1、1,第三章電子顯微鏡III,2,概述,1926年漢斯布什研制了第一個(gè)磁力電子透鏡。 1931年厄恩斯特魯斯卡和馬克斯克諾爾研制了第一臺透視電子顯微鏡。 1938年西門子公司研制了第一臺商業(yè)電子顯微鏡。,恩斯特奧古斯特弗里德里希魯斯卡（1906年12月25日1988年5月27日），德國物理學(xué)家，電子顯微鏡的發(fā)明者，1986年獲諾貝爾物理學(xué)獎(jiǎng).,1939 - First EM built in North America by James Hillier and Albert Prebus at the University of Toronto,Dr. Prebus,Dr. Ladd,4,透射電

2、子顯微鏡 Transmission Electron microscope-TEM,5,6,一. 透射電鏡結(jié)構(gòu)及成像原理,成像原理與光學(xué)顯微鏡類似。 根本不同點(diǎn)在于光學(xué)顯微鏡以可見光作照明束，透射電子顯微鏡則以電子為照明束。在光學(xué)顯微鏡中將可見光聚焦成像的是玻璃透鏡，在電子顯微鏡中相應(yīng)的為磁透鏡。 因電子波長極短，同時(shí)與物質(zhì)作用遵從布拉格Bragg方程，產(chǎn)生衍射現(xiàn)象，使得透射電鏡自身在具有高的像分辨本領(lǐng)的同時(shí)兼有結(jié)構(gòu)分析的功能。,7,入射電子束（照明束）主要有兩種形式 平行束：透射電鏡成像及衍射 會聚束：掃描透射電鏡成像、微分析及微衍射。,8,光學(xué)顯微鏡和電鏡光路圖比較,9,10,(2)結(jié)構(gòu),

3、11,通常TEM由電子光學(xué)系統(tǒng)、電源系統(tǒng)、真空系統(tǒng)、循環(huán)冷卻系統(tǒng)和控制系統(tǒng)組成，其中電子光學(xué)系統(tǒng)是電鏡的主要組成部分。,12,電子光學(xué)系統(tǒng)：,a. 電子照明系統(tǒng) (電子槍，會聚鏡系統(tǒng)）,b. 試樣室,c. 成像放大系統(tǒng),d. 圖像記錄裝置,13,電子光學(xué)系統(tǒng)：,a. 電子照明系統(tǒng),(電子槍，會聚鏡系統(tǒng)）,作用: (1) 提供一束亮度高、照明孔徑角小、平行度好、束流穩(wěn)定的照明源。 (2)電子束可在2-3o傾斜，以滿足明暗場成像轉(zhuǎn)換需要。 電子槍是發(fā)射穩(wěn)定、高亮度、高速的電子光束。 聚光鏡（會聚鏡）是把電子槍發(fā)射出來的電子會聚而成交叉點(diǎn)，并進(jìn)一步擴(kuò)束成平等光束后照射到樣品上。,14,電子槍,熱電子

4、源,場發(fā)射源,鎢絲,LaB6,冷場,熱場,透射電子顯微鏡用電子槍種類與掃描電鏡是相同的。,各種電子槍的對比,16,*會聚鏡系統(tǒng)：,第一會聚鏡：,第二會聚鏡：,會聚光欄：,會聚光欄：,控制 e 束照射區(qū)域及強(qiáng)度,強(qiáng)透鏡短焦距，縮小束徑,會聚在后焦面，,控制 e 束發(fā)散及柱體中的氣體向電子槍區(qū)域擴(kuò)散。,弱透鏡，擴(kuò)束為2d1，ED用于散焦減小孔徑角，獲得平行束。,加上消像散器，可變50400m，消除像散,聚光鏡的作用,1.可較大范圍地調(diào)節(jié)電子束斑大小、強(qiáng)度，以限制其照射面積； （放大倍數(shù)越大，要求照射的區(qū)域越??；通過調(diào)節(jié)第二聚光鏡的電流和孔徑光闌實(shí)現(xiàn)束斑的改變） 2.可減小電子束發(fā)散，獲得小孔徑角、

