1、分 析 化 學 實 驗 基 礎 知 識,分析化學實驗基本知識,分析測試工作，要求具備扎實的分析化學實驗基本知識與技能。分析化學實驗的基本知識和技能包括：實驗用水、常用試劑的規(guī)格及試劑的使用和保存、實驗室安全知識、分析天平及其稱量方法、滴定分析基本操作、重量分析基本操作以及量具的校正等。,分析化學實驗用水,分析化學實驗應使用純水，一般是蒸餾水或去離子水。有的實驗要求用二次蒸餾水或更高規(guī)格的純水（如：電分析化學、液相色譜等的實驗）。純水并非絕對不含雜質，只是雜質含量極微而已。分析化學實驗用水的級別及主要技術指標，見表1.1。,1.1分析化學實驗用水,注：在一級、二級純度的水中，難于測定真實的pH值

2、，因此對其pH值的范圍不作規(guī)定；在一級水中，難于測定其可氧化物質和蒸發(fā)殘渣，故也不作規(guī)定。,表1.1 分析化學實驗室用水的級別及主要技術指標（載自GB668292）,1.1分析化學實驗用水,蒸餾水： 通過蒸餾方法、除去水中非揮發(fā)性雜質而得到的純水稱為蒸餾水。同是蒸餾所得純水，其中含有的雜質種類和含量也不同。 用玻璃蒸餾器蒸餾所得的水含有Na+和SiO2- 等離子；而用銅蒸餾器所制得的純水 則可能含有Cu+離子。,1.1分析化學實驗用水,去離子水： 利用離子交換劑去除水中的陽離子和陰離子雜質所得的純水，稱之為離子交換水或“去離子水”。未進行處理的去離子水可能含有微生物和有機物雜質， 使用時應注意

3、。,1.1分析化學實驗用水,1.1.3 純水質量的檢驗 純水的質量檢驗指標很多，分析化學實驗室主要對實驗用水的電阻率、酸堿度、鈣鎂離子、氯離子的含量等進行檢測。 1電阻率：選用適合測定純水的電導率儀 （最小量程為0.02 Scm-1）測定（見表1.1）。 2酸堿度：要求pH值為67。檢驗方法如下：,1.1分析化學實驗用水, 簡易法： 取2支試管，各加待測水樣10 ml，其中一支加入2滴甲基紅指示劑應不顯紅色；另一支試管加5滴0.1% 溴麝香草酚藍（溴百里酚藍）不顯藍色為合要求。 儀器法： 用酸度計測量與大氣相平衡的純水的pH值， 在67為合格。,1.1分析化學實驗用水,3鈣鎂離子：取50 ml

4、待測水樣，加入pH=10的氨水-氯化銨緩沖液1 ml和少許鉻黑T（EBT）指示劑，不顯紅色（應顯純藍色）。 4氯離子：取10 ml待測水樣，用2滴1 molL-1 HNO3酸化，然后加入2滴10 gL-1 AgNO3溶液，搖勻 后不渾濁為合要求。,1.1分析化學實驗用水,化學分析法中，除絡合滴定必須用去離子水外，其它方法均可采用蒸餾水。分析實驗用的純水必須注意保持純凈、避免污染。通常采用以聚乙烯為材料制成的 容器盛載實驗用純水。,常用試劑的規(guī)格及試劑的使用和保存,分析化學實驗中所用試劑的質量，直接影響分析結果的準確性，因此應根據所做試驗的具體情況，如分析方法的靈敏度與選擇性，分析對象的含量及對

5、分析結果準確度的要求等，合理選擇相應級別的試劑，在既能保證 實驗正常進行的同時，又可避免不必要的浪費。 另外試劑應合理保存，避免沾污和變質。,1.2 常用試劑的規(guī)格及試劑的使用和保存,化學試劑的分類 化學試劑產品已有數千種，而且隨著科學技術和生產的發(fā)展，新的試劑種類還將不斷產生，現在還沒有統(tǒng)一的分類標準。,常用試劑的規(guī)格及試劑的使用和保存,（1）標準試劑 標準試劑是用于衡量其它（欲測）物質化學量的標準物質，習慣稱之為基準試劑，其特點是主體含量高，使用可靠。我國規(guī)定滴定分析第一基準和滴定分析工作基準的其主體含量分別為1000.02%和1000.05%。主 要國產標準試劑的種類及用途見表1.2.1

