1、食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑 磷酸二氫銨編制說明（征求意見稿）一、工作簡況（任務(wù)來源與項(xiàng)目編號(hào)、標(biāo)準(zhǔn)主要起草單位、協(xié)作單位、主要起草人、簡要起草過程）1、任務(wù)來源和項(xiàng)目編號(hào)根據(jù)原衛(wèi)生部下達(dá)的2011年食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)制修訂計(jì)劃項(xiàng)目的有關(guān)要求，中海油天津化工研究設(shè)計(jì)院將于20112012年完成食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑 磷酸氫二銨的制定工作（項(xiàng)目編號(hào)為：spaq-2011-05）。2、主要起草單位、協(xié)作單位及主要起草人主要起草單位有：中海油天津化工研究設(shè)計(jì)院、四川藍(lán)劍化工（集團(tuán)）有限責(zé)任公司、武漢無機(jī)鹽化工有限公司。起草人有：李霞、曾憲金、胡育紅。主要負(fù)責(zé)標(biāo)準(zhǔn)的國內(nèi)外相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)、

2、技術(shù)資料的查閱及研究。參加標(biāo)準(zhǔn)制定各階段召開的工作會(huì)議，負(fù)責(zé)制定標(biāo)準(zhǔn)各階段相關(guān)文件起草編寫工作（包裝標(biāo)準(zhǔn)草案、編制說明及上報(bào)材料等），承擔(dān)標(biāo)準(zhǔn)制定過程中質(zhì)量數(shù)據(jù)、試驗(yàn)數(shù)據(jù)的累積和試驗(yàn)工作。3、簡要編制過程中海油天津化工研究設(shè)計(jì)院接到制定食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑 磷酸氫二銨的任務(wù)后，首先向生產(chǎn)廠家和用戶發(fā)函進(jìn)行調(diào)查，征集對(duì)制定標(biāo)準(zhǔn)的建議和起草單位，在此基礎(chǔ)上組建項(xiàng)目起草小組。隨后起草小組查閱了國內(nèi)外有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)及技術(shù)資料，結(jié)合生產(chǎn)廠家和用戶回函對(duì)制定標(biāo)準(zhǔn)提出的建議和要求，編寫出了文獻(xiàn)小結(jié)，提出標(biāo)準(zhǔn)制定的設(shè)想。于2011年9月在天津市召開了制定食品添加劑磷酸氫二銨食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)的工作方案會(huì)，會(huì)上

3、工作小組進(jìn)行了認(rèn)真仔細(xì)的討論，初步確定了指標(biāo)項(xiàng)目和試驗(yàn)方法，并制定了工作方案和工作進(jìn)度。工作方案會(huì)后，起草小組做了各項(xiàng)指標(biāo)的驗(yàn)證試驗(yàn)。由中海油天津化工研究設(shè)計(jì)院匯總了各項(xiàng)指標(biāo)的試驗(yàn)數(shù)據(jù)，并對(duì)試驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行了分析，確定了各項(xiàng)指標(biāo)的分析方法。2012年6月由負(fù)責(zé)起草單位提出了標(biāo)準(zhǔn)征求意見稿（草案）、編制說明，發(fā)給相關(guān)單位征求意見。2012年8月于山西太原召開了制定食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑 磷酸氫二銨的預(yù)審會(huì)，會(huì)上對(duì)預(yù)審稿進(jìn)行預(yù)審，會(huì)后按照會(huì)議紀(jì)要對(duì)預(yù)審稿進(jìn)行修改，并提出送審稿。二、與我國有關(guān)法律法規(guī)和其他標(biāo)準(zhǔn)的關(guān)系磷酸氫二銨作為食品添加劑已被列入gb27602011食品添加劑使用標(biāo)準(zhǔn)中。三、國外

