制。 本標(biāo)準(zhǔn)中所用鹽酸、硫酸、氨水等均為濃試劑，以HCl(20=1.19g/mL) 、H2SO4 （20=1.84g/mL）等的密度表示。配制后的試劑濃度以摩爾每升（mol/L）表示。,所用試劑的配制方法均在各項(xiàng)目中闡明，表1為幾種常用酸堿的濃度和配制溶液的配方。 表1 幾種常用酸、堿的濃度及稀釋配方,物質(zhì)B的濃度，又稱(chēng)物質(zhì)B的物質(zhì)的量濃度，是物質(zhì)B的物質(zhì)的量除以混合物的體積

4、，常用單位：mol/L。 物質(zhì)B的質(zhì)量濃度，是物質(zhì)B的質(zhì)量除以混合物的體積，常用單位：g/L，mg/L，g/L 。 物質(zhì)B的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，是物質(zhì)B的質(zhì)量與混合物的質(zhì)量之比，量綱一的量，可用%表示濃度值。 物質(zhì)B的體積分?jǐn)?shù)，是物質(zhì)B的體積除以混合物的體積，量綱一的量，常以%表示濃度值。 體積比濃度是兩種液體分別以V1與V2體積相混。凡未注明溶劑名稱(chēng)時(shí)，均指純水。兩種以上特定液體與水相混合時(shí)，應(yīng)注明水。例如：HCl（1+2）， H2SO4 + H3PO4 +H2O =(1.5+1.5+7),6 實(shí)驗(yàn)純水,檢驗(yàn)中所使用的水均為純水，可由蒸餾、重蒸餾、亞沸蒸餾和離子交換等方法制得，也可采用復(fù)合處理技術(shù)制取

5、。用有特殊要求的純水，則另做了具體說(shuō)明。 實(shí)驗(yàn)室檢驗(yàn)用水應(yīng)符合GB/T 6682的要求，分為一級(jí)水，二級(jí)水和三級(jí)水。 超痕量分析時(shí)使用一級(jí)水。對(duì)高靈敏度的微量分析使用二級(jí)水。三級(jí)水用于一般化學(xué)分析,各級(jí)純水均應(yīng)使用密閉、專(zhuān)用的聚乙烯、聚丙烯、聚碳酸酯等類(lèi)容器。三級(jí)水也可使用專(zhuān)用玻璃容器。新容器在使用前應(yīng)進(jìn)行處理，常用20%鹽酸溶液浸泡2d3d,再用待測(cè)水反復(fù)沖洗，并注滿(mǎn)待測(cè)水浸泡6h以上，瀝空后再使用。 由于純水貯存期間，可能會(huì)受到實(shí)驗(yàn)室空氣中二氧化碳，氨氣，微生物和其他物質(zhì)以及來(lái)自容器壁污染物的污染，因此，一級(jí)水應(yīng)在使用前新鮮制備；二級(jí)水、三級(jí)水貯存時(shí)間也不易過(guò)長(zhǎng)。 各級(jí)用水在運(yùn)輸過(guò)程中應(yīng)避

6、免受到污染。,7 玻璃儀器與洗滌,玻璃儀器的檢定與矯正：容量瓶、滴定管、無(wú)分度吸管、刻度吸管等應(yīng)按照J(rèn)JG 196進(jìn)行檢定與校正。 配置標(biāo)準(zhǔn)色列時(shí)，需使用成套的比色管，各管內(nèi)徑與分度高低應(yīng)一致，必要時(shí)應(yīng)對(duì)體積進(jìn)行校正。 玻璃器皿須經(jīng)徹底洗凈后方能使用。玻璃儀器的洗滌可先用自來(lái)水浸泡和沖洗，再用洗滌液浸泡洗滌，然后自來(lái)水沖洗干凈，最后用純水淋洗三次。洗凈后的器皿內(nèi)壁應(yīng)能均勻的被水潤(rùn)濕，如果發(fā)現(xiàn)有小水珠或不沾水的地方，說(shuō)明容器壁上有油污，應(yīng)重新洗滌。,洗滌液的配制和使用,洗滌液由重鉻酸鉀溶液與濃硫酸配制。稱(chēng)取100g工業(yè)用經(jīng)研細(xì)的重鉻酸鉀于燒杯中，加入約100mL水，沿?zé)芫従徏尤牍I(yè)用濃硫酸，