6、（1）,常用試劑的規(guī)格及試劑的使用和保存,表1.2.1（1） 主要國產標準試劑的規(guī)格與用途 ：,常用試劑的規(guī)格及試劑的使用和保存,（2）一般試劑 一般試劑是實驗室最普遍使用的試劑，其規(guī)格是以其中所含雜質的多少來劃分，包括通用的一、二、三、四級試劑和生化試劑等。一般試劑的分級、標志、標簽顏色和主要用途列于表1.2.1（2）。,常用試劑的規(guī)格及試劑的使用和保存,表1.2.1（2） 一般化學試劑的規(guī)格及選用：,常用試劑的規(guī)格及試劑的使用和保存,（3）高純試劑 高純試劑其最大的特點是其雜質含量比優(yōu)級或基準試劑都低，用于微量或痕量分析中試樣的分解和試液的制備，可最大限度地減少空白值帶來的干擾，提高測定結

7、果的可靠性。同時，高純試劑的技術指標中，其 主體成分與優(yōu)級或基準試劑相當，但標明雜質 含量的項目則多12倍。,返回目錄,常用試劑的規(guī)格及試劑的使用和保存,（4）專用試劑 專用試劑顧名思義是指專門用途的試劑。例如在色譜分析法中用的色譜純試劑、色譜分析專用載體、填料、固定液和薄層分析試劑，光學分析法中使用的光譜純試劑和其它分析法中的專用試劑。專用試劑除了符合 高純試劑的要求外，更重要的是在特定的用途 中、其干擾的雜質成分不產生明顯干擾的限度 之下。,返回目錄,常用試劑的規(guī)格及試劑的使用和保存,使用試劑注意事項 （1）打開瓶蓋（塞）取出試劑后，應立即將瓶（塞）蓋好，以免試劑吸潮、沾污和變質。 （2）

8、瓶蓋（塞）不許隨意放置，以免被其它物質沾污，影響原瓶試劑質量。 （3）試劑應直接從原試劑瓶取用，多取試劑不 允許倒回原試劑瓶。,返回目錄,常用試劑的規(guī)格及試劑的使用和保存,（4）固體試劑應用潔凈干燥的小勺取用。取用強堿性試劑后的小勺應立即洗凈，以免腐蝕。 （5）用吸管取用液態(tài)試劑時，決不許用同一吸管同時吸取二種試劑。 （6）盛裝試劑的瓶上，應貼有標明試劑名稱、 規(guī)格及出廠日期的標簽，沒有標簽或標簽字跡 難以辨認的試劑，在未確定其成份前，不能隨 便用。,返回目錄,常用試劑的規(guī)格及試劑的使用和保存,試劑的保存 試劑放置不當可能引起質量和組分的變化，因此，正確保存試劑非常重要。一般化學試劑應保存在通

9、風良好、干凈的房子里，避免水分，灰塵及其它物質的沾污，并根據試劑的性質采取相應的保存方法和措施。,返回目錄, 常用試劑的規(guī)格及試劑的使用和保存,（1）容易腐蝕玻璃影響試劑純度的試劑，應保存在塑料或涂有石蠟的玻璃瓶中。如：氫氟酸、氟化物（氟化鈉、氟化鉀、氟化銨）、苛性堿（氫氧化鉀、氫氧化鈉）等。 （2）見光易分解，遇空氣易被氧化和易揮發(fā)的試劑應保存在棕色瓶里，放置在冷暗處。如過氧化氫 （雙氧水）、硝酸銀、焦性沒食子酸、高錳 酸鉀、草酸、鉍酸鈉等屬見光易分解物質； 氯化亞錫，硫酸亞鐵，亞硫酸鈉等屬易被,返回目錄,常用試劑的規(guī)格及試劑的使用和保存,空氣逐漸氧化的物質；溴、氨水及大多有機溶劑屬易揮發(fā)的

