1、1、第11章分析化學中常用的分離富集方法，111引言，113沉淀分離法，114溶劑萃取分離法，115離子交換分離法，116色譜分離法，(自學)，112氣體分離法，2，111引言，問題提出，實際樣品的復雜性，干擾的消除，實驗條件的控制，掩蔽劑的使用，分離，分析方法靈敏度的限制，滿足靈敏度要求，選擇靈敏度高的方法，富集富集，例如， 海水中鈾()的測定，碳=1 3克/升，很難測定，富集度是碳=100-200克/升，可以測定，3、鈾是自然界中存在的一種稀有化學元素，具有放射性。 鈾主要含有三種同位素，即鈾238、鈾235和鈾234，其中只有鈾235是裂變核元素，在中子轟擊下會發(fā)生鏈式核裂變反應，可用作

2、原子彈的核裝料和核電站反應堆的燃料。鈾濃縮，三種同位素的鈾共存于天然礦石中，其中鈾235的含量很低，只有0.7左右。為了滿足核武器和核能的需要，一些國家建造了鈾濃縮工廠，使用天然鈾作為原料，并使用同位素分離方法(擴散法、離心法和激光法等)。)來分離天然鈾的三種同位素，從而提高鈾235的豐度并提煉濃縮鈾。伊朗總統(tǒng)艾哈邁迪內(nèi)賈德，4，分離效果，干擾成分減少到不再干擾，待測成分得到有效回收，質(zhì)量分數(shù)為1%，回收率超過99.9%，質(zhì)量分數(shù)為0.01%，回收率為95%或更低，質(zhì)量分數(shù)為0.01%，回收率為99 %，回收，5，常用分離方法，沉淀分離方法，溶劑離子交換分離，色譜分離，揮發(fā)和蒸餾分離，精密，溶

3、劑萃取，離子交換，色譜分離，揮發(fā)和分離，6，7、沉淀分離、氫氧化物沉淀分離、硫化物沉淀分離、有機沉淀分離、共沉淀分離和痕量組分富集，113、沉淀分離和富集，8、萃取分離法，在含有被分離物質(zhì)的水溶液中，加入萃取劑和與水不混溶的有機溶劑，搖勻，利用物質(zhì)在兩相中的不同分布特性，一些組分進入有機相，而另一些則留在水相。梨形分液漏斗，例如：I2萃取，114溶劑萃取分離法，9，10，1141萃取分離的基本原理，第一，萃取分離的基礎，物質(zhì)，親水性，疏水性，離子性化合物，極性，共價鍵化合物，弱極性或非極性，相互轉(zhuǎn)化，萃取分離的本質(zhì)，將待萃取的成分從親水性轉(zhuǎn)化為疏水性，使其能被萃取成有機例如，8-羥基喹啉-氯仿

4、萃取鋁3，反萃取，反萃取過程(從有機溶液中萃取成分至水溶液)，親水性，親水性，反萃取，11，例如，8-羥基喹啉-氯仿萃取鋁3，溶于氯仿，8-羥基喹啉，氯仿，溶劑，水合離子的正電荷被中和，親水性水分子被疏水性有機大分子取代，12，2，分配系數(shù)和分配比，分配系數(shù)，萃取平衡，分配定律，水相中的水，有機相中的有機，下標， KD分配系數(shù)，熱力學常數(shù)，兩相中萃取物的平衡濃度比，13，分配比，條件分配系數(shù)，D分配比，兩相中萃取物的分析濃度比，14，3，萃取率，萃取百分率，稱為比值，當R=1時，其中萃取率增加，比率減少，萃取次數(shù)增加，15，4，進行多次萃取，用Vo mL有機溶劑萃取Vw mL水中m0含量的物質(zhì)

5、。 一次提取后物質(zhì)a的剩余量為1克，根據(jù)分配比的定義，它可以被獲得并提取n次。n次提取率為16。例如，用四氯化碳提取100毫升含碘水溶液，Vo=100毫升。m0=0.20 g，D=85，1)，提取一次30。2)兩次提取，每次用50毫升有機溶劑，提取率=99.9%。結(jié)論，17.1)使用相同量的萃取劑，多次萃取的效率高于一次萃取。結(jié)論：1、2)提取原則：少量多次提取，n？18，1142萃取分離技術(shù)、固相萃取、液固萃取、超臨界流體萃取的發(fā)展。超臨界流體具有低粘度、低表面張力，類似于氣體的穿透力，并且容易溶解在有機溶劑中。19，115離子交換分離法，離子交換分離法，離子交換分離法是一種在離子交換劑和溶

6、液中的離子之間進行離子交換反應以分離離子的方法。115 1離子交換樹脂，離子交換樹脂的結(jié)構(gòu)，具有活性基團的網(wǎng)絡聚合物，骨架，活性基團，酚醛樹脂，聚乙烯樹脂，交聯(lián)劑，酸性基團，堿性基團，SO3H，COOH，N R3OH-，NR2，特殊基團，離子交換樹脂，21，聚苯乙烯磺酸型陽離子交換樹脂，交聯(lián)劑，活性基團，R-SO3H M=R-SO3M H，22，離子交換樹脂的分類，根據(jù)活性基團分類，陽離子交換樹脂，陰離子交換樹脂，螯合樹脂，特殊交換樹脂，強酸型，弱酸型交換陰離子，強堿型，弱堿型，n (CH3) 3oh-，nh3oh-，nh2roh-，nhr2oh-，ph 12，ph 4，含特殊螯合基團的樹脂，

7、含氧化還原官能團的電子交換樹脂，手性基團，手性拆分，pHpKa，pOHpKb，23，交換反應，陽離子水合，螯合交換樹脂，24，115 2離子交換分離法的應用，水凈化，陽離子交換，陰離子交換，水中雜質(zhì)離子的去除，去離子水，25，116色譜分離法，I色譜分離方法分類(原理)，吸附色譜，排阻色譜，(凝膠色譜)，分配色譜，離子交換色譜，吸附能力差異，分子大小差異，兩相分配系數(shù)差異，親和差異，吸附色譜，排阻色譜，凝膠耐受色譜，分配色譜，離子交換色譜，親和色譜，特定反應，親和差異，親和色譜，28，三。色譜分離方法的分類(支持物形狀)、柱色譜、薄層色譜、紙色譜、29柱色譜，以吸附柱色譜為例，將固定相如Al2

8、O3裝入柱中，將樣品(A，B)倒入柱的頂部，在頂部加入洗脫液(流動相)，物質(zhì)A和物質(zhì)B兩種組分隨著流動相的流動而下移。在溶解、吸附、再溶解和再吸附過程中，由于兩相的吸附能力不同，甲和乙被分離。30，填充柱由不銹鋼或玻璃材料制成，帶有固定相填料塔有兩種形狀：U形和螺旋形。中空毛細管柱由玻璃或應時制成。一般內(nèi)徑為0.2-0.5毫米，長度為30-300米，呈螺旋狀。31、紙層析，以分區(qū)層析為例，取一個合適大小的濾紙條，將標準品和樣品放在濾紙條的下端，將其放入層析柱中，取出，標記前緣，在空氣中干燥，著色，分析，在固定相濾紙上H2O，流動相展開劑，32，保留值比偏移值Rf，比較標準品和樣品的Rf值， 并進行樣品Rf=0，表明其不在原點移動，Rf=1，表明其隨溶劑移動，定性分析，定量分析，截取和洗脫掃描，33，薄層色譜，使用涂