7、邊加邊用玻璃棒攪動(dòng)（注意：放熱反應(yīng)，防止硫酸濺出），開(kāi)始加入硫酸時(shí)有紅色鉻酸沉淀析出，加硫酸至沉淀剛好溶解為止。,洗滌液是一種很強(qiáng)的氧化劑，但作用比較慢，因此需使洗滌的器皿與洗滌液充分接觸，浸泡數(shù)分鐘至數(shù)小時(shí)。用鉻酸洗滌液洗過(guò)的器皿，要用自來(lái)水充分清洗，一般要沖洗710次，最后用純水淋洗3次。用洗滌液洗過(guò)的器皿要特別注意吸附在器皿壁上尤其是磨砂部分沾污鉻和其他雜質(zhì)對(duì)實(shí)驗(yàn)的干擾。 洗滌液應(yīng)貯存于磨口瓶塞的玻璃瓶?jī)?nèi)，以免吸收水分，用后仍倒回瓶中。多次使用后洗滌液中鉻酸被還原變?yōu)榫G褐色，不再具氧化性，就不能再用。,肥皂液、堿液及合成洗滌劑可用于洗滌油脂和有機(jī)物。 氫氧化鉀酒精溶液（100g/L）：稱(chēng)

8、取100g氫氧化鉀，加50mL水溶解，加工業(yè)酒精至1000mL。適用于洗滌油垢、樹(shù)脂等。 酸性草酸或酸性羥胺洗滌液：適用于洗滌氧化性物質(zhì)。如洗滌沾污氧化錳的容器，羥胺作用較快。其配方是：稱(chēng)取10g草酸或1g鹽酸羥胺，溶于100mL鹽酸溶液（1+4）中。,硝酸溶液：測(cè)定金屬離子時(shí)需用不同濃度的硝酸溶液【常用（1+9）】浸泡，洗滌玻璃儀器。 洗滌玻璃儀器時(shí)應(yīng)防止受到新的污染，如測(cè)鐵所用的玻璃儀器不能用鐵絲柄毛刷，可用塑料棒栓以泡沫塑料刷洗；測(cè)鋅、鐵用的玻璃儀器用酸洗后不能再用自來(lái)水沖洗，應(yīng)直接用純水淋洗；測(cè)氨和碘化物用的儀器洗凈后應(yīng)浸泡在純水中。,檢測(cè)儀器、設(shè)備的計(jì)量檢定和維護(hù),各項(xiàng)測(cè)定項(xiàng)目中使用

9、的天平、分析儀器以及與檢測(cè)數(shù)據(jù)直接有關(guān)的設(shè)備，應(yīng)建立定期的檢定和經(jīng)常的自校與維護(hù)，并有詳細(xì)的記錄，以保證儀器和設(shè)備在分析工作中正常運(yùn)行。,實(shí)驗(yàn)室安全,常用化學(xué)危險(xiǎn)品（以下簡(jiǎn)稱(chēng)化學(xué)危險(xiǎn)品）貯存的基本要求應(yīng)按照GB 15603執(zhí)行。 微生物實(shí)驗(yàn)室生物安全管理，實(shí)驗(yàn)室設(shè)施設(shè)備的配置，個(gè)人防護(hù)和實(shí)驗(yàn)室安全行為等應(yīng)按照GB 19489執(zhí)行,生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法 水樣的采集與保存,GB/T 5750.2-2006,范圍,本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了生活飲用水及其水源水樣的采集、樣品保存和采樣質(zhì)量控制的基本原則、措施和要求。 本標(biāo)準(zhǔn)適用于生活飲用水及其水源水樣的采集和樣品保存。,采樣計(jì)劃,采樣前應(yīng)根據(jù)水質(zhì)檢驗(yàn)?zāi)康暮腿蝿?wù)制

10、定采樣計(jì)劃，內(nèi)容包括：采樣目的、檢驗(yàn)指標(biāo)、采樣時(shí)間、采樣地點(diǎn)、采樣方法、采樣頻率、采樣數(shù)量、采樣容器與清洗、采樣體積、采樣保存方法、樣品標(biāo)簽、現(xiàn)場(chǎng)測(cè)定項(xiàng)目、采樣質(zhì)量控制、運(yùn)輸工具和條件等,采樣容器,應(yīng)根據(jù)待測(cè)組分的特性選擇合適的采樣容器 容器的材質(zhì)應(yīng)化學(xué)穩(wěn)定性強(qiáng)，且不應(yīng)與水樣中組分發(fā)生反應(yīng)，容器壁不應(yīng)吸收或吸附待測(cè)組分。 采樣容器應(yīng)可適應(yīng)環(huán)境溫度的變化，抗震性能強(qiáng)。 采樣容器的大小、形狀和重量應(yīng)適宜，能?chē)?yán)密封口，并容易打開(kāi)，且易清洗。 應(yīng)盡量選用細(xì)口容器，容器的塞和蓋的材料應(yīng)與容器材料統(tǒng)一。有機(jī)物和某些微生物檢測(cè)用的樣品容器不能用橡膠塞，堿性的液體樣品不能用玻璃塞。,對(duì)無(wú)機(jī)物、金屬和放射性元素

