Gs/T2441.3-2001

前言

本標(biāo)準(zhǔn)是對(duì)GB/T2444-1991《尿素中水分的測(cè)定卡爾·費(fèi)休法》的修訂。

本標(biāo)準(zhǔn)等效采用ISO2753;1973((工業(yè)用尿素水分的測(cè)定卡爾·費(fèi)休法》。

本標(biāo)準(zhǔn)是GB/T2441《尿素測(cè)定方法》的第3部分。

GB/T2441還包括以下部分:

第1部分

第2部分

第4部分

第5部分

第6部分

第7部分

第8部分

第9部分

GB/T2441.1-2001尿素測(cè)定方法總氮含量的測(cè)定

GB/T2441.2-2001尿素測(cè)定方法縮二脈含量的測(cè)定分光光度法

GB/T2441.4-2001尿素測(cè)定方法鐵含量的測(cè)定鄰菲哆琳分光光度法

GB/T2441.5-2001尿素測(cè)定方法堿度的測(cè)定容量法

GB/T2441.6-2001尿素測(cè)定方法水不溶物含量的測(cè)定重量法

GB/T2441.7-2001尿素測(cè)定方法粒度的測(cè)定篩分法

GB/T2441.8-2001尿素測(cè)定方法硫酸鹽含量的測(cè)定目視比濁法

GB/T2441.9-2001尿素測(cè)定方法亞甲基二脈含量的測(cè)定分光光度法

本標(biāo)準(zhǔn)自實(shí)施之日起，代替GB/T2444-1991.

本標(biāo)準(zhǔn)由國(guó)家石油和化學(xué)工業(yè)局提出。

本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)肥料和土壤調(diào)理荊標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)歸口并負(fù)責(zé)解釋。

本標(biāo)準(zhǔn)起草單位:國(guó)家化肥質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心(上海)、中國(guó)石油烏魯木齊石化公司化肥廠、中國(guó)石

油化工股份有限公司九江分公司、海南富島化工有限公司。

本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人:張求真、蔣建新、楊繼群、郭祖棵、沙燕萍

本標(biāo)準(zhǔn)于1981年首次發(fā)布。

CB/T2441.3---2001

ISO前言

ISO(國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)化組織)是一個(gè)世界性的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)團(tuán)體(ISO成員團(tuán)體)的聯(lián)合機(jī)構(gòu)。國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)的制

定工作通常通過(guò)IS()各技術(shù)委員會(huì)進(jìn)行。凡對(duì)已建立技術(shù)委員會(huì)項(xiàng)目感興趣的每個(gè)成員團(tuán)體均有機(jī)會(huì)

加人該技術(shù)委員會(huì)，和ISO有聯(lián)系的各政府的或非政府的國(guó)際組織也可參加這一工作。

經(jīng)技術(shù)委員會(huì)采納的國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)草案，在由ISO理事會(huì)批準(zhǔn)為國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)之前，要先發(fā)給各成員團(tuán)體

通過(guò)。

ISO2753國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)是由ISO/TC47化學(xué)技術(shù)委員會(huì)起草的，并于1972年6月發(fā)給各成員單位。

此標(biāo)準(zhǔn)已由下列國(guó)家的成員單位通過(guò):

澳地利意大利瑞士

比利時(shí)以色利泰國(guó)

法國(guó)荷蘭土耳其

西德波蘭英國(guó)

匈牙利葡萄牙蘇聯(lián)

印度羅馬尼亞瑞典

愛(ài)爾蘭南非

保加利亞新西蘭

國(guó)際理論與應(yīng)用化學(xué)聯(lián)合會(huì)(IUPCA)也同意此標(biāo)準(zhǔn)。

沒(méi)有成員國(guó)不同意此國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)。

中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)

尿素測(cè)定方法

水分的測(cè)定卡爾。費(fèi)休法

GB/T2441.3-2001

eqvISO2753:1973

Determinationofurea-

代替GB/T2444-1991

Determinationofwatercontent-

KarlFischermethod

1范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用卡爾。費(fèi)休法測(cè)定尿素中水分。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于由氨和二氧化碳合成制得的工、農(nóng)業(yè)用尿素水分的測(cè)定。

