犐犆犛７７．０４０．３０

犎１２

中華人民共和國有色金屬行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)

犢犛／犜２４４．１—２００８

代替ＹＳ／Ｔ２４４．１—１９９４

高純鋁化學(xué)分析方法

第１部分：鄰二氮雜菲硫氰酸鹽

光度法測定鐵含量

犆犺犲犿犻犮犪犾犪狀犪犾狔狊犻狊犿犲狋犺狅犱狊狅犳犺犻犵犺狆狌狉犻狋狔犪犾狌犿犻狀狌犿

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２００８０３１２發(fā)布２００８０９０１實(shí)施

國家發(fā)展和改革委員會發(fā)布

書

犢犛／犜２４４．１—２００８

前言

ＹＳ／Ｔ２４４《高純鋁化學(xué)分析方法》共分為９個(gè)部分：

———第１部分：鄰二氮雜菲硫氰酸鹽光度法測定鐵含量；

———第２部分：鉬藍(lán)萃取光度法測定硅含量；

———第３部分：二安替吡啉甲烷硫氰酸鹽光度法測定鈦含量；

———第４部分：丁基羅丹明Ｂ光度法測定鎵含量；

———第５部分：陽極溶出伏安法測定銅、鋅和鉛含量；

———第６部分：催化錳過硫酸反應(yīng)體系法測定銀含量；

———第７部分：二硫腙萃取光度法測定鎘含量；

———第８部分：結(jié)晶紫萃取光度法測定銦含量；

———第９部分：電感耦合等離子體質(zhì)譜法測定雜質(zhì)含量。

本部分為第１部分。

本部分代替ＹＳ／Ｔ２４４．１—１９９４《高純鋁化學(xué)分析方法鄰二氮雜菲硫氰酸鹽光度法測定鐵量》。

本部分是對ＹＳ／Ｔ２４４．１—１９９４的修訂。與ＹＳ／Ｔ２４４．１—１９９４相比，主要變化如下：

———增加了“重復(fù)性”條款；

———增加了“質(zhì)量保證與控制”條款。

本部分由全國有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會提出并歸口。

本部分由撫順鋁業(yè)有限公司、中國有色金屬工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)計(jì)量質(zhì)量研究所負(fù)責(zé)起草。

本部分由撫順鋁業(yè)有限公司起草。

本部分主要起草人：楊宇宏、劉麗、王玉玲。

本部分所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為：

———ＹＳ／Ｔ２４４．１—１９９４。

Ⅰ

書

犢犛／犜２４４．１—２００８

高純鋁化學(xué)分析方法

第１部分：鄰二氮雜菲硫氰酸鹽

光度法測定鐵含量

１范圍

本部分規(guī)定了高純鋁中鐵含量的測定方法。

本部分適用于高純鋁中鐵含量的測定。測定范圍：０．０００１０％～０．０００５０％。

２方法提要

試料用鹽酸分解，在２ｍｏｌ／Ｌ～３ｍｏｌ／Ｌ鹽酸中，以甲基異丁酮萃取鐵（Ⅲ），加入鄰二氮雜菲硫氰

酸鉀混合溶液，使之形成鐵的三元絡(luò)合物，于分光光度計(jì)波長５２０ｎｍ處測量其吸光度。

５ｍｇ鎳及高純鋁中存在的雜質(zhì)均不干擾測定。

３試劑

配制試劑及分析用水均為二次去離子水或同等純度的水。

３．１無水乙醇，優(yōu)級純。

３．２甲基異丁酮。

３．３鹽酸（１＋１），經(jīng)石英蒸餾器蒸餾提純。

３．４鹽酸（１＋３），高純。

３．５鹽酸（１＋２０），經(jīng)石英蒸餾器蒸餾提純。

３．６硫氰酸鉀溶液（５００ｇ／Ｌ），優(yōu)級純。

３．７過氧化氫（３０％）。

３．８鄰二氮雜菲溶液（１ｇ／Ｌ）。

３．９混合溶液：將１０ｍＬ硫氰酸鉀溶液（３．６）、１０ｍＬ鄰二氮雜菲溶液（３．８）與８０ｍＬ水混勻。用時(shí)現(xiàn)配。

３．１０氯化鎳（ＮｉＣｌ２·６Ｈ２Ｏ）溶液（４ｇ／Ｌ）：每１００ｍＬ溶液中含０．５ｍＬ鹽酸（３．３）。

３．１１鐵標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱?。埃保埃埃埃缃饘勹F（純度９９．９％以上），置于１００ｍＬ燒杯中，加２０ｍＬ鹽酸

（３．３），緩慢加熱使其溶解完全，冷卻至室溫，移入１Ｌ容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此標(biāo)準(zhǔn)貯存溶

液１ｍＬ含０．１ｍｇ鐵。

３．１２鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液：移?。保埃埃埃恚惕F標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液（３．１１），置于１００ｍＬ容量瓶中，用鹽酸（３．５）稀釋

至刻度，混勻。再從此溶液中移?。玻埃埃埃恚逃冢保埃埃恚倘萘科恐?，用鹽酸（３．５）稀釋至刻度，混勻。此

標(biāo)準(zhǔn)溶液１ｍＬ