1、色譜儀器的維護與排除，科曉儀器公司技術部2007.4.21，自我介紹，凌貴城手機號碼：QQ號碼： 39593111技術群號：色譜儀之家18101569 2001年進入科曉公司，05年色譜設備的維護和故障排除、一、GC基本結構、 1-載氣瓶2-減壓閥3-凈干管4-氣路控制器5-流量修正6-壓力修正7-取樣器8-管柱9-熱傳導檢測器10-放大器11-溫度控制器12數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)(1) . (2)樣品注入系統(tǒng)：樣品注入器(氣化室) (3)柱：填充柱(填充固定相)或毛細管柱(內壁涂有固定液)； (4) .檢測器：可連接各種檢測器，最常見的是熱傳導檢測器和氫火焰檢測器(5) .記

2、錄系統(tǒng)：色譜站，記錄修正或數(shù)據(jù)處理器(6) .溫度控制系統(tǒng)：柱室，汽化室和檢測室的溫度控制。 1、氣相色譜法、(1)氫火焰檢測器(FID )、a .在發(fā)射極和陷阱之間施加一定的直流電壓(100300V )構成施加電場。 b .氫火焰檢測器中，N2:載氣輸送試樣成分H2:氣體； 空氣：幫助煤氣。 使用時需要調整三者的比例關系，使檢測器靈敏度達到最佳。 2、常見檢測器，(2)熱傳導檢測器(TCD )，池體：一般為不銹鋼制。 熱敏元件：電阻率高，電阻溫度系數(shù)大，廉價容易加工的鎢絲制。 參考臂：僅允許純載氣通過，通常連接在試樣注入裝置前。 測量臂：輸送分離成分的載氣需要流動時，連接在分離柱出口附近。c

3、、d、3、GC樣品系統(tǒng)、(1)、毛細管柱樣品系統(tǒng)、a旁路樣品作用：毛細管柱的載氣體積流量遠低于填充柱，樣品從汽化室沖洗到柱上需要很長時間，樣品器內的氯另外，列容量較小，無法利用通常的采樣方式來控制這樣小的采樣量。 b尾吹路作用：因毛細管柱載氣體積流量小，進入檢測器后急減速，引起色譜峰擴張。 為了減少能帶的擴散，同時調節(jié)氫火焰檢測器的靈敏度，使氫氮比為1左右，需要在柱出口追加輔助尾吹風。(2)填充列采樣系統(tǒng)，第二，常見的故障排除和常見的故障現(xiàn)象是FID預操作故障(點火前、點火后不能調零、不能點火) FID基線噪聲和漂移TCD預操作故障(橋未滿預定值) TCD基線噪聲和環(huán)境條件檢查、異常、離子室出

4、口有強風、靜電干擾，工作臺有振動，正常、滅火檢查、異常、電路、檢測器故障、正常、氣路配合檢查、環(huán)境檢查、異常、氣路引線焊盤檢查、體積及電阻檢查、放大電路檢查、下一頁上一頁，是，火焰顏色檢查，溫度變化趨勢檢查，系統(tǒng)漏氣檢查，柱溫度請降低基線穩(wěn)定，溫度調節(jié)系統(tǒng)故障，系統(tǒng)漏氣，壓力變動檢查，換氣源，冷凝現(xiàn)象，是，否，是，否，否，是，否藍色、異常、不良的常見部件維護樣品墊維護玻璃襯管維護毛細管管柱維護樣品針維護常見部件維護FID維護FID維護部件維護常見部件維護不要按動柱塞，有時會損傷注射器的內壁，取樣時請事先用溶劑等清洗注射器。 特別注意不要污染試樣。 在通常的分析中用注射器清洗35次，注意被污染的

5、試料清洗10次左右。 在一天的分析結束后，注射器必須用適當?shù)娜軇┣逑础?如果放松，試樣中的污垢等會殘留在注射器內，柱塞不能動作，注射器不能使用。 活塞運轉不順利時，請用溶劑(準備性不同的數(shù)種)清洗注射器內部。 不能從針尖吸入試料時，拔出柱塞，用另一個注射器從針尖的相反側送入溶劑。 用柔軟清潔的布擦拭注射器，去除污垢。 用專用注射器清洗清洗劑。 2、常見檢測器維護，常見檢測器維護，TCD維護開始前，應根據(jù)載氣的種類和TCD溫度設定適當?shù)闹?，以便用高純度載氣去氧幾分鐘，防止鎢絲老化電流以峰形判斷故障，以峰形判斷故障，以峰形判斷故障，以峰形判斷故障，基線不規(guī)則或不穩(wěn)定的柱流失或污染：更換襯套。 如果

6、問題仍然存在，請從柱入口端拔下12圈，然后重新拔插。 檢測器或樣品注入器的污染：清洗檢測器和樣品注入器。 載氣泄漏：更換隔板，檢查柱泄漏。 載氣控制不一致：檢查載氣源的壓力是否足夠。 壓力為500psi時，更換氣瓶。 載氣有雜質和氣路污染：更換氣瓶，使用載氣凈化裝置清洗金屬管。 載氣流速在機器最大/最小范圍之外(包括FID用氫氣和空氣):測量流速，并根據(jù)手工技術指標進行驗證。 檢測器故障：參照設備手冊進行檢查。 試料注入器墊片的流失：老化或更換墊片，從峰值形狀判斷故障，從峰值形狀判斷故障，過去工作良好的柱出現(xiàn)未識別峰值柱溫度：檢查溫度進行調整。 不準確的載氣流速：檢查和調整流速。 樣本量太大：減少樣本量樣本技術水平太差(樣本太慢):采用快速、順暢的樣本技術。 柱子和襯套的污垢：更換襯套。如果問題仍然存在，請從柱入口端拔下12圈，然后重新拔插。 根據(jù)峰值形狀判斷故障，同一列的保持時間長度不同的樣品過載，減少樣品的樣品量。 記錄訂正發(fā)生故障，檢查記錄訂正。 管柱臟污、破損、老化、管柱溫度過低或過高，檢查管柱溫度進行調