GB/'r1264一1997

前言

本標(biāo)準(zhǔn)給出優(yōu)級(jí)純、分析純、化學(xué)純?nèi)齻€(gè)級(jí)別，其中優(yōu)級(jí)純等效采用ISO6353-3:1987《化學(xué)分析試

劑一第3部分:規(guī)格一第二批N"中R88氟化鈉”。差異如下:

—標(biāo)準(zhǔn)編寫:根據(jù)我國國情，本標(biāo)準(zhǔn)增列了性狀、檢驗(yàn)規(guī)則、包裝及標(biāo)志三章。

—規(guī)格:本標(biāo)準(zhǔn)優(yōu)級(jí)純比國際標(biāo)準(zhǔn)多澄清度試驗(yàn)一項(xiàng)，水不溶物、堿度、抓化物等三項(xiàng)指標(biāo)嚴(yán)于國

際標(biāo)準(zhǔn)，其他各項(xiàng)與國際標(biāo)準(zhǔn)相同。

—試驗(yàn):本標(biāo)準(zhǔn)干燥失重的測(cè)定方法與國際標(biāo)準(zhǔn)不同，國際標(biāo)準(zhǔn)用灼燒法，本標(biāo)準(zhǔn)采用易于控制

溫度的烘干法測(cè)定，實(shí)驗(yàn)表明，結(jié)果無顯著差異。其他項(xiàng)目均引用我國已制定的一套化學(xué)試劑通用試驗(yàn)

方法標(biāo)準(zhǔn)中相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)。這套標(biāo)準(zhǔn)基本上是采用ISO6353-1:1982《化學(xué)分析試劑一第1部分:通用試驗(yàn)

方法》制定的。

本標(biāo)準(zhǔn)是在GB1264-84《化學(xué)試劑氟化鈉》標(biāo)準(zhǔn)的基礎(chǔ)上修訂的，與前版本相比，增加干燥失重

一項(xiàng)，取消了鉀和銅二項(xiàng)，并為采用國際標(biāo)準(zhǔn)，在規(guī)格及試驗(yàn)方法上作了相應(yīng)的變動(dòng)。

本標(biāo)準(zhǔn)自生效之日起，同時(shí)代替GB1264-84,

本標(biāo)準(zhǔn)的附錄A是標(biāo)準(zhǔn)的附錄。

本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國化學(xué)工業(yè)部提出。

本標(biāo)準(zhǔn)由北京化學(xué)試劑總廠歸口。

本標(biāo)準(zhǔn)由重慶化學(xué)試劑總廠負(fù)責(zé)起草。

本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人:唐思揚(yáng)。

本標(biāo)準(zhǔn)于1977年首次發(fā)布，于1984年修訂。

中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)

GB/T1264一1997

代替GB/T1264-84

劑鈉

試

化

學(xué)

化氟

Chemicalreagent

Sodiumfluoride

分子式:NaF

相對(duì)分子質(zhì)量:41.99根據(jù)1993年國際相對(duì)原子質(zhì)量)

1范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了化學(xué)試劑氟化鈉的技術(shù)要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則和包裝及標(biāo)志。

2引用標(biāo)準(zhǔn)

下列標(biāo)準(zhǔn)所包含的條文，通過在本標(biāo)準(zhǔn)中引用而構(gòu)成為本標(biāo)準(zhǔn)的條文。本標(biāo)準(zhǔn)出版時(shí)，所示版本均

為有效。所有標(biāo)準(zhǔn)都會(huì)被修訂，使用本標(biāo)準(zhǔn)的各方應(yīng)探討使用下列標(biāo)準(zhǔn)最新版本的可能性。

GB/T601-88化學(xué)試劑滴定分析(容量分析)用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備

GB/T602-88化學(xué)試劑雜質(zhì)測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備

GB/T603-88化學(xué)試劑試驗(yàn)方法中所用制劑及制品的制備

GB/T619-88化學(xué)試劑采樣及驗(yàn)收規(guī)則

GB/T6682-92分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法(eqvISO3696:1987)

GB/T9728-88化學(xué)試劑硫酸鹽測(cè)定通用方法(eqvISO6353-1:1982)

GB/T9735-88化學(xué)試劑重金屬測(cè)定通用方法(eqvISO6353-1:1982)

GB/T9738-88化學(xué)試劑水不溶物測(cè)定通用方法(eqvISO6353-1:1982)

GB/T9739-88化學(xué)試劑鐵測(cè)定通用方法(eqvISO6353-1:1982)

GB/T9742-88化學(xué)試劑硅酸鹽測(cè)定通用方法(eqvISO6353-1:1982)