仲裁時(shí)，采用含毗A的卡爾·費(fèi)休試劑。

2引用標(biāo)準(zhǔn)

下列標(biāo)準(zhǔn)所包含的條文，通過(guò)在本標(biāo)準(zhǔn)中引用而構(gòu)成為本標(biāo)準(zhǔn)的條文。本標(biāo)準(zhǔn)出版時(shí)，所示版本均

為有效。所有標(biāo)準(zhǔn)都會(huì)被修訂，使用本標(biāo)準(zhǔn)的各方應(yīng)探討使用下列標(biāo)準(zhǔn)最新版本的可能性。

GB/T6283-1986化工產(chǎn)品中水分含量的測(cè)定卡爾·費(fèi)休法(通用方法)(eyvISO760:1978)

HG/T2843-1997化肥產(chǎn)品化學(xué)分析中常用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、標(biāo)準(zhǔn)溶液、試劑溶液和指示劑溶液

3原理

存在于試料中的水分，與已知水滴定度的卡爾·費(fèi)休試劑進(jìn)行定量反應(yīng)，反應(yīng)式如下:

H_O十I,+SOz+3C,HsN-2C,H,N，HI+C,H,N·SOS

C,H,N·SO,+CH,OH---C,H,NH·OSO,OCH,

4試荊

本試驗(yàn)方法所用試劑、溶液和水除特殊注明外，均應(yīng)符合HG/T2843要求。

4-飛卡爾·費(fèi)休試荊;

4.1-1含毗咤的卡爾‘費(fèi)休試劑;

4.1.2不含毗咤的卡爾·費(fèi)休試荊;

4.2甲醇(脫水卜

43二水酒石酸鈉。

5儀器

卡爾·費(fèi)休直接電量滴定儀器，其典型裝置按GB/T6283配置。

6分析步驟

L,匕上上巡世.爽1逝皇—一—一-——

中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)f監(jiān)份檢驗(yàn)檢疫總局2001-07-26批準(zhǔn)

2002一01一01實(shí)施

GB/T2441.3-2001

6.1門含毗吮的通用卡爾·費(fèi)休試劑的標(biāo)定:按GB/T6283規(guī)定步驟，用水或二水酒石酸鈉標(biāo)定試劑

對(duì)水的滴定度T,

6.1.2不含毗吮的卡爾·費(fèi)休試劑的標(biāo)定:按GB/T6283規(guī)定步驟，用水標(biāo)定試劑對(duì)水的滴定度To

6.2測(cè)定

用稱量管稱量1-5g實(shí)驗(yàn)室樣品(精確到。.001g)，要求稱取的試料量消耗卡爾·費(fèi)休試劑體積

不超過(guò)10ML,

通過(guò)卡爾·費(fèi)休儀器的排泄嘴，將滴定容器中殘液放完，加50mL甲醇于滴定容器中，甲醇用量須

足以淹沒(méi)電極，打開(kāi)電磁攪拌器，與標(biāo)定卡爾·費(fèi)休試劑(6.1.1或6.1.2)一樣，用卡爾·費(fèi)休試劑滴定

至電流計(jì)產(chǎn)生與標(biāo)定時(shí)同樣的偏斜，并保持穩(wěn)定1min.

打開(kāi)加料口橡皮塞，迅速將已稱量過(guò)的稱量管中試料倒人滴定容器中，立即蓋好橡皮塞，攪拌至試

料溶解，用卡爾·費(fèi)休試劑如上述滴定甲醇中水量一樣滴定至終點(diǎn)，記錄所消耗卡爾。費(fèi)休試劑的體積

(V)。

稱量加完試料稱量管的質(zhì)量，以確定所用試料的質(zhì)量(m)a

了分析結(jié)果的衰述

試料中水分(X)，以水(H刃)質(zhì)量分?jǐn)?shù)(%)表示，按式((1)計(jì)算:

T·VX100

T