5、相干性好、盡可能平行的光束。,雙會聚鏡的作用,18,b. 試樣室：,試樣裝入方式:,側(cè)入式，,可作較大傾斜,雙傾,平衡性稍差.,頂入式:,冷、熱臺，加壓、拉伸,不能作傾斜，平衡性好.,空氣鎖，保證換樣同時(shí)電鏡柱體的真空度。,樣品托架,20,c. 成像放大系統(tǒng)：,由物鏡、中間鏡(1、2個(gè))和投影鏡(1、2個(gè))組成； 兩個(gè)基本操作是將衍射花樣或圖像投影到熒光屏上；,物鏡-強(qiáng)激磁短焦距透鏡，一般為100-300倍。目前，高質(zhì)量的物鏡其分辨率可達(dá)0.1nm左右。,21,物鏡是用來形成第一幅高分辨率電子顯微圖像或電子衍射花樣的透鏡。透射電子顯微鏡分辨本領(lǐng)的高低主要取決于物鏡(這一點(diǎn)與光學(xué)顯微鏡一致)。

6、中間鏡和投影鏡僅起到放大和投影的作用。,22,物鏡的分辨率主要取決于極靴的形狀和加工的精度。,物鏡光闌（又稱為襯度光闌）：在物鏡的后焦面上安放一個(gè)物鏡光闌，其作用為減小物鏡的球差、像散、色差；也可提高圖像的襯度。,一般來說，極靴的內(nèi)孔和上下級之間的距離越小，物鏡的分辨率就越高。,利用物鏡光闌可方便地進(jìn)行暗場和衍射成像操作。,23,物鏡,中間鏡,投影鏡,中間鏡,弱激磁、長焦距、變倍 可在0-20倍范圍調(diào)節(jié)。 當(dāng)M1時(shí)，用來進(jìn)一步放大物鏡的像；當(dāng)M1時(shí)，用來縮小物鏡的像。 作用：將物鏡形成的像投影到投影鏡的物平面上，利用中間鏡的可變倍率來控制電鏡的放大倍數(shù)。,投影鏡,作用：把經(jīng)中間鏡的像或電子衍射

7、花樣進(jìn)一步放大，并投影到熒光屏上。短焦距的強(qiáng)磁透鏡。景深和焦距都非常大。放大倍數(shù)約是200倍。,即使改變中間鏡的放大倍數(shù)，使顯微鏡的總放大倍數(shù)有很大的變化，也不會影響圖像的清晰度。有時(shí)，中間鏡的像平面還會出現(xiàn)一定的位移，由于這個(gè)位移距離仍處于投影鏡的景深范圍之內(nèi)，因此，在熒光屏上的圖像仍舊是清晰的。,高性能透鏡用五級放大 第一、二中間鏡 第一、第二投影鏡,25,近似認(rèn)為中間鏡的相平面L2固定不變。,熒光屏得到顯微放大像的條件：,中間鏡物平面物鏡像平面,通過改變中間鏡的激磁電流，使其焦距變化時(shí)，中間鏡的物距L1隨之改變。,在電鏡操作中主要是利用中間鏡的可變分倍率來控制電鏡的總放大倍數(shù)。,熒光屏得

8、到顯微放大像的條件,26,熒光屏得到衍射斑的條件,中間鏡物平面物鏡后焦平面,即電子顯微鏡中的電子衍射操作。,光闌,實(shí)際上透射電子顯微鏡中有三種光闌：,除了物鏡光闌外，還有聚光鏡光闌（、）和選區(qū)光闌（）。,在中間鏡的上方，物鏡的像平面上有時(shí)插入一個(gè)中間鏡光闌，其光闌孔直徑是分檔調(diào)的，故習(xí)慣上稱為選區(qū)光闌，又稱場限光闌或視場光闌。,物鏡后焦面上，提高像的襯度，明暗場操作方便,27,選區(qū)光闌的作用 只讓通過光闌孔的一次像所對應(yīng)的樣品區(qū)域提供衍射花樣，以便對該微區(qū)組織的晶體結(jié)構(gòu)進(jìn)行分析，這就是選區(qū)操作。,d. 圖像記錄裝置：,熒光屏和照像裝置,第二聚光鏡光闌,聚光鏡光闌的作用是限制照明孔徑角。在雙聚光