11、測(cè)定水樣應(yīng)使用有機(jī)材質(zhì)的采樣容器，如聚乙烯塑料容器等。 對(duì)有機(jī)物和微生物學(xué)指標(biāo)測(cè)定水樣應(yīng)使用玻璃材質(zhì)的采樣容器。 特殊項(xiàng)目測(cè)定的水樣可選用其他化學(xué)惰性材料材質(zhì)的容器。如熱敏物質(zhì)應(yīng)選用熱吸收玻璃容器；溫度高、壓力大的樣品或含痕量有機(jī)物的樣品應(yīng)選用不銹鋼容器；生物（含藻類(lèi)）樣品應(yīng)選用不透明的非活性玻璃容器，并存放陰暗處；光敏性物質(zhì)應(yīng)選用棕色或深色的容器。,采樣容器的洗滌,測(cè)定一般理化指標(biāo)采樣容器的洗滌 將容器用水和洗滌劑清洗，除去灰塵、油垢后用自來(lái)水沖洗干凈，再用10硝酸（或鹽酸）浸泡8小時(shí)，取出瀝干后用自來(lái)水沖洗3次，并用蒸餾水充分淋洗干凈 。 測(cè)定有機(jī)物指標(biāo)采樣容器的洗滌 用重鉻酸鉀洗液浸泡2

12、4小時(shí)，然后用自來(lái)水沖洗干凈，用蒸餾水淋洗干凈后置烘箱內(nèi)180烘4小時(shí)，冷卻后再用純化過(guò)的己烷、石油醚沖洗數(shù)次。,測(cè)定微生物學(xué)指標(biāo)采樣容器的洗滌和滅菌 1、容器洗滌：將容器用自來(lái)水和洗滌劑清洗，并用自來(lái)水徹底沖洗后，再用10鹽酸浸泡過(guò)夜，然后依次用自來(lái)水，蒸餾水洗凈 。 2、容器滅菌：熱力滅菌是最可靠且普遍應(yīng)用的方法。熱力滅菌分干熱和高壓蒸汽滅菌兩種。干熱滅菌要求160維持2小時(shí)；高壓蒸汽滅菌要求121 維持15min。滅菌后的容器應(yīng)在2周內(nèi)使用。,采樣器,采樣前應(yīng)選擇適宜的采樣器。 塑料或玻璃材質(zhì)的采樣器及用于采樣的橡膠管和乳膠管要洗凈備用。 金屬材質(zhì)的采樣器，應(yīng)先用洗滌劑清除油垢，再用自來(lái)

13、水沖洗干凈后晾干備用。 特殊采樣器的清洗方法可參照儀器說(shuō)明書(shū)。,水樣采集,1、一般要求 （1）理化指標(biāo) 采樣前應(yīng)先用水樣蕩洗采樣器、容器和塞子23次(油類(lèi)除外)。 （2）微生物學(xué)指標(biāo) 同一水源、同一時(shí)間采集幾類(lèi)檢測(cè)指標(biāo)的水樣時(shí)，應(yīng)先采集供微生物學(xué)指標(biāo)檢測(cè)的水樣。采樣時(shí)應(yīng)直接采集，不得用水樣測(cè)洗已滅菌的采樣瓶，并避免手指和其他物品對(duì)瓶口的沾污。,(3)注意事項(xiàng) a 采樣時(shí)不可攪動(dòng)水底的沉積物。 b 采集測(cè)定油類(lèi)的水樣時(shí)，應(yīng)在水面至水面下300 mm采集柱狀水樣，全部用于測(cè)定。不能用采集的水樣沖洗采樣器(瓶)。 c 采集測(cè)定溶解氧、生化需氧量和有機(jī)污染物的水樣時(shí)應(yīng)注滿(mǎn)容器，上部不留空間，并采用水封

14、。 d 含有可沉降性固體(如泥沙等)的水樣，應(yīng)分離除去沉積物。分離方法為:將所采水樣搖勻后倒人筒形玻璃容器(如量筒)，靜置30 min，將已不含沉降性固體但含有懸浮性固體的水樣移人采樣容器并加人保存劑。測(cè)定總懸浮物和油類(lèi)的水樣除外。需要分別測(cè)定懸浮物和水中所含組分時(shí)，應(yīng)在現(xiàn)場(chǎng)將水樣經(jīng)0. 45m膜過(guò)濾后，分別加人固定劑保存。 e 測(cè)定油類(lèi)、BOD5、硫化物、微生物學(xué)、放射性等項(xiàng)目要單獨(dú)采樣。 f 完成現(xiàn)場(chǎng)測(cè)定的水樣，不能帶回實(shí)驗(yàn)室供其他指標(biāo)測(cè)定使用。,2、水源水的采集 (1)水源水是指集中式供水水源地的原水。 (2)水源水采樣點(diǎn)通常應(yīng)選擇汲水處。 表層水 在河流、湖泊可以直接汲水的場(chǎng)合，可用適

