1、LC-MS原理及簡介,研發(fā)部 呂 蕾,Content,LC-MS原理簡介,TSQ Quantum,LC-MS的主要組成部分,LC-MS使用的條件因素,日常維護(hù)及保養(yǎng),LC-MS原理簡介,TSQ Quantum,質(zhì)譜儀的組成,選擇 條件,日常維護(hù)工作,原理 簡介,什么是LC-MS?,-LC: HPLC 高效液相色譜 -MS: Mass Spectrometer 質(zhì)譜 LC-MS ：an instrument that produces ions and separates them in the gas phase according to their massto-charge ratio (

2、m/z),LC-MS原理簡介,TSQ Quantum,質(zhì)譜儀的組成,選擇 條件,日常維護(hù)工作,原理 簡介,怎樣理解質(zhì)譜?,LC-MS的應(yīng)用領(lǐng)域,TSQ Quantum,質(zhì)譜儀的組成,選擇 條件,日常維護(hù)工作,原理 簡介,TSQ Quantum Family,原理 簡介,質(zhì)譜儀的組成,選擇 條件,日常維護(hù)工作,TSQ Quantum,質(zhì)譜儀的組成,原理 簡介,TSQ Quantum,質(zhì)譜儀的組成,選擇 條件,日常維護(hù)工作,進(jìn)樣 系統(tǒng) Sample Inlet,離子源 Ionization Source,質(zhì)量分析器 Mass Analyser,檢測器 Detector,數(shù)據(jù)處理系統(tǒng) Data Sy

3、stem,Components of mass spectrometer,原理 簡介,TSQ Quantum,質(zhì)譜儀的組成,選擇 條件,日常維護(hù)工作,TSQ Quantum組成部件,原理 簡介,TSQ Quantum,質(zhì)譜儀的組成,選擇 條件,日常維護(hù)工作,離子源（大氣壓電離技術(shù)）,原理 簡介,TSQ Quantum,質(zhì)譜儀的組成,選擇 條件,日常維護(hù)工作,離子源（大氣壓電離技術(shù)）,原理 簡介,TSQ Quantum,質(zhì)譜儀的組成,選擇 條件,日常維護(hù)工作,離子源作用： 將導(dǎo)入質(zhì)譜儀系統(tǒng)的樣品去溶劑化 將離子源處的大氣壓與質(zhì)譜儀系統(tǒng)一級真空阻 隔開 被分析物離子化或?qū)⑷軇┲械碾x子轉(zhuǎn)化成氣相 去

4、除中性物質(zhì)和帶反極性電荷離子，否則會(huì)對分析產(chǎn)生干擾,離子源（大氣壓電離技術(shù)）,原理 簡介,TSQ Quantum,質(zhì)譜儀的組成,選擇 條件,日常維護(hù)工作,離子源類型： 電噴霧電離（ESI）液相處理過程（多數(shù)情況） 大氣壓化學(xué)電離（APCI）氣相處理過程 大氣壓光電電離（APPI）氣相處理過程,ESI與APCI的比較,原理 簡介,TSQ Quantum,質(zhì)譜儀的組成,選擇 條件,日常維護(hù)工作,離子在液態(tài)中形成,熱不穩(wěn)定化合物,極性或半極性化合物,蛋白質(zhì)、多肽等大分子,ESI,APCI,離子從氣態(tài)中形成,熱穩(wěn)定化合物,弱極性或半極性化合物,小分子化合物,ESI與APCI的比較,原理 簡介,TSQ

5、Quantum,質(zhì)譜儀的組成,選擇 條件,日常維護(hù)工作,質(zhì)量分析器的種類,原理 簡介,TSQ Quantum,質(zhì)譜儀的組成,選擇 條件,日常維護(hù)工作,多級串聯(lián)質(zhì)譜儀三重四極桿,原理 簡介,TSQ Quantum,質(zhì)譜儀的組成,選擇 條件,日常維護(hù)工作,正離子化和負(fù)離子化,原理 簡介,TSQ Quantum,質(zhì)譜儀的組成,選擇 條件,日常維護(hù)工作,兩個(gè)化合物選擇合適的掃描方式,液質(zhì)推薦使用的流速,原理 簡介,TSQ Quantum,質(zhì)譜儀的組成,選擇 條件,日常維護(hù)工作,ESI: 電噴霧電離 1 L/min 1.0 mL/minute 最佳流速： 200 L/min 通常，流速越高要求毛細(xì)管溫度

6、越高，氣體流速也越高 APCI: 大氣壓化學(xué)電離 200 L/min 2.0 mL/minute. 最佳流速: 500 L/min 通常，流速越高，要求鞘氣和輔助氣越多，但是不要求較高的毛細(xì)管溫度,常用液質(zhì)流動(dòng)相,原理 簡介,TSQ Quantum,質(zhì)譜儀的組成,選擇 條件,日常維護(hù)工作,流動(dòng)相添加劑,原理 簡介,TSQ Quantum,質(zhì)譜儀的組成,選擇條件,日常維護(hù)工作,酸性物質(zhì) 不推薦使用無機(jī)酸（會(huì)導(dǎo)致源腐蝕） 推薦使用甲酸和乙酸 堿性物質(zhì) 不推薦使用金屬堿性化合物（會(huì)導(dǎo)致源腐蝕） 推薦使用銨及氨水。 表面活性劑 洗滌劑和其他表面活性劑會(huì)抑制離子化 三氟乙酸(TFA) 可以提高色譜分辨率

7、，但無論是正離子化還是負(fù)離子化模式，都會(huì)抑制離子化 三乙胺/三甲胺(TEA/TMA) 在負(fù)離子化模式下，可以加強(qiáng)去質(zhì)子化作用。,Buffers 緩沖液,原理 簡介,TSQ Quantum,質(zhì)譜儀的組成,選擇條件,日常維護(hù)工作,當(dāng)使用非揮發(fā)緩沖液，應(yīng)該使用吹掃擋錐 如果可能，盡量避免使用非揮發(fā)液相色譜添加物質(zhì)，例如： 堿金屬磷酸鹽 硼酸鹽 檸檬酸鹽 如果使用緩沖鹽，應(yīng)該經(jīng)常清洗離子傳輸管和Q00。,每日維護(hù)-使用前檢查,原理 簡介,TSQ Quantum,質(zhì)譜儀的組成,選擇 條件,日常維護(hù)工作,1. 檢查氬氣和氮?dú)鈮毫?2. 檢查壓力，確認(rèn)真空系統(tǒng)處于可操作狀態(tài),3. 移走離子傳輸毛細(xì)管入口上的保護(hù)墊或放電針，重新檢查前級泵壓力，確認(rèn)真空系統(tǒng)在可操作條件。,每日維護(hù)-使用后維護(hù),原理 簡介,TSQ Quantum,質(zhì)譜儀的組成,選擇 條件,日常維護(hù)工作,1.沖洗樣品管路和大氣壓電