4、法律法規(guī)和標(biāo)準(zhǔn)情況目前查閱到的國外先進(jìn)標(biāo)準(zhǔn)有：美國食品化學(xué)品法典（第七版）（fcc 7)（以下簡稱fcc）磷酸氫二銨（英文版）；聯(lián)合國糧農(nóng)組織和世界衛(wèi)生組織（fao/who）食品添加劑聯(lián)合專家委員會(huì)（專論1，2006）(以下簡稱jecfa)磷酸氫二銨、；日本食品添加物公訂書（2009年 第八版）中磷酸氫二銨（英文版）。國內(nèi)尚未有食品添加劑磷酸氫二銨的標(biāo)準(zhǔn)。詳細(xì)國外指標(biāo)對(duì)比、方法對(duì)比見附表1、2。fcc、jecfa指標(biāo)及要求基本相同。本標(biāo)準(zhǔn)的制定參考美國食品化學(xué)品法典fcc 7。四、標(biāo)準(zhǔn)的制定與起草原則積極采用國外先進(jìn)標(biāo)準(zhǔn)；有利于促進(jìn)技術(shù)進(jìn)步，提高產(chǎn)品質(zhì)量；有利于合理利用資源，提高經(jīng)濟(jì)效益；符合

5、食品衛(wèi)生要求，保護(hù)消費(fèi)者利益，促進(jìn)對(duì)外貿(mào)易。五、確定各項(xiàng)技術(shù)內(nèi)容的依據(jù)1感官要求fcc中描述為：白色晶體，晶體粉末或顆粒。jecfa中描述為：白色晶體，晶體粉末。日本食品添加物公訂書中描述為：有氨味的無色或白色晶體，或白色晶體粉末。本標(biāo)準(zhǔn)的感官要求見下表：表1 感官要求項(xiàng) 目要 求檢驗(yàn)方法色澤白色。取適量試樣置于50ml燒杯中，在自然光下觀察色澤和組織狀態(tài)。組織狀態(tài)晶體、晶體粉末或顆粒。2范圍本標(biāo)準(zhǔn)范圍規(guī)定為：本標(biāo)準(zhǔn)適用于以食品添加劑磷酸和液氨為原料生產(chǎn)的食品添加劑磷酸氫二銨。3指標(biāo)的設(shè)立食品添加劑 磷酸氫二銨設(shè)定以下五項(xiàng)指標(biāo)：磷酸氫二銨含量、砷含量、氟含量、鉛含量、ph值。感官要求及理化指標(biāo)

6、見表2：表2 理化指標(biāo)項(xiàng) 目指 標(biāo) 磷酸氫二銨(以（nh4)2hpo4計(jì)) ，w/%96.0102.0氟（f）/（mg/kg） 10砷（as）/（mg/kg） 3鉛（pb）/（mg/kg） 4ph(10g/l水溶液)7.68.2重金屬（以pb計(jì)）/（mg/kg） 103.1磷酸氫二銨含量磷酸氫二銨含量是衡量產(chǎn)品質(zhì)量的重要指標(biāo)，fcc中磷酸氫二銨主含量為96.0102.0%。jecfa中磷酸氫二銨主含量為96.0102.0%。日本食品添加物公訂書中磷酸氫二銨主含量為96.0102.0%。本次標(biāo)準(zhǔn)的制定設(shè)為磷酸氫二銨主含量為96.0102.0%。3.2砷含量砷是有害元素，是食品添加劑的衛(wèi)生指標(biāo)，應(yīng)

7、對(duì)其進(jìn)行嚴(yán)格控制。fcc中砷含量為不大于3 mg/kg。jecfa中砷含量為不大于3 mg/kg。日本食品添加物公訂書中砷含量為不大于4 g/kg（as2o3計(jì)）。本次標(biāo)準(zhǔn)的制定砷（as）含量為不大于3mg/kg。3.3氟含量為了防止食品中過量的氟對(duì)人體骨質(zhì)產(chǎn)生影響，應(yīng)對(duì)產(chǎn)品中的氟含量加以控制。fcc中磷酸氫二銨氟含量為不大于10 mg/kg。jecfa中磷酸氫二銨氟含量為不大于10 mg/kg。日本食品添加物公訂書中氟含量為不大于10 mg/kg。本次標(biāo)準(zhǔn)的制定氟含量為不大于10 mg/kg。 3.4鉛含量鉛是有害物質(zhì)，如人體血鉛高會(huì)影響兒童的大腦，應(yīng)嚴(yán)格控制。fcc中此項(xiàng)指標(biāo)為不大于4 m