15、當(dāng)?shù)娜萜魅缢安蓸印臉蛏系鹊胤讲蓸訒r(shí)，可將系著繩子的桶或帶有墜子的采樣瓶投人水中汲水。注意不能混人漂浮于水面上的物質(zhì)。 一定深度的水 在湖泊、水庫(kù)等地采集具有一定深度的水時(shí)，可用直立式采水器。這類(lèi)裝置是在下沉過(guò)程中水從采樣器中流過(guò)。當(dāng)達(dá)到預(yù)定深度時(shí)容器能自動(dòng)閉合而汲取水樣。在河水流動(dòng)緩慢的情況下使用上述方法時(shí)最好在采樣器下系上適宜質(zhì)量的墜子，當(dāng)水深流急時(shí)要系上相應(yīng)質(zhì)量的鉛魚(yú)，并配備絞車(chē)。,泉水和井水 對(duì)于自噴的泉水可在涌口處直接采樣。采集不自噴泉水時(shí)，應(yīng)將停滯在抽水管中的水汲出，新水更替后再進(jìn)行采樣。 從井水采集水樣，應(yīng)在充分抽汲后進(jìn)行，以保證水樣的代表性。 3、出廠(chǎng)水的采集 (1)出廠(chǎng)水是

16、指集中式供水單位水處理工藝過(guò)程完成的水。 (2)出廠(chǎng)水的采樣點(diǎn)應(yīng)設(shè)在出廠(chǎng)進(jìn)人輸送管道以前處。,4、末梢水的采集 (1)末梢水是指出廠(chǎng)水經(jīng)輸水管網(wǎng)輸送至終端(用戶(hù)水龍頭)處的水。 (2)末梢水的采集:應(yīng)注意采樣時(shí)間。夜間可能析出可沉漬于管道的附著物，取樣時(shí)應(yīng)打開(kāi)龍頭放水?dāng)?shù)分鐘，排出沉積物。采集用于微生物學(xué)指標(biāo)檢驗(yàn)的樣品前應(yīng)對(duì)水龍頭進(jìn)行消毒。 5、二次供水的采集 (1)二次供水是指集中式供水在人戶(hù)之前經(jīng)再度儲(chǔ)存、加壓和消毒或深度處理，通過(guò)管道或容器輸送給用戶(hù)的供水方式。 (2)二次供水的采集:應(yīng)包括水箱(或蓄水池)進(jìn)水、出水以及末梢水。 6、分散式供水的采集 (1)分散式供水是指用戶(hù)直接從水源取水

17、，未經(jīng)任何設(shè)施或僅有簡(jiǎn)易設(shè)施的供水方式。 (2)分散式供水的采集應(yīng)根據(jù)實(shí)際使用情況確定。,采樣體積,1、根據(jù)測(cè)定指標(biāo)、測(cè)試方法、平行樣檢測(cè)所需樣品量等情況計(jì)算并確定采樣體積。 2、測(cè)試指標(biāo)不同，測(cè)試方法不同，保存方法也就不同，樣品采集時(shí)應(yīng)分類(lèi)采集，表1提供的生活飲用水中常規(guī)檢驗(yàn)指標(biāo)的取樣體積可供參考。 3、非常規(guī)指標(biāo)和有特殊要求指標(biāo)的采樣體積應(yīng)根據(jù)檢測(cè)方法的具體要求確定。,表1 生活飲用水中常規(guī)檢驗(yàn)指標(biāo)的取樣體積,水樣的過(guò)濾和離心分離,在采樣時(shí)或采樣后不久，用濾紙、濾膜或砂芯漏斗、玻璃纖維等過(guò)濾樣品或?qū)悠冯x心分離都可以除去其中的懸浮物，沉淀、藻類(lèi)及其他微生物。在分析時(shí)，過(guò)濾的目的主要是區(qū)分過(guò)

18、濾態(tài)和不可過(guò)濾態(tài)，在濾器的選擇上要注意可能的吸附損失，如測(cè)有機(jī)項(xiàng)目時(shí)一般選用砂芯漏斗和玻璃纖維過(guò)濾，而在測(cè)定無(wú)機(jī)項(xiàng)目時(shí)則常用0. 45 m的濾膜過(guò)濾。,水樣保存,1、保存措施 (1)應(yīng)根據(jù)測(cè)定指標(biāo)選擇適宜的保存方法，主要有冷藏、加入保存劑等。 (2)水樣在4冷藏保存，貯存于暗處。 2、保存劑 (1)保存劑不能干擾待測(cè)物的測(cè)定，不能影響待測(cè)物的濃度。如果是液體，應(yīng)校正體積的變化。保存劑的純度和等級(jí)應(yīng)達(dá)到分析的要求。 (2)保存劑可預(yù)先加人采樣容器中，也可在采樣后立即加人。易變質(zhì)的保存劑不能預(yù)先添加。,3、保存條件 (1)水樣的保存期限主要取決于待測(cè)物的濃度、化學(xué)組成和物理化學(xué)性質(zhì)。 (2)水樣保