GB15346-94化學(xué)試劑包裝及標(biāo)志

HG/T3-1168-78化學(xué)試劑澄清度標(biāo)準(zhǔn)的制備及測(cè)定方法

3性狀

本試劑為白色粉末。有毒，溶于水，幾乎不溶于乙醇，其水溶液能腐蝕玻璃。

國家技術(shù)監(jiān)督局1997一09一09批準(zhǔn)

1998一02一01實(shí)施

GB/T1264一1997

4規(guī)格

表1

名稱優(yōu)級(jí)純

分析純化學(xué)純

含量(NaF),%>99.0

>98.0

>98.0

澄清度試驗(yàn)

合格合格

合格

水不溶物，腸<O.01

鎮(zhèn)0.05

蕊0.1

廠一干燥失重’%

石0.3

酸度(以H'計(jì))mmol八00g<2.5<5.0

蕊10.0

堿度(以O(shè)H一計(jì)),mmol/100g<1.0鎮(zhèn)2.0

<4.0

抓化物(CD,腸簇0.002

<O.005

<O.01

硫酸鹽(SO,),%<O.01

簇0.03

<O.05

氟硅酸鹽(SiFs),%

蕊0.1

<0.6

<1.2

鐵(Fe),%

蕊0.002<0.005

<O.005

貢金屬〔以Pb計(jì))，%

<0.001

簇0.003

簇0.005

5試驗(yàn)

本章中除另有規(guī)定外，所用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品，均按GB/T601,GB/T602,

GB/T603之規(guī)定制備，實(shí)驗(yàn)用水應(yīng)符合GB/T6682中三級(jí)水規(guī)格，樣品均按精確至0.01g稱量。

5門含量

稱取。.7g樣品，精確至。.0001g,置于塑料杯中，加25mL水溶解，注入強(qiáng)酸性陽離子交換樹脂柱

中，樹脂的處理及再生方法見附錄A(標(biāo)準(zhǔn)的附錄)，以約5mL/min的流I進(jìn)行交換，交換液收集于塑

料杯中，用水分次洗滌樹脂至滴下溶液呈中性。收集交換液和洗滌液，加2滴酚酞指示液((10g/L)，用氫

氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(NaOH)=0.5mol/L]滴定至溶液呈粉紅色，并保持30s。同時(shí)做空白試驗(yàn)。

匕》掛多切吧二P，，、J本翻守

z,=

(V:一Vz)·cX41.99

mX1000

X100“?！?。。二。.......................(1)

式中:二—氟化鈉的質(zhì)量百分含量，%;

V,-氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL;

磯—空白試驗(yàn)氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL;

‘—?dú)溲趸c標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃渡，mol/L;

41.99氟化鈉的摩爾質(zhì)量[M(NaF)],g/mol;

二—樣品的質(zhì)量，9。

5.2澄清度試驗(yàn)

稱取2.5g樣品，置于塑料杯中，溶于100mL沸水中

的下列澄清度標(biāo)準(zhǔn):

，其濁度不得大于HG/T3-1168-78中規(guī)定

優(yōu)級(jí)純

分析純

化學(xué)純

........................2號(hào);

........................4號(hào);

........................6號(hào)。

5.3水不溶物

稱取10g樣品，置于塑料杯中，溶于250mL沸水中，冷卻至室溫后，按GB/T9738之規(guī)定測(cè)定

Gs/T1264一1997

5.4干燥失重

稱取2g樣品，精確至。.00019.置于已在105℃士2℃干燥至恒重的稱量瓶中，于1050C士2℃的電

烘箱中干燥至恒重。

干燥失重按式((2)計(jì)算:

r2一m盆miX100

?’·。二‘.“.?“·.?‘..?(2)

式中:z,—干燥失重，%;

m,—干燥前樣品的質(zhì)量，9;

m2—干燥恒重后樣品的質(zhì)量，9。

5.5酸度

稱取2g樣品，置于塑料杯中，加60mL無二氧化碳的水溶解，加10mL硝酸鉀溶液(300g/L)，冷

卻至?！?，加2滴酚酞指示液(10g/L)，如溶液無色，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液〔c(NaOH)二。.1mol/L二

滴定至溶液呈粉紅色，并保待30s,氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的用量不得大于:

優(yōu)級(jí)純·.......................0.5mL;

分析純·.......................1.0mL;

化學(xué)純·.......................2.0mL.

56堿度

稱取2g樣品，置于塑料杯中，加60mL無二氧化碳的水溶解，加10mL硝酸鉀溶液(300g/L)，冷

卻至?！?，加2滴酚酞指示液((10g/L)，如溶液呈粉紅色，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液〔c(HCl)=o.1mol/L」滴

定至溶液粉紅色消失。鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的用量不得大于:

優(yōu)級(jí)純·......................0.2mL;

分析純，·，···········??。.4mL;

化學(xué)純·.......................0.8mL.