8、g/kg，jecfa中此項(xiàng)指標(biāo)為不大于4mg/kg。日本食品添加物公訂書中未設(shè)置此項(xiàng)指標(biāo)，而是設(shè)定重金屬指標(biāo)，不大于20 g/kg（以pb計(jì)）。本次標(biāo)準(zhǔn)的制定設(shè)定的鉛含量為不大于4 mg/kg。3.5 ph fcc中磷酸氫二銨ph為7.68.2。jecfa中磷酸氫二銨ph為7.68.4。日本食品添加物公訂書中磷酸氫二銨ph為7.68.4。本次標(biāo)準(zhǔn)的制定設(shè)為ph為7.68.2。3.6 重金屬含量fcc中未設(shè)此項(xiàng)指標(biāo)。日本食品添加物公訂書中重金屬含量為不大于20g/g，重金屬包含了除鉛以外的銅、鋅、鐵、鈷、鎳、錳、鎘、汞、鎢、鉬、金、銀等金屬，即包含有害金屬，也包含銅、銀等人體需要的微量元素，但所

9、有重金屬超過一定濃度都對(duì)人體有毒害。做為食品添加劑，有必要嚴(yán)格控制產(chǎn)品中重金屬的含量。本次標(biāo)準(zhǔn)此項(xiàng)目設(shè)定為不大于10 mg/kg。4分析方法的設(shè)立 4.1感官要求的檢驗(yàn)方法 取適量試樣置于50 ml燒杯中，在自然光下觀察色澤和狀態(tài)。4.2鑒別試驗(yàn)磷酸根離子的鑒別：稱取約1 g試樣，溶于20 ml水中，加硝酸銀溶液，生成黃色沉淀，此沉淀溶于氨水溶液或硝酸溶液。銨根離子鑒別： 稱取約0.5 g試樣，用氫氧化鈉溶液溶解樣品，釋放出的氨氣，可使?jié)駶櫟募t色石蕊試紙變蘭。加熱可促進(jìn)分解。4.3磷酸氫二銨含量日本食品公訂書中磷酸氫二銨主含量的測(cè)定采用酸堿滴定法，以甲基橙-二甲苯苯胺ff（甲基橙-苯胺藍(lán)）為指

10、示劑，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。fcc、jecfa中磷酸氫二銨主含量的測(cè)定采用酸堿滴定法（以ph計(jì)指示終點(diǎn)），以ph為4.6出現(xiàn)突躍點(diǎn)為終點(diǎn)。酸堿滴定法即將試樣用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定，以酸度計(jì)指示ph4.6為終點(diǎn)。在我國，磷酸鹽生產(chǎn)廠家多年來使用重量法測(cè)定主含量，重量法即在酸性介質(zhì)中以喹鉬檸酮沉淀劑將試驗(yàn)溶液中的磷酸根全部形成喹鉬酸喹啉沉淀，沉淀經(jīng)過濾、烘干至質(zhì)量恒定。重量法測(cè)定的是樣品中的總磷。此方法針對(duì)樣品中水溶性總磷含量進(jìn)行測(cè)定，是我國磷酸鹽行業(yè)中測(cè)定磷酸鹽含量的主要方法，在磷酸鹽行業(yè)廣泛應(yīng)用，測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確、穩(wěn)定、可靠。本次標(biāo)準(zhǔn)的制定磷酸氫二銨主含量的測(cè)定采用重量法。生產(chǎn)企業(yè)按本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的

