1、有機(jī)溶劑極性表化合物名稱極性粘度沸點(diǎn)吸收波長(zhǎng)i-pentane(異戊烷)0-30-n-pentane(正戊烷)00.2336210Petroleum ether(石油醚)0.010.33060210Hexane(己烷)0.060.3369210Cyclohexane(環(huán)己烷)0.1181210Isooctane(異辛烷)0.10.5399210Trifluoroacetic acid(三氟乙酸)0.1-72-Trimethylpentane(三甲基戊烷)0.10.4799215Cyclopentane(環(huán)戊烷)0.20.4749210n-heptane(庚烷)0.20.4198200Butyl

2、 chloride(丁基氯; 丁酰氯)10.4678220Trichloroethylene(三氯乙烯; 乙炔化三氯)10.5787273Carbon tetrachloride(四氯化碳)1.60.9777265Trichlorotrifluoroethane(三氯三氟代乙烷)1.90.7148231i-propyl ether(丙基醚; 丙醚)2.40.3768220Toluene(甲苯)2.40.59111285p-xylene(對(duì)二甲苯)2.50.65138290Chlorobenzene(氯苯)2.70.8132-o-dichlorobenzene(鄰二氯苯)2.71.3318029

3、5Ethyl ether(二乙醚; 醚)2.90.2335220Benzene(苯)30.6580280Isobutyl alcohol(異丁醇)34.7108220Methylene chloride(二氯甲烷)3.40.44240245Ethylene dichloride(二氯化乙烯)3.50.7884228n-butanol(正丁醇)3.72.95117210n-butyl acetate(醋酸丁酯；乙酸丁酯)4-126254n-propanol(丙醇)42.2798210Methyl isobutyl ketone(甲基異丁酮)4.2-119330Tetrahydrofuran(四氫

4、呋喃)4.20.5566220Ethanol (乙醇) 4.31.279210Ethyl acetate（乙酸乙酯）4.300.4577260i-propanol(異丙醇)4.32.3782210Chloroform(氯仿)4.40.5761245Methyl ethyl ketone(甲基乙基酮)4.50.4380330Dioxane(二惡烷; 二氧六環(huán); 二氧雜環(huán)己烷) 4.81.54102220Pyridine(吡啶)5.30.97115305Acetone(丙酮)5.40.3257330Nitromethane(硝基甲烷) 60.67101330Acetic acid(乙酸) 6.21

5、.28118230Acetonitrile(乙腈) 6.20.3782210Aniline(苯胺)6.34.4184-Dimethyl formamide(二甲基甲酰胺)6.40.92153270Methanol(甲醇) 6.60.665210Ethylene glycol(乙二醇 ) 6.919.9197210Dimethyl sulfoxide(二甲亞砜 DMSO)7.22.24189268Water（水）10.21100268強(qiáng)極性溶劑：甲醇乙醇異丙醇中等極性溶劑：乙氰乙酸乙酯氯仿二氯甲烷乙醚甲苯非極性溶劑：環(huán)己烷，石油醚，己烷，戊烷常用混合溶劑：乙酸乙酯/己烷：常用濃度0-30%。但有

6、時(shí)較難在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀上完全除去溶劑。乙醚/戊烷體系：濃度為0-40%的比較常用。在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器上非常容易除去。乙醇/己烷或戊烷：對(duì)強(qiáng)極性化合物5-30%比較合適。二氯甲烷/己烷或戊烷：5-30%，當(dāng)其他混合溶劑失敗時(shí)可以考慮使用。3)將1-2mL選定的溶劑體系倒入展開池中，在展開池中放置一大塊濾紙。4)將化合物在標(biāo)記過(guò)的基線處進(jìn)行點(diǎn)樣。我們用的點(diǎn)樣器是買來(lái)的，此外，點(diǎn)樣器也可從加熱過(guò)的Pasteur吸管上拔下（你可以參照UROP）。在跟蹤反應(yīng)進(jìn)行時(shí)，一定要點(diǎn)上起始反應(yīng)物、反應(yīng)混合物以及兩者的混合物。5)展開：讓溶劑向上展開約90%的薄板長(zhǎng)度。6)從展開池中取出薄板并且馬上用鉛筆標(biāo)注出溶劑到達(dá)的前沿

