1、實驗室檢測質(zhì)量控制,二、實驗室質(zhì)量控制的作用,主要內(nèi)容,一、實驗室質(zhì)量控制概括,三、實驗室質(zhì)量控制的分類,五、具體質(zhì)量控制措施,四、質(zhì)量控制的組織實施,一、實驗室質(zhì)量控制概括,質(zhì)量控制（quality control，QC）是利用現(xiàn)代科學(xué)管理的方法和技術(shù)分析過程中的誤差，控制與分析有關(guān)的各個環(huán)節(jié)，確保實驗結(jié)果的準(zhǔn)確可靠。,目的是把分析測試的誤差控制在允許的范圍內(nèi)，保證分析的精密度、準(zhǔn)確度，使分析數(shù)據(jù)在給定的置信水平內(nèi)有把握達到要求的質(zhì)量。,實驗室質(zhì)量控制不僅僅是對檢測過程進行控制，而是貫穿于實驗室全部質(zhì)量活動的始終，實質(zhì)是全過程質(zhì)量控制，包括分析前質(zhì)量保證、分析中質(zhì)量控制和分析后質(zhì)量評估。,一

2、、實驗室質(zhì)量控制概括,一、實驗室質(zhì)量控制概括,實驗室質(zhì)量控制貫穿于實驗室全部質(zhì)量活動的始終,良好的管理， 職責(zé)分工明確，相關(guān) 部門銜接協(xié)調(diào),質(zhì)量體系 完整、有效適應(yīng)，實驗室的 質(zhì)量活動處于受控狀態(tài)，而 不是隨意而為,人員要求訓(xùn)練有素 遵守規(guī)程，具有與從事工 作相符合的素質(zhì)和技能， 對人員進行監(jiān)督,設(shè)施和環(huán)境 符合標(biāo)準(zhǔn)和儀器、 人員要求,量具和標(biāo)準(zhǔn) 物質(zhì)能溯源到國家 基準(zhǔn),設(shè)備校準(zhǔn)和檢定 處于受控狀態(tài),樣品確保樣品的完整 性、安全性、代表性，妥 善保存并唯一性標(biāo)識,方法最新有效、文 件化并受控，使用前進行 確證或證實,外部服務(wù)和供應(yīng)品 的采購驗收符合程序，質(zhì)量 符合要求,記錄及時完整規(guī)范 報告與

3、原始記錄、數(shù)據(jù)整理、 報告編制、復(fù)核與 簽發(fā)有關(guān),目的是把分析測試的誤差 控制在允許的范圍內(nèi)， 保證分析的精密度、準(zhǔn) 確度，使分析數(shù)據(jù)在給 定的置信水平內(nèi)有把握達 到要求的質(zhì)量。,二、實驗室質(zhì)量控制的作用,三、實驗室質(zhì)量控制的分類,實驗室外部質(zhì)量控制,1、定義 實驗室外部質(zhì)量控制簡稱“外部控制”，也稱實驗室間質(zhì)量控制，用于檢驗室內(nèi)質(zhì)量控制工作的情況，了解實驗室技能，評價其測定工作的質(zhì)量。外部控制實際是實驗室間測定數(shù)據(jù)的對比試驗。 目的是檢查各實驗室內(nèi)部質(zhì)量控制的效果是否存在系統(tǒng)誤差，進一步找到誤差來源（如試劑的純度，檢測用水的質(zhì)量等問題），提高實驗室分析水平。,2、外部質(zhì)量控制的方式,實驗室外

4、部質(zhì)量控制,結(jié)果評定的常用方法： 能力驗證與實驗室間比對：Z比分數(shù) 測量審核：按En值評定 按臨界值（CD值）評定 按專業(yè)標(biāo)準(zhǔn)方法規(guī)定評定,3、外部質(zhì)量控制的評定,實驗室外部質(zhì)量控制,參考： CNAS-GL02:2006能力驗證結(jié)果的統(tǒng)計處理和能力評價指南 GB/T 15483-1999利用實驗室間比對的能力驗證,1、定義 實驗室內(nèi)部質(zhì)量控制簡稱“內(nèi)部控制”，是實驗室自我控制質(zhì)量的常規(guī)程序，它能反映分析質(zhì)量穩(wěn)定性狀況，能及時發(fā)現(xiàn)分析中的隨機誤差和新出現(xiàn)的系統(tǒng)誤差，隨時采取相應(yīng)的校正措施。執(zhí)行者為實驗室自身的工作人員，不涉及室外的其他人。,實驗室內(nèi)部質(zhì)量控制,2、內(nèi)部質(zhì)量控制的方式,質(zhì)量控制圖