11、方法檢驗(yàn)磷酸氫二銨含量均符合本標(biāo)準(zhǔn)的要求。4.4砷含量fcc、jecfa中砷含量的測(cè)定采用二乙基二硫代氨基甲酸銀分光光度法。日本食品添加物公訂書中為砷斑法。本標(biāo)準(zhǔn)的制定砷含量的測(cè)定采用gb/t 5009.76 食品添加劑中砷的測(cè)定。4.5氟含量fcc中氟含量的測(cè)定采用離子選擇電極法。即氟離子選擇電極的的氟化鑭單晶膜對(duì)氟離子產(chǎn)生選擇性的對(duì)數(shù)響應(yīng)，氟電極和飽和甘汞電極在被測(cè)試液中，電位差可隨溶液中氟離子活度的變化而改變。jecfa中氟含量的測(cè)定采用硝酸釷比色法或者離子選擇電極法。本次標(biāo)準(zhǔn)的制定氟含量的測(cè)定采用gb/t 5009.18食品中氟的測(cè)定。4.6鉛含量fcc中鉛含量的測(cè)定采用apdc萃取原

12、子吸收分光光度法。apdc萃取法即試樣溶解后，在一定ph條件下用apdc與鉛絡(luò)合，用三氯甲烷萃取分離后導(dǎo)入原子吸收分光光度計(jì)，火焰原子化后吸收283.3 nm共振線，其吸收量與鉛含量成正比，與標(biāo)準(zhǔn)比較定量。jecfa中鉛含量的測(cè)定采用原子吸收分光光度法。將樣品導(dǎo)入火焰原子吸收分光光度計(jì)，火焰原子化后吸收283.3 nm共振線，其吸收量與鉛含量成正比，與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。此次標(biāo)準(zhǔn)的制定鉛含量的測(cè)定暫時(shí)定為采用apdc萃取原子吸收分光光度法。4.7 phfcc、jecfa、日本食品添加物公訂書中ph的測(cè)定采用電位法。此次標(biāo)準(zhǔn)的制定ph的測(cè)定采用電位法。4.8重金屬含量我國食品添加劑中重金屬限量試驗(yàn)

13、采用了硫化氫目視比色法，本次標(biāo)準(zhǔn)的制定重金屬含量的測(cè)定采用gb/t 5009.74食品添加劑中重金屬的測(cè)定。5標(biāo)準(zhǔn)屬性 食品衛(wèi)生國家標(biāo)準(zhǔn)中的食品添加劑磷酸氫二銨為強(qiáng)制性標(biāo)準(zhǔn)。以保證生產(chǎn)食品添加劑企業(yè)嚴(yán)格按照本標(biāo)準(zhǔn)組織生產(chǎn)，保障國民人身健康，防止假冒偽劣產(chǎn)品或工藝不符合的產(chǎn)品混入。六、其他說明事項(xiàng)無。七、征求意見和采納意見情況2012年6月負(fù)責(zé)起草單位提出了標(biāo)準(zhǔn)征求意見稿（草案）、編制說明。起草單位將標(biāo)準(zhǔn)征求意見稿及編制說明寄給10個(gè)國內(nèi)相關(guān)單位征求意見。接到意見回函后，按照回函意見編寫意見匯總表。八、標(biāo)準(zhǔn)實(shí)施日期和實(shí)施建議暫無。九、分委員會(huì)及主任會(huì)議審查意見及處理情況暫無。附表1 食品添加劑

14、磷酸氫二銨指標(biāo)對(duì)比表fcc7jecfa日本食品添加物公定書（第八版）本標(biāo)準(zhǔn)設(shè)定磷酸氫二銨(以（nh4) 2hpo4計(jì))96.0%102.0%96.0%102.0%96.0%102.0%96.0%102.0%ph(10g/l水溶液)7.68.27.68.47.68.47.68.2氟（f） 10mg/kg10mg/kg10 mg/kg砷（as） 3mg/kg3mg/kg4.0g/g3 mg/kg鉛（pb） 4mg/kg4mg/kg4 mg/kg重金屬（以pb計(jì)）20g/g10 mg/kg氯化物0.035%硫酸鹽0.038%附表2 食品添加劑 磷酸氫二銨試驗(yàn)方法對(duì)比表fcc7jecfa日本食品添加物