10、物質。 （3）吸水性強的試劑應嚴格密封保存。如：無水碳酸鈉，苛性鈉，過氧化物等。 （4）易相互作用、易燃、易爆炸的試劑，應 分開貯存在陰涼通風的地方。如：酸與氨水、 氧化劑與還原劑屬易相互作用物質；有機溶 劑屬易燃試劑；氯酸、過氧化氫、硝基化合 物屬易爆炸試劑等。,返回目錄,常用試劑的規(guī)格及試劑的使用和保存,（5）劇毒試劑應專門保管，嚴格取用手續(xù)，以免發(fā)生中毒事故。如：氰化物（氰化鉀、氰化鈉）、氫氟酸、二氯化汞、三氧化二砷（砒霜）等屬劇毒試劑。,返回目錄,化學實驗廢液（物）的安全處理 由于化學實驗室的實驗項目繁多，所使用的試劑與反應后的廢物也大不相同，對一些毒害物質不能隨手倒在水槽中。例如：氰

11、化物的廢液，若倒入強酸的介質中將立即產生劇毒的HCN,故此,一般將含有氰化物的 廢液倒入堿性亞鐵鹽溶液中使轉化為亞鐵氰 化物鹽類,再作廢液集中處理.又如重鉻酸鉀 標準溶液是常用標準溶液之一,剩的重鉻酸,返回目錄,鉀溶液應將其轉化為三價鉻再作廢液處理，決不允許未經處理就倒入下水道。,返回目錄,化學定量分析中的常用器皿,在化學定量分析（尤其是滴定分析）中常用的儀器，大部分屬玻璃制品，按玻璃材質的性能，有的玻璃儀器（如燒杯、燒瓶、錐瓶和試管）可加熱，而如試劑瓶、量筒、容量瓶、滴定管等各類儀器都不能用于加熱。另外，還有特殊用途的玻璃儀器如：干燥器、漏斗、 稱量瓶等（見圖1.4）。在實驗中，根據具體 要

12、求來選擇使用儀器。,返回目錄,1.4 化學定量分析中的常用器皿,圖1.4(a) 圖1.4(b) 圖1.4(c) 圖1.4(d) 塑料洗瓶 錐形瓶 碘量瓶 高形稱量瓶,圖1.4 化學分析法常用的玻璃儀器及器皿,返回目錄,1.4 化學定量分析中的常用器皿,圖1.4(e) 圖1.4(f) 圖1.6(g) 扁形稱量瓶 普通干燥器 真空干燥器,返回目錄,1.4 化學定量分析中的常用器皿,圖1.4(h) 圖1.4(i) 圖 1.4(j) 圖1.4(k) 圖1.4(l) 坩堝鉗 酸式滴定管 堿式滴定管 移液管 吸量管,返回目錄,1.4 化學定量分析中的常用器皿,圖1.4(m) 圖1.4(n) 圖1.4(o)

13、 圖1.4(p) 圖1.4(q) 圖1.4(r) 容量瓶 長頸漏斗 玻璃砂芯坩堝 瓷坩堝 瑪瑙研體 離子交換柱,返回目錄,量筒選擇,量筒 所量取的液體體積應大于所選量程的1/2 量取液體的體積是否能被最小分度整除.,滴定分析基本操作,在滴定分析中常常要使用多種玻璃量器，其中用于準確量度體積的有滴定管（見圖1.4(i)(j)）、移液管（圖1.4(k)）、容量瓶（圖1.4(m)），通常稱滴定分析實驗的量具，就是指這三種玻璃儀器。對體積量度的精密度要求不高時則可使用量筒和量杯等器皿。 滴定分析實驗量具的使用有嚴格的要求， 必須正確掌握使用這些儀器的規(guī)范操作方法。 體積的單位和溫度對體積量度的影響 在

14、滴定分析中所采用的體積基本單位是,返回目錄,滴定分析基本操作,升（L）和毫升（mL），這個單位是從質量單位而來的。升是指1kg的水在最大密度的溫度（3.98oC）和1大氣壓條件下所占的體積，通常在滴定分析中量度的體積都較小，故常用毫升為單位，它與另一個體積單位立方厘米（cm3）是可以交互使用而不影響結果，嚴格 來說兩者不完全相同。如:在上述條件下的水1ml=1.000023cm3。 一定質量的液體，其所占體積隨溫度的 改變而變化，故量度體積必須注意溫度影響。,返回目錄,滴定分析基本操作,通常的量具都是用玻璃材質制作的，而玻璃的溫度系數?。ù蠹s每相差1其體積改變0.03%，只有極精密的工作才需考