9、鏡系統(tǒng)中，安裝在第二聚光鏡下方的焦點(diǎn)位置。光闌孔的直徑為20400m作一般分析觀察時(shí)，聚光鏡的光闌孔徑可用200300m，若作微束分析時(shí)，則應(yīng)采用小孔徑光闌。,28,二. 顯微成像及衍射花樣成像原理 ：,顯微放大成像,調(diào)整物鏡線圈電流，使中間鏡的物平面和物鏡的像平面重合，則可得到放大的電子顯微圖像。,調(diào)整物鏡線圈電流，使中間鏡的物平面和物鏡的后焦平面重合，則可得到放大的衍射斑點(diǎn)像。,30,三、透射電鏡的功能及發(fā)展,從1934年至今得到了長足的發(fā)展。這些發(fā)展主要集中在三個(gè)方面：,透射電子顯微鏡的功能的擴(kuò)展； 分辨率的不斷提高； 計(jì)算機(jī)和微電子技術(shù)應(yīng)用于控制系統(tǒng)、觀察與記錄系統(tǒng)等。,早期的透射電子

10、顯微鏡功能主要是觀察樣品形貌，后來發(fā)展到可以通過電子衍射原位分析樣品的晶體結(jié)構(gòu)。具有能將形貌和晶體結(jié)構(gòu)原位觀察的兩個(gè)功能是其它結(jié)構(gòu)分析儀器（如光鏡和X射線衍射儀等）所不具備的。,31,增加附件后，其功能可以從原來的樣品內(nèi)部組織形貌觀察（TEM）、原位的電子衍射分析（Diff），發(fā)展到還可以進(jìn)行原位的成分分析（能譜儀EDS、特征能量損失譜EELS）、表面形貌觀察（二次電子像SED、背散射電子像BED）和透射掃描像（STEM）。,結(jié)合樣品臺設(shè)計(jì)成高溫臺、低溫臺和拉伸臺，透射電子顯微鏡還可以在加熱狀態(tài)、低溫冷卻狀態(tài)和拉伸狀態(tài)下觀察樣品動(dòng)態(tài)的組織結(jié)構(gòu)、成分的變化，使得透射電子顯微鏡的功能進(jìn)一步的拓寬。

11、,32,利用電子束與固體樣品相互作用產(chǎn)生的物理信號開發(fā)的多種分析附件，大大拓展了透射電子顯微鏡的功能。由此產(chǎn)生了透射電子顯微鏡的一個(gè)分支分析型透射電子顯微鏡。,分析型透射電子顯微鏡,分析型透射電子顯微鏡及其附屬裝置示意圖,33,提高透射電子顯微鏡分辨率的關(guān)鍵在于物鏡制造和上下極靴之間的間隙，舍棄各種分析附件可以使透射電子顯微鏡的分辨率進(jìn)一步提高，由此產(chǎn)生了透射電子顯微鏡的另一個(gè)分支高分辨透射電子顯微鏡（HREM）。,高分辨透射電子顯微鏡,但是近年來隨著電子顯微鏡制造技術(shù)的提高，高分辨透射電子顯微鏡也在增加各種分析附件，完善其分析功能。,35,透射電子顯微鏡的發(fā)展還表現(xiàn)在計(jì)算機(jī)技術(shù)和微電子技術(shù)的