15、公定書本標(biāo)準(zhǔn)設(shè)定磷酸二氫銨(以（nh4) 2hpo4計(jì))酸堿滴定法酸堿滴定法酸堿滴定法重量法ph(10g/l水溶液)電位計(jì)法電位計(jì)法電位計(jì)法電位計(jì)法氟（f）離子選擇電極法硝酸釷比色法或離子選擇電極法gb/t 5009.18砷（as）二乙基二硫代氨基甲酸銀分光光度法二乙基二硫代氨基甲酸銀分光光度法砷斑法gb/t 5009.76鉛（pb）apdc萃取原子吸收分光光度法原子吸收分光光度法apdc萃取原子吸收分光光度法重金屬（以pb計(jì)）硫化鈉比濁法gb/t 5009.74氯化物比濁法硫酸鹽比濁法四川藍(lán)劍化工（集團(tuán)）有限責(zé)任公司2010年食品添加劑磷酸二氫銨質(zhì)量月報(bào)序號(hào)n%p2o5%主含量%水不溶物%水

16、分%重金屬%氟含量%砷含量%ph1月20.9853.5299.50.00550.0720.00080.00040.00017.802月21.0953.5699.580.00490.0810.00070.00060.00017.904月21.1653.4399.330.00420.0950.00070.00070.00017.965月21.0653.6499.710.00470.0880.00070.00060.00018.036月21.1453.4499.350.00430.0860.00080.00080.00017.947月21.0053.5099.460.00420.0870.00080

17、.00070.00018.008月21.1253.4899.420.00360.120.00080.00080.00017.969月21.0453.5499.530.00440.0980.00090.00070.00017.9610月21.0153.3799.220.00420.0850.00070.00080.00017.9711月21.0453.5099.460.0120.0860.00080.0010.00017.9512月20.9853.4599.360.00400.0880.00080.00070.00017.98四川藍(lán)劍化工（集團(tuán)）有限責(zé)任公司2011年食品添加劑磷酸二氫銨質(zhì)量月報(bào)

18、序號(hào)n%p2o5%主含量%水不溶物%水分%重金屬%氟含量%砷含量%ph2月20.9753.6099.660.00400.0910.00070.00060.00017.903月20.9899.320.00380.0930.00060.00060.00017.914月21.0899.820.00360.0980.00070.00070.00017.925月20.9699.320.00340.0890.00070.00070.00017.996月20.9299.500.00390.0930.00070.00070.00017.937月20.9799.580.00370.0910.00070.0007

19、0.00017.988月21.0799.650.00380.0890.00070.00080.00017.969月21.0399.430.00380.0920.00080.00060.00017.9910月21.0299.680.00360.0890.00070.00080.00017.9911月20.9899.720.00370.0940.00080.00080.00017.9912月20.9999.480.00360.0930.00080.00070.00017.93武漢無機(jī)鹽化工廠2010年食品級(jí)磷酸氫二銨質(zhì)量報(bào)表日期主含量，%砷，mg/kg鉛，mg/kg氟，mg/kgph值2010.1

20、100.22137.82010.399.72137.82010.51002137.82010.699.52137.72010.899.41137.92010.91001137.82010.10100.12137.82010.1199.82137.82010.1299.52137.9武漢無機(jī)鹽化工廠2011年食品級(jí)磷酸氫二銨質(zhì)量報(bào)表日期主含量，%砷，mg/kg鉛，mg/kg氟，mg/kgph值2011.299.71137.72011.7100.081137.72011.899.831137.72011.999.841137.72011.1099.751137.82011.11100.161137.72011.12100.241137.6武漢無機(jī)鹽化工廠1