15、慮玻璃儀器的溫度效應。但一般稀溶液的溫度膨脹系數比玻璃大得多，大約每10C體積的改變?yōu)?.025%。在滴定分析中，如果溫度變化5時，體積的 量度就會相差0.1%以上，故應進行溫度校正， 通常實驗室標準溫度為20,所以儀器的校正 也以20為標準。,返回目錄,1.8 滴定分析基本操作,準確量度體積的量具 在分析化學實驗中，要求準確量度體積 時一般使用移液管、滴定管和容量瓶.這些 儀器在制造時都要進行校正再標上刻度,但校正時所標的刻度有兩種不同涵義，一種是指“排出”（to diliver,簡寫TD），另一種指“裝盛”（to Contain,簡寫TC）。,返回目錄,滴定分析基本操作,裝盛體積和排出的體

16、積是不一樣的。校正時還標明校正時的溫度。通常，容量瓶是指TC體積，滴定管和移液管是指TD體積。還有，從移液管 放出溶液至完畢時，末端留下一滴溶液，通常 不要吹下。但也有一些儀器廠在校正時說明要 吹的，則應按要求規(guī)范的操作去做。 以上三種量具在使用前都必須合理選擇， 咀、口有破損的不能使用。,返回目錄,滴定分析基本操作,移液管 （1） 單標移液管 用以準確移取固定體積的溶液（見圖1.4(k)），有各種不同的規(guī)格，如：50L、25L、20L、15mL、10mL、5mL、2mL、1mL等，可根據實驗的要求 進行選用。這種移液管一般使用的較多，習慣 稱之為單標移液管。 （2） 移液管的使用操作 洗滌,

17、返回目錄,滴定分析基本操作,使用前必須用洗滌劑溶液或鉻酸洗液洗滌。用洗耳球吸入洗滌劑至移液管膨體部分的一半，使之放平再旋轉幾周使內部玻壁均與之接觸，隨后放出洗滌劑（若用鉻酸洗液，則應放回原裝洗液瓶內），先用自來水沖洗數次后再用蒸餾水洗（三遍）干凈。 移取溶液 移取溶液前，先移取少量該溶液潤洗移液 管，潤洗與洗滌方法同。然后插入溶液2/3深 度中，用洗耳球吸取溶液至刻度以上,返回目錄,滴定分析基本操作,見圖1.8.3（2）a，立即用 食指按緊移液管口然后取出，輕微減輕食指壓力并轉動移液管使溶液慢慢流出，同時觀察液面，當液面達到與刻度相切時，立即按緊食指,用濾紙片將沾在移液管下端的試液擦去（注意濾

18、紙片不可貼在移液管咀,以免吸去試液）后，將其垂 直插入接受器,使移液管下端與接受器內壁 接觸并將接受器稍傾斜見圖1.8.3.(2) b ,全放開食指讓溶液自由流下,待溶液完全流 出后，按規(guī)定，稍候15秒才取出移液管。,返回目錄,滴定分析基本操作,（a） （b）, 移液管使用完畢用自來水和蒸餾水洗凈，放回儀器架上。,圖1.8.2.1 移液管的操作方法,滴定分析基本操作,（3）吸量管 帶有刻度的移液管稱之為吸量管（見.4.11），一般用于10mL以下溶液體積的移取?？梢愿鶕枰迫∥抗芸潭壬系娜魏误w積。吸量管規(guī)格常用的有0.110mL。吸量管的基本操作與移液管同。 滴定管（見圖1.4(i)1.4

19、(j)） 滴定管是一根具有均勻刻度的玻璃管,在 滴定分析法中用以裝盛操作液用于滴定.在制 造時按等分距離進行刻制刻度,由于玻璃管直 徑不可能絕對均勻，所以同一數值的刻度，,返回目錄,滴定分析基本操作,也會有誤差，所以要進行校正。 （1） 分類:滴定管下端有活塞以便控制滴定速度，按裝盛溶液性質不同,有用以裝盛酸液而具有玻璃活塞的酸式滴定管（圖1.4(i)）,還有用以裝盛堿液的膠管玻璃珠活塞堿式滴定管（圖1.4(j)）。 近來，已有采用聚四氟乙烯材質制作的滴定 管活塞，可用于裝盛酸液或堿液。 （2）規(guī)格:滴定管有各種不同的規(guī)格:5,10,25, 50,100 ml等，可根據不同的要求進行選用。,返