19、存沒(méi)有通用的原則。表1提供了常用的保存方法。由于水樣的組分、濃度和性質(zhì)不同，同樣的保存條件不能保證適用于所有類(lèi)型的樣品，在采樣前應(yīng)根據(jù)樣品的性質(zhì)、組成和環(huán)境條件來(lái)選擇適宜的保存方法和保存劑。 注：水樣采集后應(yīng)盡快測(cè)定。水溫、pH、游離余氯等指標(biāo)應(yīng)在現(xiàn)場(chǎng)測(cè)定，其余項(xiàng)目的測(cè)定也應(yīng)在規(guī)定時(shí)間內(nèi)完成。,表2 采樣容器和水樣的保存方法,樣品管理和運(yùn)輸,1、樣品管理 (1)除用于現(xiàn)場(chǎng)測(cè)定的樣品外，大部分水樣都需要運(yùn)回實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行分析。在水樣的運(yùn)輸和實(shí)驗(yàn)室管理過(guò)程中應(yīng)保證其性質(zhì)穩(wěn)定、完整、不受沾污、損壞和丟失。 (2)現(xiàn)場(chǎng)測(cè)試樣品：應(yīng)嚴(yán)格記錄現(xiàn)場(chǎng)檢測(cè)結(jié)果并妥善保管。 (3)實(shí)驗(yàn)室測(cè)試樣品：應(yīng)認(rèn)真填寫(xiě)采樣記錄或

20、標(biāo)簽，并粘貼在采樣容器上，注明水樣編號(hào)、采樣者、日期、時(shí)間及地點(diǎn)等相關(guān)信息。在采樣時(shí)還應(yīng)記錄所有野外調(diào)查及采樣情況，包括采樣目的、采樣地點(diǎn)、樣品種類(lèi)、編號(hào)、數(shù)量，樣品保存方法及采樣時(shí)的氣候條件等。,2、樣品運(yùn)輸 (1)水樣采集后應(yīng)立即送回實(shí)驗(yàn)室，根據(jù)采樣點(diǎn)的地理位置和各項(xiàng)目的最長(zhǎng)可保存時(shí)間選用適當(dāng)?shù)倪\(yùn)輸方式，在現(xiàn)場(chǎng)采樣工作開(kāi)始之前就應(yīng)安排好運(yùn)輸工作，以防延誤。 (2)樣品裝運(yùn)前應(yīng)逐一與樣品登記表、樣品標(biāo)簽和采樣記錄進(jìn)行核對(duì)，核對(duì)無(wú)誤后分類(lèi)裝箱。 (3)塑料容器要塞進(jìn)內(nèi)塞，擰緊外蓋，貼好密封帶，玻璃瓶要塞緊磨口塞，并用細(xì)繩將瓶塞與瓶頸拴緊，或用封口膠、石蠟封口。待測(cè)油類(lèi)的水樣不能用石蠟封口。 (

21、4)需要冷藏的樣品，應(yīng)配備專(zhuān)門(mén)的隔熱容器，并放人制冷劑。 (5)冬季應(yīng)采取保溫措施，以防樣品瓶?jī)隽选?(6)為防止樣品在運(yùn)輸過(guò)程中因震動(dòng)、碰撞而導(dǎo)致?lián)p失或沾污，最好將樣品裝箱運(yùn)輸。裝運(yùn)用的箱和蓋都需要用泡沫塑料或瓦楞紙板作襯里或隔板，并使箱蓋適度壓住樣品瓶。 (7)樣品箱應(yīng)有“切勿倒置”和“易碎物品”的明顯標(biāo)示。,水樣采集的質(zhì)量控制,質(zhì)量控制的目的 水樣采集的質(zhì)量控制的目的是檢驗(yàn)采樣過(guò)程質(zhì)量，是防止樣品采集過(guò)程中水樣受到污染或發(fā)生變質(zhì)的措施。 現(xiàn)場(chǎng)空白 現(xiàn)場(chǎng)空白是指在采樣現(xiàn)場(chǎng)以純水作樣品，按照測(cè)定項(xiàng)目的采樣方法和要求，與樣品相同條件下裝瓶、保存、運(yùn)輸、直至送交實(shí)驗(yàn)室分析。 運(yùn)輸空白 運(yùn)輸空白以