12、應(yīng)用。計(jì)算機(jī)技術(shù)和微電子技術(shù)的應(yīng)用使透射電子顯微鏡的控制變得簡單，自動(dòng)化程度大大提高，整機(jī)性能提高。,四、 計(jì)算機(jī)技術(shù)的應(yīng)用,在透射電子顯微鏡的觀察與記錄系統(tǒng)中增加攝像系統(tǒng)，使分析觀察更加方便，而且能連續(xù)記錄。近幾年慢掃描CCD相機(jī)越來越多地取代傳統(tǒng)的觀察與記錄系統(tǒng)，將透射電子信號（圖象）傳送到計(jì)算機(jī)顯示器上，不僅方方便觀察記錄，而且與網(wǎng)絡(luò)結(jié)合使遠(yuǎn)程觀察記錄成為可能。,36,小結(jié),透射電子顯微鏡主要組成部分是照明系統(tǒng)、成像系統(tǒng)和觀察記錄系統(tǒng) ； 成像系統(tǒng)中的物鏡是顯微鏡的核心，它的分辨率就是顯微鏡的分辨率； 成像系統(tǒng)的兩個(gè)基本操作是將衍射花樣或圖像投影到熒光屏上； 樣品臺是透射電子顯微鏡的重要

13、附件之一，它可以實(shí)現(xiàn)樣品的平移、傾斜和轉(zhuǎn)動(dòng)操作從而便于樣品的觀察分析；高溫臺、低溫臺和拉伸臺等可以進(jìn)一步擴(kuò)大透射電子顯微鏡的功能。,37,小結(jié),第二聚光鏡光闌、物鏡光闌和選區(qū)光闌的位置和作用是各不相同的,38,五、樣品的制備,透射電子顯微鏡利用穿透樣品的電子束成像，這就要求被觀察的樣品對入射電子束是“透明”的。電子束穿透固體樣品的能力主要取決于加速電壓和樣品的物質(zhì)原子序數(shù)。,一般來說，加速電壓越高，樣品原子序數(shù)越低，電子束可以穿透樣品的厚度就越大。如果透射電鏡常用的加速電壓100KV，如果樣品是金屬其平均原子序數(shù)在Ga的原子附近，因此適宜的樣品厚度約200納米。,39,五、樣品的制備,TEM樣

14、品可分為間接樣品和直接樣品。,要求：,供TEM分析的樣品必須對電子束是透明的，通常樣品觀察區(qū)域的厚度以控制在約100200nm為宜。 所制得的樣品還必須具有代表性以真實(shí)反映所分析材料的某些特征。因此，樣品制備時(shí)不可影響這些特征，如已產(chǎn)生影響則必須知道影響的方式和程度。,40,五、樣品的制備,100200nm，樣品經(jīng)銅網(wǎng)承載，裝入樣品臺，放入樣品室進(jìn)行觀察。 TEM樣品制備方法有很多，常用支持膜法、晶體薄膜法、復(fù)型法和超薄切片法4種。 支持膜法,金屬樣品遇到的困難就是樣品制備問題。,目前，樣品可以通過兩種方法獲得：表面復(fù)型技術(shù)和樣品減薄技術(shù)。,42,復(fù)型的制備,復(fù)型技術(shù)出現(xiàn)在40年代初期,即把由

15、浸蝕產(chǎn)生的金相表面顯微組織浮雕復(fù)制到一種很薄的膜上,然后把復(fù)制薄膜(叫做復(fù)型)放到透射顯微鏡中觀察分析 。 能較簡便地復(fù)制和顯示試樣表面的形貌細(xì)節(jié),而且在一般情況下不損壞原始試樣表面,圖像容易解釋,故在光學(xué)顯微鏡下的金相顯微組織分析方面得到廣泛應(yīng)用。尤其當(dāng)工件形狀復(fù)雜時(shí),用現(xiàn)場金相顯微鏡就無法對所檢測部位進(jìn)行觀察和照相,如帶孔型軋輥的孔型底部、離心軋輥的結(jié)合層部位等,這時(shí)復(fù)型技術(shù)就顯得必不可少。,43,復(fù)型的制備,目前復(fù)型技術(shù)主要應(yīng)用于透射電子顯微鏡的樣品制備，也可用于掃描電鏡。,制備復(fù)型的材料應(yīng)具備的條件,必須是非晶材料或 “無結(jié)構(gòu)“材料；？ 其粒子尺寸必須很小（碳膜：分辨率2nm;塑料：1

