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文檔簡介
1、Capillary 毛細(xì)管電壓Fragmentor 碎裂電壓(F)collision Energy 碰撞能量(CE)RF Lens RF透鏡電壓Source Temp 源溫Gas Temp 霧化氣溫度gas flow 霧化氣氣流EMV 電子倍增器電壓值Unit, wide,widest三種分辨力模式,Unit最高,但得到的響應(yīng)最低參數(shù)優(yōu)化注意事項(xiàng):1 用101ppm對照品溶液,設(shè)EMV為50200,先進(jìn)行MS Scan 確定母離子的m/z,這時fragmentor一般為100多,分辨力模式為Unit。2 用連續(xù)注射樣品溶液,優(yōu)化質(zhì)譜參數(shù): 在SIM的模式下,輸入母離子m/z,優(yōu)化fragmen
2、tor,保證母離子的最大傳輸效率,即盡可能多到達(dá)碰撞池; 在子離子掃描(product ion)模式下,輸入母離子m/z,最優(yōu)fragmentor值,考察其碎裂后的子離子,此時可以用多個掃描段、每個掃描段設(shè)定不同的collision energy,獲得不同碎裂能量下的子離子,確定最豐富、最穩(wěn)定的子離子 在MRM(多離子檢測)模式下,輸入母離子、子離子的m/z,F(xiàn),考察不同CE值下的響應(yīng),找到最大響應(yīng)時的CE值3 優(yōu)化好質(zhì)譜條件后,可以先優(yōu)化色譜條件,在確定的色譜條件下優(yōu)化源溫、脫溶劑氣等參數(shù)。如果待檢測樣品中待測物濃度非常低,如pg級,最好在用1ppm優(yōu)化好F、CE值后再用低濃度如0.1ppm
3、等細(xì)調(diào)一下這兩個參數(shù)(具體濃度視待測物的響應(yīng)確定)如果在最優(yōu)的參數(shù)下,儀器的靈敏度仍不夠,那就增大到EMV值到獲得合適的響應(yīng)。錐孔電壓頁面的參數(shù)調(diào)節(jié)一般只調(diào)錐孔電壓和碰撞電壓,源溫110,去溶劑氣溫度350,去溶劑氣流量400L/h儀器型號:Varian 300生產(chǎn)廠家:瓦里安參數(shù)名稱(中英對照):掃描速度:6000Da/s 分辨率:0.7Da 1250Da ;0.6Da,500Da 線性技術(shù)參數(shù):大于106,與化合物性質(zhì)有關(guān),質(zhì)量軸穩(wěn)定性:小于0.1Da/24h ,傳輸線溫度:獨(dú)立控溫50350度,歧管溫度2050攝氏度,正負(fù)離子切換時間小于240MS,離子駐留時間小于2ms ,離子檢測器:
4、正負(fù)離子電子倍增檢測器,加速器采用一體成型倍增電機(jī),施加正負(fù)5KV電壓,增加了壽命,載氣流量:8ml/min參數(shù)優(yōu)化注意事項(xiàng):zanwu儀器型號: Quattro Micro生產(chǎn)廠家:Waters參數(shù)名稱(中英對照):Capillary毛細(xì)管電壓Cone錐孔電壓Extractor 提取錐孔電壓RF Lens RF透鏡電壓Source Temp 源溫Desolvation Temp 脫溶劑溫度Desolvation gas flow 脫溶劑氣大小Cone gas flow 錐孔氣大小LM resolution 低端分辨率HM resolution 高端分辨率Ion Energy 離子能量Entr
5、ance 碰撞室入口電壓Collision 碰撞能量Exit碰撞室出口電壓Multiplier 檢測器放大倍數(shù)參數(shù)優(yōu)化注意事項(xiàng):1 先進(jìn)行MS Scan 確定母離子的m/z,這時分辨率都可以設(shè)成15,保證得到準(zhǔn)確的m/z。用注射泵連續(xù)注射樣品溶液,優(yōu)化質(zhì)譜參數(shù)(源區(qū)),如Capillary、Cone、Extractor 、RF Lens 等,從實(shí)時窗口觀測參數(shù)對樣品信號的影響,要求信號不僅要大,而且要穩(wěn)定。氣和溫度參數(shù)可以先大概摸一下,一般可以到最后接上流動相后在優(yōu)化。2 確定好母離子m/z后,第一個四級桿的分辯率都設(shè)成13,第二個四級桿仍然保持15,優(yōu)化碰撞參數(shù)。3 優(yōu)化好質(zhì)譜條件后,可以先優(yōu)化色譜條件,然后再用三通接上注射泵,優(yōu)化源溫、脫溶劑氣等參數(shù)。4 正式做的時候,分辯率都可以調(diào)成13,這樣信號會大些。儀器型號:API4000生產(chǎn)廠家:Applied Biosystem參數(shù)名稱(中英對照):GAS 1:0-90psiGAS 2:0-90psiTEM:0 to 750度Curtain Gas:10 to 50 psiNebulizer:5 to 5IonSpray Voltage:4500 to 5500VInterface Heater:off;
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