22、純水作樣品。從實(shí)驗(yàn)室到采樣現(xiàn)場(chǎng)又返回實(shí)驗(yàn)室。運(yùn)輸空白可用來(lái)測(cè)定樣品運(yùn)輸、現(xiàn)場(chǎng)處理和貯存期間或由容器帶來(lái)的可能沾污。每批樣品至少有一個(gè)運(yùn)輸空白。,現(xiàn)場(chǎng)平行樣 現(xiàn)場(chǎng)平行樣是指在同等采樣條件下，采集平行雙樣密碼送實(shí)驗(yàn)室分析，測(cè)定結(jié)果可反應(yīng)采樣與實(shí)驗(yàn)室測(cè)定的精密度?，F(xiàn)場(chǎng)平行樣占樣品總量的10以上，一般每批樣品至少采集兩組平行樣。 現(xiàn)場(chǎng)加標(biāo)樣或質(zhì)控樣 現(xiàn)場(chǎng)加標(biāo)樣是取一組現(xiàn)場(chǎng)平行樣，將實(shí)驗(yàn)室配制的一定濃度的被測(cè)物質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)溶液，等量加入到其中一份已知體積的水樣中，另一份不加標(biāo)，然后按樣品要求進(jìn)行處理，送實(shí)驗(yàn)室分析。 現(xiàn)場(chǎng)質(zhì)控樣是指將標(biāo)準(zhǔn)樣與樣品基體組分接近的標(biāo)準(zhǔn)控制樣帶到采樣現(xiàn)場(chǎng)，按樣品要求處理后與樣品一起

23、送實(shí)驗(yàn)室分析。 現(xiàn)場(chǎng)加標(biāo)樣或現(xiàn)場(chǎng)質(zhì)控樣一般控制在樣品總量的10左右，每批樣品不少于2個(gè)。,生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法 水質(zhì)分析質(zhì)量控制,GB/T 5750.3-2006,范圍,本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了生活飲用水水質(zhì)檢驗(yàn)實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制的原則、要求與方法。 本標(biāo)準(zhǔn)適用于生活飲用水水質(zhì)的測(cè)定過(guò)程。,水質(zhì)分析質(zhì)量控制的要求,水質(zhì)分析質(zhì)量控制的目的是把分析工作中的誤差，減小到一定的限度，以獲得準(zhǔn)確可靠的測(cè)試結(jié)果。 分析質(zhì)量控制是發(fā)現(xiàn)和控制分析過(guò)程產(chǎn)生誤差的來(lái)源，用以控制和減少誤差的措施。 分析質(zhì)量控制過(guò)程是通過(guò)對(duì)有證參考物質(zhì)（或控制樣品）的檢驗(yàn)結(jié)果的偏差來(lái)評(píng)價(jià)分析工作的準(zhǔn)確度；通過(guò)對(duì)對(duì)有證參考物質(zhì)（或控制樣品）重復(fù)測(cè)定

24、之間的偏差來(lái)評(píng)價(jià)分析工作的精密度。,分析誤差,分析工作中的誤差有三類(lèi)：系統(tǒng)因素影響的誤差、隨機(jī)因素影響引起的誤差和過(guò)失行為引起的誤差。 誤差的表示方法 測(cè)定加標(biāo)回收率表示準(zhǔn)確度。 用重復(fù)測(cè)定結(jié)果的標(biāo)準(zhǔn)偏差或相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差表述精密度。,校準(zhǔn)曲線(xiàn)和回歸,校準(zhǔn)曲線(xiàn)的定義 校準(zhǔn)曲線(xiàn)是用于描述待測(cè)物質(zhì)的濃度或量與檢測(cè)儀器響應(yīng)值或指示量之間的定量關(guān)系曲線(xiàn)。 校準(zhǔn)曲線(xiàn)包括： 工作曲線(xiàn)繪制校準(zhǔn)曲線(xiàn)的標(biāo)準(zhǔn)溶液的處理程序及分析步驟與樣品分析完全相同。 標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)繪制校準(zhǔn)曲線(xiàn)的標(biāo)準(zhǔn)溶液的處理程序較樣品有所省略，如樣品預(yù)處理。,校準(zhǔn)曲線(xiàn)的制備,校準(zhǔn)曲線(xiàn)的通式為 y=bx+a；b為斜率；a為截距。,校準(zhǔn)曲線(xiàn)制作注意事項(xiàng),在

25、測(cè)量范圍內(nèi)，配制的標(biāo)準(zhǔn)溶液系列，已知濃度點(diǎn)不得小于6個(gè)（含空白），根據(jù)濃度值與響應(yīng)值繪制校準(zhǔn)曲線(xiàn)，必要時(shí)考慮基體的影響。 制作校準(zhǔn)曲線(xiàn)的容器和量器，應(yīng)經(jīng)檢定合格。 校準(zhǔn)曲線(xiàn)繪制應(yīng)于批樣測(cè)定同時(shí)進(jìn)行。 校準(zhǔn)曲線(xiàn)的相關(guān)系數(shù)（r）絕對(duì)值一般應(yīng)大于或等于0.999。 使用校準(zhǔn)曲線(xiàn)時(shí)，應(yīng)選用曲線(xiàn)的直線(xiàn)部分和最佳測(cè)量范圍，不得任意外延。,空白值的控制,空白分為：溶劑空白、試劑空白、樣品空白。 空白值測(cè)定影響方法的檢出限和測(cè)定下限，也影響測(cè)定結(jié)果的重現(xiàn)性。 空白值在一定程度上反映實(shí)驗(yàn)室的基本情況和檢測(cè)人員的技術(shù)水平。 例如：純水的質(zhì)量、試劑的純度、試劑配制的質(zhì)量、玻璃儀器的潔凈度、分析儀器的靈敏度及精密度、

