二氫吡啶類藥物的含量測(cè)定_第1頁
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1、二氫吡啶類鈣通道阻滯藥物的含量測(cè)定,藥物制劑八班,測(cè)量方法:1:鈰量法2:紫外-可見分光光度法3:高效液相色譜法,鈰量法,原理:利用二氫吡啶類藥物的還原性,類型:氧化還原滴定 條件:強(qiáng)酸 滴定液: Ce(SO4)2標(biāo)準(zhǔn)溶液 指示劑:鄰二氮菲(終點(diǎn)是微過量的二 價(jià)鐵氧化 為三價(jià)鐵 ) 終點(diǎn):橙紅色無色 解釋:酸度低時(shí)Ce4+易水解,一般采用 高氯酸溶液,ChP2010硝苯地平的含量測(cè)定:取本品約0.4g, 精密稱定,加無水乙醇50ml,微熱使之溶解, 加高氯酸溶液(70%高氯酸8.5ml加水至100ml) 50ml、鄰二氮菲指示液3d,立即用硫酸鈰滴定 液(0.1mol/L)滴定,至近終點(diǎn)時(shí),在

2、水浴中 加熱至50左右,繼續(xù)緩慢滴定至橙紅色消失, 并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每一毫升硫 酸鈰滴定液相當(dāng)于17.32mg的C17H18N2O6,例題:,原理:二氫吡啶類藥物在紫外區(qū)有 特征吸收例題:ChP2010尼群地平軟膠囊的含量 測(cè)定:無水乙醇溶解內(nèi)容物,置40 水浴中加熱15分鐘,并時(shí)時(shí)振搖,將 內(nèi)容物移入100ml量瓶中,用無水乙醇 稀釋至刻度,搖勻,在353nm的波長(zhǎng)處 測(cè)定吸光度,另取尼群地平對(duì)照品適量 ,精密稱定,用無水乙醇溶解并定量稀 釋制成1ml中約含20微克的溶液,同法 測(cè)定,計(jì)算,紫外分光光度法,高效液相色譜法,HPLC可消除有關(guān)物質(zhì)及制劑中輔料的干擾,準(zhǔn)確測(cè)定藥物含量。 各國(guó)藥典二氫吡啶類藥物的原料及制劑大多采用本法測(cè)定含量。 色譜條件:十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑、甲醇-乙腈-水(35:38:27)為流動(dòng)相、檢測(cè)波長(zhǎng)235nm。,例題: 尼莫地平分散片的含量測(cè)定:取本品20片,研 細(xì),精密稱取適量約尼莫地平10mg,置50ml 量瓶中,加流動(dòng)相適量,超聲處理15min使尼莫 地平溶解,放冷,用流動(dòng)相稀釋至刻度,搖勻, 離心10min,精密稱量取上清液5ml,置50ml量 瓶中,用流動(dòng)相稀釋至刻度,搖勻,精密量取 10微升注入液相色譜儀,記錄色譜柱,另取尼 莫地平對(duì)照品,精密稱定

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