5、采用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) 回收試驗 比對試驗（人員比對、不同方法比對、不同檢測設(shè)備） 留樣再測 樣品不同特性的相關(guān)性檢驗 校準(zhǔn)曲線的繪制 空白試驗 平行雙樣試驗,實驗室內(nèi)部質(zhì)量控制,實驗室內(nèi)部質(zhì)量控制,3.1 質(zhì)量控制圖 3.1.1 控制圖原理,由美國休哈特(W.A.Shewhart)1924年提出用于生產(chǎn)過程質(zhì)量控制，在20世紀(jì)40年代開始用于實驗室的質(zhì)量控制，用來評價和控制重復(fù)分析結(jié)果的統(tǒng)計學(xué)工具，分析結(jié)果連續(xù)描點在圖上，如果落在上下控制限或警告限內(nèi)，說明分析結(jié)果在一定置信水平內(nèi)得到控制，否則失控。 其理論基礎(chǔ)是數(shù)理統(tǒng)計中的統(tǒng)計檢驗理論。一組遵從正態(tài)分布的數(shù)據(jù)，其總體均值為X，總體標(biāo)準(zhǔn)差為S ，根

6、據(jù)概率論知識，約有68%的數(shù)據(jù)落在X 1S范圍內(nèi)，有95%的數(shù)據(jù)落在X 2S范圍內(nèi)，有99.7%的數(shù)據(jù)落在X 3S范圍內(nèi)。 從統(tǒng)計學(xué)的觀點來看，凡是小概率事件都可以判為異常。,實驗室內(nèi)部質(zhì)量控制,3.1 質(zhì)量控制圖 3.1.2 控制圖種類,常用的質(zhì)量控制圖有： 回收率的控制圖 平均值極差控制圖( ) 均值控制圖（ ） 每種控制圖根據(jù)其特點有相應(yīng)的計算公式來建立控制限和警戒限,實驗室內(nèi)部質(zhì)量控制,3.1 質(zhì)量控制圖 3.1.3 回收率的控制圖的制作,用加標(biāo)樣品測得的百分回收率繪制的控制圖，用于控制樣品分析的回收率。 在一定時間內(nèi)累積20個數(shù)據(jù)，用這些數(shù)據(jù)計算控制限繪制該圖。 控制限計算： 中心線

7、CL：平均回收率 上下控制限UCL： 上下警戒限UWL：,實驗室內(nèi)部質(zhì)量控制,3.1 質(zhì)量控制圖 3.1.3 回收率的控制圖的制作,實驗室內(nèi)部質(zhì)量控制,3.1 質(zhì)量控制圖 3.1.3 回收率的控制圖的制作,利用辦公軟件EXCEL制作控制圖，或利用坐標(biāo)紙，畫出中位線及上下控制線、上下警告線。,上控制限,下控制限,上警告限,下警告限,中位線,實驗室內(nèi)部質(zhì)量控制,3.1 質(zhì)量控制圖 3.1.4 平均值極差質(zhì)量控制圖( )制作,x-R圖同時控制了分析方法的批間和批內(nèi)精密度，由均值質(zhì)量控制圖和極差質(zhì)量控制圖兩部分組成；x圖部分控制分析結(jié)果的準(zhǔn)確度和批間精密度；R圖部分控制分析結(jié)果的批內(nèi)精密度。 當(dāng)采用平

8、均值 極差控制圖，對控制樣品應(yīng)做20批測定，每批至少做二個平行。 繪制x-R后，在日常分析樣品的同時分析控制樣品，計算控制樣品的平均值和平行測定的兩個結(jié)果的極差，描點于圖上，如果兩者之一超出控制限，都表示分析工作失控，應(yīng)分析原因并采取糾正措施,實驗室內(nèi)部質(zhì)量控制,3.1 質(zhì)量控制圖 3.1.4 平均值極差質(zhì)量控制圖( )制作,計算每批測定的平均數(shù)和極差值R,后計算總均值 及平均極差值 均值質(zhì)量控制圖的控制限的計算 中心線 上、下控制線 上、下警告線,實驗室內(nèi)部質(zhì)量控制,3.1 質(zhì)量控制圖 3.1.4 平均值極差質(zhì)量控制圖( )制作,平均測定結(jié)果極差值的警告限和控制限的計算 中心線 上控制限 下