26、儀器的使用和操作，以及實(shí)驗(yàn)室內(nèi)的潔凈狀況，檢測(cè)人員的操作水平和經(jīng)驗(yàn)等，都可以集中到空白值上。 由于影響空白值的各種因素大小經(jīng)常變化，為了解這些因素的綜合影響，在分析樣品的同時(shí)，每次均作空白實(shí)驗(yàn)。,平行樣的分析控制,在日常分析工作中要求每批樣品要進(jìn)行平行樣品測(cè)定。 特殊要求：所有樣品做平行分析。 一般測(cè)定要求每批樣品抽10%20%的樣品進(jìn)行平行分析。 異常樣品或超衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)要求的樣品必須重復(fù)測(cè)定。 平行樣品的精密度可采用臨界值RC或相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差表示。,回收率的分析控制,加標(biāo)量:加標(biāo)準(zhǔn)量對(duì)回收率有影響。加入標(biāo)準(zhǔn)后樣品的濃度最好為原濃度2倍。 回收率的計(jì)算 回收率%=（測(cè)定值-本底值）100 加標(biāo)值

27、加標(biāo)值注意加標(biāo)體積對(duì)回收率的影響： 加標(biāo)體積過(guò)大將影響回收率，則回收率的計(jì)算要 進(jìn)行體積校正。,加標(biāo)回收率測(cè)定時(shí)注意事項(xiàng),1 加標(biāo)物質(zhì)的形態(tài)應(yīng)與待測(cè)物的形態(tài)相同。 2 加標(biāo)樣品和樣品中所含待測(cè)物濃度應(yīng)控制在精密度相等的范圍內(nèi)，一般情況下規(guī)定： 2.1 加標(biāo)量應(yīng)盡量與樣品中待測(cè)物的含量相等或相近，并注意對(duì)樣品容積的影響。 2.2 當(dāng)樣品中待測(cè)物含量低于或接近方法檢測(cè)限時(shí)，加標(biāo)量應(yīng)略高于最低檢測(cè)濃度，應(yīng)控制在校準(zhǔn)曲線(xiàn)的低濃度范圍。 2.3 當(dāng)樣品本底值在下限范圍時(shí)，可加入相當(dāng)于 本底值的標(biāo)準(zhǔn)。,2.4 一般情況下，加標(biāo)量不得大于待測(cè)物含量的3倍。 2.5 當(dāng)樣品本底值高于校準(zhǔn)曲線(xiàn)的中間濃度時(shí)，則加

28、標(biāo)量為本底值濃度的1/2，加標(biāo)后的測(cè)定值不應(yīng)超過(guò)方法的測(cè)定上限的90%。 2.6 當(dāng)樣品中待測(cè)物濃度高時(shí)，加標(biāo)量大致與本底值接近，測(cè)定時(shí)若超過(guò)校準(zhǔn)曲線(xiàn)，則先稀釋后再測(cè)定。 3. 由于加標(biāo)樣與樣品的測(cè)試條件完全相同，其中干擾物質(zhì)和不正確操作等因素所致的效果相等。有時(shí)，當(dāng)以其測(cè)定結(jié)果的減差計(jì)算回收率時(shí)，常不能確切反映樣品測(cè)定結(jié)果的實(shí)際差錯(cuò)。,有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)比對(duì)分析,采用分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或標(biāo)準(zhǔn)參考物質(zhì)，證實(shí)所用分析方法和測(cè)試系統(tǒng)的可靠性。 由于多數(shù)分析方法都有基體效應(yīng)，所以應(yīng)選用與試樣組成相近的標(biāo)準(zhǔn)樣作測(cè)定。所配制的標(biāo)準(zhǔn)樣的濃度也應(yīng)與被測(cè)定樣品接近。 在日常檢測(cè)工作中，定期使用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)作為質(zhì)控樣，將其

29、與樣品做同步測(cè)定，將所測(cè)定結(jié)果與標(biāo)示值相比較，以評(píng)價(jià)其準(zhǔn)確度，從而推斷實(shí)驗(yàn)中是否存在系統(tǒng)誤差，或出現(xiàn)異常情況。,選用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)時(shí)，注意事項(xiàng),標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的含量水平與預(yù)期應(yīng)用的水平相適應(yīng)； 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的基體與待測(cè)試樣的基體盡可能接近； 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)以與待測(cè)試樣相同的形態(tài)使用； 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的使用應(yīng)在其注明的有效期限之內(nèi)，并符合儲(chǔ)存條件； 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的不確定度uRM應(yīng)與客戶(hù)對(duì)準(zhǔn)確度的要求相適應(yīng)。,不同方法的比較,方法比較分析是對(duì)同一樣品分別使用具有可比性的不同方法進(jìn)行測(cè)定，并將測(cè)試結(jié)果進(jìn)行比較。 由于不同方法對(duì)樣品的反應(yīng)不同、所用試劑、儀器也多有差別，如果測(cè)定所得結(jié)果一致，則表示檢測(cè)工作的質(zhì)量可靠，結(jié)果準(zhǔn)確。 但