20、回目錄,滴定分析基本操作,（3） 滴定管的使用操作 用前處理 酸式滴定管 當滴定管裝滿溶液后，不應滴液或滲 液,若發(fā)現滴液或滲液情況,一般是由於活塞不配套或活 塞涂油不正確引起的。若是活塞不配套，屬 產品質量問題，無法處理，換用一支合格的 即可。若滴定管產品合格，則滴液或滲液的 原因一般是活塞涂油不當引起的。正確的涂 油方法如下：,返回目錄,滴定分析基本操作,a.清理將酸式滴定管平放在實驗枱上，取下活塞小端 上的小膠圈，輕輕撥出玻璃活塞，用濾紙將沾在活塞和 活塞窩的油和水徹底擦干凈。 b.涂油在旋塞的兩頭上均勻涂上薄薄的一層凡士林 如圖1.8.3（3）,但注意，旋塞孔的同一 圓周的一圈不能涂油

21、,否則當旋塞轉動時,凡 士林油將會把孔賭塞,然后將其插入旋塞窩內 （同時,在玻璃活塞的小頭套上一小橡皮圈固,返回目錄,滴定分析基本操作,定，以免活塞脫落），然后，沿同一方向旋轉數次，此 時，旋塞部位應呈現透明，說明涂油均勻，若有條紋樣 出現，則說明涂油不均勻，應重新處理。涂油合格的滴 定管旋塞，在操作時感覺潤滑，且裝滿溶液時，不漏液 或滲液。 c. 檢漏：將涂好油的酸式滴裝滿水，夾在 滴定臺上，10min后觀察是否滲液；將旋塞 轉動180。后，10min后再觀察,若滲液或漏 液就必須重新涂油，直至不滲漏液為止。,返回目錄,滴定分析基本操作,（a） 旋塞涂凡士林 （b）插入旋塞向同一方面旋轉,d

22、. 洗滌：將酸式滴定管的活塞關緊，注入 1520 mL的洗滌液，慢慢將滴定管放平， 并轉動滴定管，使洗滌液與滴定管的內壁充,圖 1.8.2.2 酸式滴定管旋塞涂油,滴定分析基本操作,分接觸。將洗滌液從滴定管口倒出、也從滴定管咀放出。先用自來水再用蒸餾水洗滌滴定管后，將其倒掛在滴定管架上。 堿式滴定管 同理，堿式滴定管裝滿溶液后也應不滴液或滲液，若發(fā)現滴液或滲液情況，可能是因為 膠管老化無彈性，換一條膠管即可；或是可能 玻璃珠的大小與膠管不配套，可換一顆合適的 玻璃珠。,返回目錄,滴定分析基本操作,a用前處理：若堿式滴定管的內壁掛水珠，且用一般的洗滌劑仍不能清洗干凈時，可按下面方法進行處理： 將

23、堿式滴定管膠管以下的部分小心取下，用一小膠頭套上，加入鉻酸洗液約2030mL，一邊轉動一邊將滴定管放平，使管內表面與鉻酸洗液完全接觸。邊 轉動邊從滴定管口放出洗液，用自來水沖洗 數次，再用蒸餾水洗滌23次，將其倒掛在 滴定管架上。 b裝入操作液及讀數方法,返回目錄,滴定分析基本操作,傾入少量（1520mL）操作溶液，按上述洗滌的操作處理三次，每次都要與內壁充分接觸，并從滴定管下口放出，隨后裝入操作液，傾滿至刻度“0”以上； 對于酸式滴定管，可以迅速打開活塞以排去滴定管下部的空氣泡；對于堿式滴定管排除氣泡的操作 方法見（圖1.8.3（3） ）最后調節(jié)體積讀數 至零或零以下（0.5ml內）的位置，