5.7抓化物

稱取。5g樣品，置于塑料杯中，加15mL硼酸溶液(40歲L)溶解，加4mL硝酸溶液(250o)及

1mL硝酸銀溶液(17g/L),稀釋至25mL,搖勻，放置10min,溶液所呈濁度不得大于標(biāo)準(zhǔn)比對(duì)溶液

標(biāo)準(zhǔn)比對(duì)溶液的制備是取含下列數(shù)量的抓化物標(biāo)準(zhǔn)溶液:

優(yōu)級(jí)純··········，·······??。.010mgCl;

分析純........................0.025mgCl;

化學(xué)純·.......................0.050mgCl.

與樣品同時(shí)同樣處理。

5.8硫酸鹽

稱取。.5g樣品，置于鉑皿中，加5mL水及10mL鹽酸，在水浴上蒸干，再重復(fù)操作兩次。殘?jiān)?/p>

于適量水中(必要時(shí)過濾)，稀釋至50mL。取20mL，加。.5mL鹽酸溶液(200a)酸化后，按GB/T9728

之規(guī)定測(cè)定。溶液所呈濁度不得大于標(biāo)準(zhǔn)比對(duì)溶液。

標(biāo)準(zhǔn)比對(duì)溶液的制備是取含下列數(shù)量的硫酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液:

優(yōu)級(jí)純·.......................0.02mgSO,;

分析純···4·············??。06mgSO,;

化學(xué)純·.......................0.10mgso'o

稀釋至20mL，與同體積試液同時(shí)同樣處理。

5.9氦硅醉樸

稱取。.5g樣品，置于塑料杯中，加20mL硼酸溶液(40g/L)溶解，稀釋至100mL,

至5ml，加2滴飽和2,4一二硝基酚指示液，滴加硫酸溶液((50/a)至溶液黃色剛剛消失，

取3mL,稀釋

稀釋至10mL

GB/T1264一1997

后，按GB/T9742之規(guī)定測(cè)定。溶液所呈藍(lán)色不得深于標(biāo)準(zhǔn)比對(duì)溶液。

標(biāo)準(zhǔn)比對(duì)溶液的制備是取1mL試驗(yàn)溶液及含下列數(shù)量的硅酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液:

優(yōu)級(jí)純·.......................0.005mgSi03;

分析純·.................·一。，030mgSi03;

化學(xué)純·.......................0.060mgSi03.

稀釋至5mL，與同體積試液同時(shí)同樣處理。

5.10鐵

稱取1g樣品，置于塑料杯中，加15mL翻酸溶液(40g/L)溶解，稀釋至100mL。取10mL,稀釋至

15mL，用鹽酸溶液(15%)將溶液pH值調(diào)至2后，按GB/T9739之規(guī)定測(cè)定。溶液所呈紅色不得深于

標(biāo)準(zhǔn)比對(duì)溶液。

標(biāo)準(zhǔn)比對(duì)溶液的制備是取含下列數(shù)量的鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液:

優(yōu)級(jí)純·········”·······”一。.002mgFe;

分析純、化學(xué)純”..........0.005mgFe,

稀釋至15mL，與同體積試液同時(shí)同樣處理。

5.11重金屬

稱取2g樣品，置于塑料杯中.加5mL水及10mL鹽酸，在水浴上燕干，再重復(fù)操作兩次。殘?jiān)?/p>

于少量水，用氨水溶液((100o)將溶液pH值調(diào)至4,稀釋至20mL。取15mL，按GB/T9735之規(guī)定測(cè)

定。溶液所呈暗色不得深于標(biāo)準(zhǔn)比對(duì)溶液。

標(biāo)準(zhǔn)比對(duì)溶液的制備是取剩余的5mL試液及含下列數(shù)量的鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液:

優(yōu)級(jí)純·.......................0.01mgPb;

分析純····”·”·········”一。.03mgPb;

化學(xué)純”，··········.......0.05mgPb,

稀釋至15mL，與同體積試液同時(shí)同樣處理。

6檢驗(yàn)規(guī)則

按GB/T619之規(guī)定進(jìn)行采樣及驗(yàn)收。

7包裝及標(biāo)志

按GB15346之規(guī)定進(jìn)行包裝、貯存與運(yùn)輸，并給出標(biāo)志，其中

包裝單位:第4類，

內(nèi)包裝形式:NB-7,NB-8,NB-10,NB-11,NB-13,NB-15;

外包裝形式:WB-1,WB-2,WB-3;

標(biāo)簽應(yīng)注明“毒害品”。

G