30、是，由于不同方法所需手段、試劑等條件相異，手續(xù)相對(duì)繁瑣，一般常規(guī)檢測(cè)中不常使用，多用于重大的仲裁性檢測(cè)、實(shí)驗(yàn)異常數(shù)據(jù)核查、或?qū)?biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行定值等項(xiàng)工作中。,質(zhì)量控制圖,質(zhì)量控制圖是將一個(gè)過(guò)程定期收集的樣本數(shù)據(jù)按順序點(diǎn)描繪而成的一種圖示技術(shù)，用來(lái)評(píng)價(jià)和控制重復(fù)分析的統(tǒng)計(jì)學(xué)工具。 控制圖可以展示出過(guò)程的變異，并發(fā)現(xiàn)異常變異，進(jìn)而采取改進(jìn)措施。 控制圖的作用是區(qū)分檢測(cè)過(guò)程中質(zhì)量的變異性質(zhì)，發(fā)現(xiàn)異常變異，及時(shí)“報(bào)警”，以便人們采取糾正和預(yù)防措施，使檢測(cè)過(guò)程恢復(fù)正常。,質(zhì)量控制圖分類(lèi),常用的質(zhì)量控制圖有： 均值-標(biāo)準(zhǔn)差控制圖（-S圖） 均值-極差控制圖（-R圖） 加標(biāo)回收控制圖(p-控制圖） 空白值控制

31、圖（b-Sb圖）,質(zhì)量控制圖基本形式,質(zhì)量控制圖的組成,中心線(xiàn)，其位置與正態(tài)分布的均值重合 上控制線(xiàn)(限），其位置在+3處； 下控制線(xiàn)(限），其位置在-3處； 上警告線(xiàn)(限) ，其位置在+2處； 下警告線(xiàn)(限) ，其位置在-2處； 上輔助線(xiàn)，其位置在+處； 下輔助線(xiàn)，其位置在-處。,質(zhì)量控制圖的繪制,建立質(zhì)量控制圖： 1.選擇質(zhì)量控制樣品 2.測(cè)定質(zhì)量控制樣品， 3.按所選質(zhì)控圖的要求積累數(shù)據(jù)。 4.計(jì)算各項(xiàng)統(tǒng)計(jì)量值， 5.繪制質(zhì)控原始圖。,質(zhì)量控制圖-質(zhì)量控制樣品,用以建立質(zhì)量控制圖的質(zhì)控樣品，可以選用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，也可用自制質(zhì)控樣品或質(zhì)量可靠的標(biāo)準(zhǔn)溶液（標(biāo)準(zhǔn)合成水樣、標(biāo)準(zhǔn)溶液），空白和樣品加標(biāo)

32、回收率亦可作為控制樣品，建立空白值和回收率質(zhì)控圖。,質(zhì)量控制圖-數(shù)據(jù)測(cè)定與繪制,逐日分析質(zhì)量控制樣品達(dá)20次以上后，計(jì)算統(tǒng)計(jì)值。繪制中心線(xiàn)、上、下控制線(xiàn)、上、下警告線(xiàn)和上、下輔助線(xiàn)，按測(cè)定次序?qū)⑾鄬?duì)應(yīng)的各統(tǒng)計(jì)值在圖上置點(diǎn)，用直線(xiàn)連接各點(diǎn)即成質(zhì)量控制圖。 質(zhì)量控制圖繪制成后，應(yīng)標(biāo)注有關(guān)內(nèi)容，如測(cè)定項(xiàng)目、質(zhì)量控制樣品及濃度、分析方法、實(shí)驗(yàn)的起止日期、溫度范圍、分析人員和繪制日期等。,質(zhì)量控制圖-注意,控制樣品要放在常規(guī)樣品中測(cè)定，必須與樣品的分析完全一致。積累的數(shù)據(jù)應(yīng)盡可能多地覆蓋不同條件下數(shù)據(jù)變化的情況， 當(dāng)積累了新的20批數(shù)據(jù)，應(yīng)繪制新的質(zhì)量控制圖，作為下一階段的控制依據(jù)。,結(jié)果的判定,在測(cè)定樣品的同時(shí)測(cè)定質(zhì)控樣品，如質(zhì)控樣品結(jié)果落在上、下控制限之間，則認(rèn)為該批樣品的測(cè)定結(jié)果在控制中。 如果測(cè)定值在