24、稍停片刻 才讀取并記錄滴定前滴定管讀數。,返回目錄,滴定分析基本操作,圖1.8.2.2 c. 堿式滴定管排氣泡,圖1.8.3（3）e 圖1.8.3（3）f 圖1.8.2.2 d. 藍線滴定管讀數方法 讀卡片讀數法 圖普通滴定管讀數方法,讀取滴定管內溶液的體積數據時,視線應與溶液彎月面最低線平行（相切）,見圖1.8.2.2d、e、f。,滴定分析基本操作,c. 滴定 滴定的操作手勢見圖1.8.3.3 g、h、i，在教師指導下練習，直至能熟練操作,做到：兩手配合得當，操作自如，連續(xù)滴加、只加一滴（即使溶液懸而未落)和）只加半滴的操作方法.在這個過程中要注意下面幾點： 1. 搖動錐瓶時要向同一方向旋轉

25、，使既均勻 又不會濺出。 2. 滴定管不能離開瓶口過高，也不接觸瓶口 即：在未開始滴定時，錐瓶可以方便的移,返回目錄,滴定分析基本操作,開、滴定操作時，滴定管咀伸入錐瓶但不超過瓶頸； 3. 滴定過程中，左手不能離開活塞任操作液自流； 4. 半滴的操作：小心放出（酸式滴定管）或擠出（堿式滴定管）操作液半滴，提起錐瓶，令其內壁輕輕與滴定管咀接觸，使掛在滴定管咀的半滴操作液沾在錐 瓶內壁，再用洗瓶將其洗下。 5. 注意觀察滴落點附近溶液顏色的變化.滴 定開始時,速度可以稍快，但應是滴加而不是 流成“水線”，臨近終點時滴一滴，搖幾下，,返回目錄,滴定分析基本操作,圖1.8.3（3）g 圖1.8.3（3

26、）h 圖1.8.3（3）i 酸式滴定管的操作 堿式滴定管的操作 使用燒杯滴定時的操作,觀察顏色變化情況,再繼續(xù)加一滴或半滴,直至溶液的顏色剛從 一種顏色突變?yōu)榱硪环N顏色、并在12min內不變,即為終點。,滴定分析基本操作,容量瓶（見圖1.4(m)） 1用途與規(guī)格 用以配制標準溶液或基準溶液，也用于溶液的倍數的稀釋。有各種規(guī)格體積的容量瓶（5，10，25，50，100， 500，2000ml）。一般瓶頸刻度是指TC體積， 有些儀器有兩個刻度，上刻度則是指TD體積。 2容量瓶的使用操作 容量瓶使用之前，應檢查塞子是否與瓶配套。,返回目錄,滴定分析基本操作,將容量瓶盛水后塞好，左手按緊瓶塞，右手托起

27、瓶底使瓶倒立，如不漏水方可使用。瓶塞應用細繩系于瓶頸，不可隨便放置以免沾污或錯亂，啟塞后，應按圖1.8.2.3 進行操作。 配制溶液時，先將準確稱取的物質在小 燒杯中溶解，再按圖1.8.2.3 進行操作。,返回目錄,滴定分析基本操作,將溶液沿玻棒注入容量瓶，溶液轉移后，應將燒杯沿玻棒微微上提、同時使燒杯直立，避免沾在杯口的液滴流到杯外，再把玻棒放回燒杯。接著，用洗瓶吹洗燒杯內壁和玻棒，洗水全部轉移入容量瓶，反復此操 作四、五次以保證轉移完全。以上過程，稱 為“定量轉移”操作。,返回目錄,滴定分析基本操作,（a） (b) (c) (d)啟塞,定量轉移后，加入稀釋劑（例如水）， 當加水至約大半瓶時，先將瓶搖動（不能倒,圖.1.8.2.3容量瓶的操作,滴定分析基本操作,倒置）使溶液初步均勻，接著繼續(xù)加至離刻度線約0.5cm 處，用小滴管逐滴加入蒸餾水至液面與標線相切，蓋好 瓶塞，用食指壓住塞子，其余四指握住頸部，另一手 （五只手指）將容量瓶托住并反復倒置，搖蕩使溶液完全 均勻，此操作為“定容”。 滴定分析儀器使用注意事項 1 必須洗滌干凈，不干凈的儀器會在玻璃 壁上帶有水珠使量度體積不準；對于滴定,返