7、位置。根據(jù)這個(gè)算Rf的數(shù)值。7)讓薄板上的溶劑揮發(fā)掉。8)用非破壞性技術(shù)觀察薄板。最好的非破壞性方法就是用紫外燈進(jìn)行觀察。將薄板放在紫外燈下，用鉛筆標(biāo)出所有有紫外活性的點(diǎn)。盡管在5.301中不用這種方法，但我們將采用另一常用的無(wú)損方法-用碘染色法。（你可以參看UROP）。9)用破壞性方式觀測(cè)薄板。當(dāng)化合物沒(méi)有紫外活性的時(shí)候，只能采用這種方法。在5.301中，提供了很多非常有用的染色劑。使用染色劑時(shí)，將干燥的薄板用鑷子夾起并放入染色劑中，確保從基線到溶劑前沿都被浸沒(méi)。用紙巾擦干薄板的背面。將薄板放在加熱板上觀察斑點(diǎn)的變化。在斑點(diǎn)變得可見(jiàn)而且背景顏色未能遮蓋住斑點(diǎn)之前，將薄板從加熱板上取下。10)

8、根據(jù)初始薄層色譜結(jié)果修改溶劑體系的選擇。如果想讓Rf變得更大一些，可使溶劑體系極性更強(qiáng)些；如果想讓Rf變小，就應(yīng)該使溶劑體系的極性減小些。如果在薄板上點(diǎn)樣變成了條紋狀而不是一個(gè)圓圈狀，那么你的樣品濃度可能太高了。稀釋樣品后再進(jìn)行一次薄板層析，如果還是不能奏效，就應(yīng)該考慮換一種溶劑體系?；旌先軇┑臉O性順序苯-氯仿(1+1)環(huán)己烷-乙酸乙酯(8+2)氯仿-丙酮(95+5)苯-丙酮(9+1)苯-乙酸乙酯(8+2)氯仿-乙醚(9+1)苯-甲醇(95+5)苯-乙醚(6+4)環(huán)己烷-乙酸乙酯(1+1)氯仿-乙醚(8+2)氯仿-甲醇(99+1)苯-甲醇(9+1)氯仿-丙酮(85+15)苯-乙醚(4+6)苯-

9、乙酸乙酯(1+1)氯仿-甲醇(95+5)氯仿-丙酮(7+3)苯-乙酸乙酯(3+7)苯-乙醚(1+9)乙醚-甲醇(99+1)乙酸乙酯-甲醇(99+1)苯-丙酮(1+1)氯仿-甲醇(9+1)強(qiáng)極性溶劑：甲醇乙醇異丙醇中等極性溶劑：乙氰乙酸乙酯氯仿二氯甲烷乙醚甲苯非極性溶劑：環(huán)己烷，石油醚，己烷，戊烷常用混合溶劑：乙酸乙酯/己烷：常用濃度030%。但有時(shí)較難在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀上完全除去溶劑。乙醚/戊烷體系：濃度為040%的比較常用。在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器上非常容易除去。乙醇/己烷或戊烷：對(duì)強(qiáng)極性化合物530%比較合適。二氯甲烷/己烷或戊烷：530%，當(dāng)其他混合溶劑失敗時(shí)可以考慮使用。3)將12mL選定的溶劑體系倒入

10、展開池中，在展開池中放置一大塊濾紙。4)將化合物在標(biāo)記過(guò)的基線處進(jìn)行點(diǎn)樣。我們用的點(diǎn)樣器是買來(lái)的，此外，點(diǎn)樣器也可從加熱過(guò)的Pasteur吸管上拔下（你可以參照UROP）。在跟蹤反應(yīng)進(jìn)行時(shí)，一定要點(diǎn)上起始反應(yīng)物、反應(yīng)混合物以及兩者的混合物。5)展開：讓溶劑向上展開約90%的薄板長(zhǎng)度。6)從展開池中取出薄板并且馬上用鉛筆標(biāo)注出溶劑到達(dá)的前沿位置。根據(jù)這個(gè)算Rf的數(shù)值。7)讓薄板上的溶劑揮發(fā)掉。8)用非破壞性技術(shù)觀察薄板。最好的非破壞性方法就是用紫外燈進(jìn)行觀察。將薄板放在紫外燈下，用鉛筆標(biāo)出所有有紫外活性的點(diǎn)。盡管在5.301中不用這種方法，但我們將采用另一常用的無(wú)損方法-用碘染色法。（你可以參看UROP）。9)用破壞性方式觀測(cè)薄板。當(dāng)化合物沒(méi)有紫外活性的時(shí)候，只能采用這種方法。在5.301中，提供了很多非常有用的染色劑。使用染色劑時(shí)，將干燥的薄板用鑷子夾起并放入染色劑中，確保從基線到溶劑前沿都被浸沒(méi)。用紙巾擦干薄板的背面。將薄板放在加熱板上觀察斑點(diǎn)的變化。在斑點(diǎn)變得可見(jiàn)而且背景顏色未能