9、控制限 上警告限 依據(jù)計算均數(shù)-極差控制圖常數(shù)，n=2時，A2=1.88, D3=0，D4=3.27,實驗室內(nèi)部質(zhì)量控制,3.1 質(zhì)量控制圖 3.1.4 平均值極差質(zhì)量控制圖( )制作,實驗室內(nèi)部質(zhì)量控制,3.1 質(zhì)量控制圖 3.1.5 均值控制圖的制作（ 圖）,均值 控制圖是以真值或經(jīng)多次分析結(jié)果的均值為控制圖的中心線，上下控制限和警告限分別為： 上下控制限UCL： 上下警戒限UWL： 為真?zhèn)倩蚨啻螠y定結(jié)果的平均值 n為估計標(biāo)準(zhǔn)差的樣品數(shù) s為標(biāo)準(zhǔn)差,實驗室內(nèi)部質(zhì)量控制,對于均值控制圖和平均值極差質(zhì)量控制圖，應(yīng)采用同制作控制圖同樣的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或?qū)嵨飿?biāo)樣來做質(zhì)控樣。 對于回收率的控制圖，采用空白

10、樣品添加標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)制作質(zhì)控樣。 質(zhì)控樣品的前處理必須與樣品的前處理同批進行，使用同一方法同時測定。（如每批測定樣品的數(shù)量很多，應(yīng)根據(jù)使用儀器的穩(wěn)定性，每隔一定時間測定一份質(zhì)控樣品，如發(fā)現(xiàn)質(zhì)控樣品的偏差大于測定方法相對標(biāo)準(zhǔn)偏差的2倍，應(yīng)立即停止測定，采取措施，并對上次質(zhì)控樣品以后所測的樣品重新測定.） 將質(zhì)控樣的分析結(jié)果標(biāo)于質(zhì)量控制圖上。,3.1 質(zhì)量控制圖 3.1.6 質(zhì)控樣品的分析,實驗室內(nèi)部質(zhì)量控制,3.1 質(zhì)量控制圖 3.1.7 質(zhì)量控制圖的判斷,分析質(zhì)量控制圖上質(zhì)控點的排列，不出現(xiàn)異常情況，就可以認為過程處于統(tǒng)計控制狀態(tài)，如果出現(xiàn)異常，就認為過程處于統(tǒng)計失控狀態(tài)。從統(tǒng)計學(xué)的觀點來看，凡是

11、小概率事件都可以判為異常，因此，質(zhì)量控制圖中出現(xiàn)下述八種現(xiàn)象時，可判為異常（統(tǒng)計失控狀態(tài)） GB/T4091-2001常規(guī)控制圖,實驗室內(nèi)部質(zhì)量控制,3.1 質(zhì)量控制圖 3.1.7 質(zhì)量控制圖的判斷,新點位于上下控制限之外，表示分析失控，根據(jù)概率論，出現(xiàn)在控制限之外的概率為0.27%，測定的結(jié)果不可信，應(yīng)檢查造成失控的原因，糾正后重新測定。,表明測定工作已產(chǎn)生了一定的偏差趨勢，則可能存在系統(tǒng)誤差，應(yīng)對檢測過程及所涉及的儀器、試劑、純水、標(biāo)準(zhǔn)溶液等進行檢查，必要時換用其它標(biāo)物或方法進行檢測、對比，找出原因，消除系統(tǒng)誤差。,趨勢性變化，說明試劑或儀器性能發(fā)生變化。如出現(xiàn)連續(xù)5點逐漸上升或下降趨向時

12、，要開始調(diào)查原因；如出現(xiàn)連續(xù)6點逐漸上升或下降趨向時，判斷控制圖有失去控制的傾向，需采取措施加以糾正。,漂移現(xiàn)象，如連續(xù)14點中相鄰點交替上下，提示存在系統(tǒng)誤差。,實驗室內(nèi)部質(zhì)量控制,3.1 質(zhì)量控制圖 3.1.7 質(zhì)量控制圖的判斷,實驗室內(nèi)部質(zhì)量控制,3.1 質(zhì)量控制圖 3.1.7 質(zhì)量控制圖的判斷,實驗室內(nèi)部質(zhì)量控制,3.1 質(zhì)量控制圖 3.1.8 質(zhì)量控制圖的作用,質(zhì)量控制圖是對過程質(zhì)量特性值進行測定、記錄、評估，從而檢查過程是否處于控制狀態(tài)。 利用質(zhì)量控制圖建立可靠的數(shù)據(jù)置信限：一組數(shù)據(jù)的控制圖不能真正反映出測量系統(tǒng)的精度,由此而建立的置信限也不能算十分可靠,但是隨著測定次數(shù)的增加,通

13、常把以前的數(shù)據(jù)和現(xiàn)在的數(shù)據(jù)合并后再作新的控制圖,依次進行下去,平均值變化不大,標(biāo)準(zhǔn)偏差S變小,即警戒限和控制限逐漸變窄,這樣確定的置信限,才是測量系統(tǒng)長期的測量情況和特性的反映,所以才比較可靠。,實驗室內(nèi)部質(zhì)量控制,3.1 質(zhì)量控制圖 3.1.8 質(zhì)量控制圖的作用,實驗室內(nèi)部質(zhì)量控制,3.1 質(zhì)量控制圖 3.1.9 質(zhì)量控制圖重新繪制,當(dāng)操作人員更換或通過學(xué)習(xí)操作水平顯著提高 儀器設(shè)備更新 采用新的分析方法或其它試劑 改變實驗室環(huán)境或條件時 經(jīng)過相當(dāng)長時間使用后應(yīng)重新制作控制圖 在使用均值-極差控制圖中，如R值穩(wěn)步下降逐次變小，以至于R 已接近下控制限，則表明測定的精密度有新的提高，原質(zhì)量控制

14、圖已失去作用，應(yīng)重新計算控制限并制作控制圖。,實驗室內(nèi)部質(zhì)量控制,3.2 有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) 3.2.1 有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的作用,標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)作為一個相對真值，其量值傳遞為測試結(jié)果提供了可靠的參考； 作為質(zhì)控樣品，安排在檢測樣品同時時插入標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，驗證檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性； 人員監(jiān)督及新進人員考核的盲樣； 分析人員用它對分析質(zhì)量進行判斷，查找系統(tǒng)誤差； 供實驗人員練兵之用，提高技術(shù)素質(zhì)。,實驗室內(nèi)部質(zhì)量控制,3.2 有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) 3.2.2 有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)結(jié)果評價,用準(zhǔn)確度來表示，重復(fù)分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，測定的含量（經(jīng)回收率校正后）平均值與真值的偏差指導(dǎo)范圍如下,實驗室內(nèi)部質(zhì)量控制,3.3 回收試驗,定義 ： 回收指樣

15、品中加入一定濃度的待測物，后將其與樣品同時測定，進行對照試驗，觀察加入的待測物的質(zhì)量能否定量回收 作用 ： 了解測定中是否存在干擾因素，用加標(biāo)回的方法，判斷所選用的測定方法能否用于該樣品的測定。,通常標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的加入量與待測物質(zhì)濃度水平相等或接近為宜，若待測物質(zhì)濃度較高，則加標(biāo)后的總濃度不宜超過方法線性范圍上限的90%，若其濃度小于檢測限，可按測定下限加標(biāo)。,實驗室內(nèi)部質(zhì)量控制,3.4 留樣再測,某一樣品的檢測完成后，再用相同或不同的方法對該樣品的相同參數(shù)進行復(fù)測，將兩次或兩方法的檢測結(jié)果進行對比，以驗證檢測結(jié)果的可靠性。 由質(zhì)量監(jiān)督員以密碼樣或復(fù)測樣的方式不定期安排檢測室進行復(fù)測。,評價： 平

16、行樣相對誤差（%）=,實驗室內(nèi)部質(zhì)量控制,3.5 內(nèi)部比對,人員比對： 手工操作比較多的檢測項目 儀器比對： 不同型號規(guī)格儀器 方法比對： 有經(jīng)典方法和簡便快捷的方法,實驗室內(nèi)部質(zhì)量控制,3.6 樣品不同特性的相關(guān)性檢驗,同一樣品的某些參數(shù)之間往往有一定的內(nèi)在聯(lián)系，對這些參數(shù)的檢測結(jié)果進行比較，亦可作為判斷檢測結(jié)果可靠性的方式之一。 若相關(guān)參數(shù)檢測結(jié)果相互矛盾，應(yīng)查找原因，對有疑問的項目進行復(fù)測，使相關(guān)參數(shù)間的關(guān)系趨于合理。,實驗室內(nèi)部質(zhì)量控制,3.7 標(biāo)準(zhǔn)曲線和工作曲線,省略樣品預(yù)處理步驟而制作的校準(zhǔn)曲線稱為標(biāo)準(zhǔn)曲線，應(yīng)用標(biāo)準(zhǔn)溶液和樣品作完全相同的分析處理，繪制的校準(zhǔn)曲線則稱為工作曲線。,實

17、驗室內(nèi)部質(zhì)量控制,3.8 平行雙樣,由于測定過程中無法避免隨機誤差，要減少隨機誤差，增加同一樣品的測定次數(shù)是非常有效的措施。 平行樣品的測定結(jié)果之差應(yīng)受到一定限制，不能相差太大，否則兩個測定值的平均值并不能準(zhǔn)確反映樣品的濃度。,實驗室內(nèi)部質(zhì)量控制,3.9 空白試驗,空白試驗是不取樣品，分析步驟及所加試劑與樣品測定完全相同。,空白試驗值的大小及其分散程度對分析結(jié)果的精密度和分析方法的檢測限都有很大影響。 空白試驗值的大小及其重復(fù)性如何，反映實驗用水和化學(xué)試劑的純度、玻璃容器的潔凈度、分析儀器的性能、實驗室內(nèi)部環(huán)境的污染狀況。一個實驗室在嚴(yán)格的操作條件下，對某個分析方法的空白值通常在很小的范圍內(nèi)波

18、動。,實驗室內(nèi)部質(zhì)量控制,3.9 空白試驗,日常樣品的檢測必須做空白試驗，檢測結(jié)果用空白試驗結(jié)果進行校正，2個平行空白的相對偏差應(yīng)50%，如空白試驗值明顯超過正常值或方法確認時的空白控制限，則應(yīng)該查找原因，重新檢測。,四、質(zhì)量控制的組織實施,實驗室質(zhì)量控制流程圖,樣品,根據(jù)質(zhì)控計劃 安排質(zhì)控樣,預(yù)期值，根據(jù)質(zhì)控圖或其它方式進行判斷,采取自控措施,空白試驗,自控樣品,質(zhì)控樣品,自控樣受控,自控樣失控,受控,失控,出具檢測報告,查找原因,平行樣測試,失控原因的分析,試驗過程中是否使用新的儀器試劑,有,無,新的儀器,新的試劑包括檢測用水、試驗用具,標(biāo)準(zhǔn)曲線，儀器靈敏度,符合要求，儀器沒問題,不符合要

19、求,儀器是否失控，計量是否過期，進行期間核查，按儀器靈敏度下降、或設(shè)備故障查找原因,在檢測過程中 加做試劑空白,對試劑、水及試驗用具進行排查,質(zhì)控樣是否有問題，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是否失效變質(zhì)，新開一瓶質(zhì)控樣重測,沒問題,試劑、水及試驗用具沒問題,有問題,五、具體質(zhì)量控制措施 5.1現(xiàn)場采樣質(zhì)量保證措施 5.1.1 實施的質(zhì)量控制技術(shù)要求：現(xiàn)場空白樣、平行樣和加標(biāo)回收樣。 5.1.2 頻次：每一項目全年至少實施一次現(xiàn)場采樣質(zhì)量控制（包括空白樣、平行樣和加標(biāo)回收樣）。 5.1.3 質(zhì)量控制樣品制備過程注意事項： 1 ）現(xiàn)場平行樣為樣品采集的平行樣。 2 ）加標(biāo)回收樣，加入標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積不至于影響回收率的計算

20、（0.5），定容量器要合適，搖勻后方可轉(zhuǎn)移至貯樣瓶，并按實際樣品保存。,5.2 監(jiān)測過程質(zhì)量保證措施 5.2.1水樣保存應(yīng)符合分析方法中樣品保存要求，分析方法中沒有明確規(guī)定的，可參考水和廢水監(jiān)測分析方法（第四版）監(jiān)測項目概述中樣品保存方法。 5.2.2試劑和溶劑的選用：配制標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液選用的試劑須達到優(yōu)級純或分析純規(guī)格標(biāo)準(zhǔn)要求，使用的溶劑為純水時，須符合GB66822008“實驗室用水規(guī)格”中三級水的規(guī)定要求，使用溶劑為有機溶劑時，應(yīng)與選用的試劑純度相當(dāng)。對于配制準(zhǔn)確濃度（不進行標(biāo)定）標(biāo)準(zhǔn)溶液或標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)溶液時，須用基準(zhǔn)試劑或純度不低于優(yōu)級純的試劑，使用的純水必須符合GB66822008“實驗室

21、用水規(guī)格”中二級水的規(guī)定要求。特殊用水應(yīng)按有關(guān)規(guī)定制備，檢驗合格后使用。,5.2.3 標(biāo)準(zhǔn)溶液在以下兩種情況下須重新配制： 1）標(biāo)準(zhǔn)溶液出現(xiàn)混濁、沉淀、顏色變化等現(xiàn)象時。 2）所有標(biāo)準(zhǔn)溶液（包括標(biāo)準(zhǔn)溶液和普通試液）在第二年第一次時。 5.2.4 稱量操作應(yīng)符合下列規(guī)定： 1 ）稱樣量不得少于0.2g。 2 ）根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)溶液用途和試劑的性質(zhì)確定稱量的方法。常見的稱量方法有： 常規(guī)稱量法：適用于需要精確稱取某物的重量但無嚴(yán)格規(guī)定量的要求。 固定稱量法：適用于準(zhǔn)確稱取指定重量的試樣。 遞減稱量法：適用于稱量易吸水、易氧化或能與二氧化碳發(fā)生反 應(yīng)的物質(zhì)。,5.2.5 移液管的選擇、使用及標(biāo)準(zhǔn)溶液的稀釋應(yīng)

22、符合下列規(guī)定： 1） 標(biāo)準(zhǔn)溶液稀釋時，須選用無分度讀（目前叫無分度吸管）吸管，且上一級標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸取量不少于5mL。 2） 使用分度吸管作精密移液時每次應(yīng)以零標(biāo)線為起點，放出所需體積，不得分段連續(xù)使用。 3） 快速移液管不得用于準(zhǔn)確計量，對必須保留管尖自然殘留液的移液管，不得以任何方式（吹、擠）排空使用。,5.2.6 滴定操作應(yīng)符合下列規(guī)定： 1） 滴定管的選擇應(yīng)符合下列規(guī)定： 滴定管標(biāo)稱容量應(yīng)根據(jù)滴定量來選擇。 根據(jù)所用滴定試劑（標(biāo)準(zhǔn)溶液）的性質(zhì)（酸、堿性質(zhì)）選擇酸式或堿式滴定管。 使用對光敏感性和化學(xué)性質(zhì)不穩(wěn)定的滴定試劑（例如硝酸銀溶液、高錳酸鉀溶液）應(yīng)選用棕色滴定管。 2）每次滴定須從“

23、0”開始，每次讀數(shù)應(yīng)讀至0.01mL。 3）平行標(biāo)定須符合下列規(guī)定： 平行標(biāo)定不少于3個，不得只稱取一份基準(zhǔn)試劑配制溶液后從中分取幾份進行標(biāo)定，須從幾份獨立配制、濃度有差異的標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液吸取。 平行標(biāo)定的結(jié)果應(yīng)有嚴(yán)格的一致性，其相對誤差應(yīng)小于0.2%，否則須重新標(biāo)定。,5.3 常規(guī)質(zhì)量控制 5.3.1 校準(zhǔn)曲線須符合下列規(guī)定： 1 ）散點圖的點陣滿足直線的直觀檢查要求。 2） 校準(zhǔn)曲線不少于6個點。 3） r0.9990。 4 ）截距a與零無顯著性差異。 5） 校準(zhǔn)曲線與樣品同步檢測。 6 ）分析方法要求繪制工作曲線的不得繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。 5.3.2 實施質(zhì)量控制技術(shù)應(yīng)符合下列規(guī)定： 1 ）樣品空白、平行樣、加標(biāo)回收樣質(zhì)量控制，每次樣品檢測時均應(yīng)實施。 2 ）標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)樣每年實施兩次，應(yīng)安排在上半年和下半年與標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液（無需標(biāo)定）配制同步。 3） 保留樣品的再檢驗和不同分析方法的對照實驗，根據(jù)質(zhì)量控制需要安排。,5.3.3 每年度每個監(jiān)測項目至少進行兩次平行樣和加標(biāo)回收樣的密碼質(zhì)控。 5.3.4 樣品空白、平行樣、加標(biāo)