16、0-20nm）； 具備良好的導(dǎo)電、導(dǎo)熱和耐電子轟擊的能力； 必須對電子束足夠透明。（物質(zhì)原子序數(shù)低）； 有足夠的強(qiáng)度和剛度。在復(fù)制過程中不致破裂或畸變。,真空蒸發(fā)形成的碳膜和通過澆鑄蒸發(fā)而成的塑料膜都是常用的非晶體薄膜。,44,復(fù)型的制備,按復(fù)型的制備方法，復(fù)型主要分為： 一級復(fù)型、二級復(fù)型、萃取復(fù)型（半直接樣品）,碳一級復(fù)型,直接把表面清潔并被浸蝕的金相樣品放入真空鍍膜裝置中，在垂直方向上樣品表面被蒸發(fā)上一層厚度為數(shù)納米的碳膜。,厚度控制方法：在噴涂的樣品附近放一小塊白瓷片，如果瓷片呈黃褐色，則碳膜厚度適當(dāng)（2030nm); 瓷片呈褐色，表示膜較厚。,45,復(fù)型的制備,碳膜厚度符合要求后，將

17、噴有碳膜的樣品用小刀劃成對角線3mm的小方塊，然后把此樣品放入配好的分離液內(nèi)進(jìn)行電解或化學(xué)分離。分離后的碳膜在丙酮或酒精中清洗后便可置于鋼網(wǎng)上備用。,塑料一級復(fù)型的制備方法,在已制備好的金相樣品或斷口樣品上滴幾滴體積濃度為1%的醋酸纖維素丙酮溶液，溶液在樣品表面展平，多余的溶液用濾紙吸干，待溶劑蒸發(fā)后小心地從樣品表面揭下來，剪成對角線小于3mm的小方塊后，將其放在直徑為3mm的專用銅網(wǎng)上備用。,46,復(fù)型的制備,適合進(jìn)行金相樣品的分析，而不宜進(jìn)行斷口分析（高度差太大，不能保證獲得較薄的復(fù)型）。,分辨率不高和易分解等缺點(diǎn)。,碳膜復(fù)型與塑料復(fù)型的區(qū)別？ 碳膜的厚度基本上是相同的，而塑料膜上有一個(gè)面

18、是平面，膜的厚度隨試樣的位置而異。 塑料膜制備時(shí)不破壞樣品，碳膜則破壞樣品。 碳膜分辨率高。,47,復(fù)型的制備,二級復(fù)型（塑料碳二級復(fù)型）,二級復(fù)型是通過先制成中間復(fù)型，然后在中間復(fù)型上進(jìn)行碳復(fù)型，再把中間復(fù)型溶去，最后得到的一種復(fù)型。,塑料碳二級復(fù)型,中間復(fù)型的材料：醋酸纖維素（AC紙）和火棉膠。,48,復(fù)型的制備,萃取復(fù)型,對第二相粒子形狀、大小和分布的分析以及對第二相粒子進(jìn)行物相分析時(shí)，常采用萃取復(fù)型。,萃取復(fù)型,制取碳膜萃取復(fù)型前需要對金相樣品作深浸蝕，使需要萃取的第二相質(zhì)點(diǎn)暴露在樣品表面，以利于被碳膜包圍。如圖：,49,復(fù)型技術(shù)在金屬材料分析中的應(yīng)用,浸蝕劑的選擇很重要，必須選擇對基

19、體有腐蝕作用而對被萃取粒子無腐蝕作用或僅有微小腐蝕作用的試劑。不同材料選擇不同浸蝕劑。,第二相分析,以33Mn2V鋼中的碳氮化物的分析為例進(jìn)行說明。,50,復(fù)型技術(shù)在金屬材料分析中的應(yīng)用,Schematic diagram showing the N/Q B 只有不產(chǎn)生消光的晶面才能在零層倒易面上出現(xiàn)倒易點(diǎn)。,98,a),b),體心立方晶體001和011晶帶的標(biāo)準(zhǔn)零層倒易截面圖 a)001 b)01 1,99,PMN-PT陶瓷 晶粒的ED花樣,l單晶：斑點(diǎn)花樣,2.電子衍射花樣特征分類,鑄態(tài)AZ31+1.0Ce合金中針狀相B點(diǎn)處的衍射斑點(diǎn),單晶電子衍射成像原理,101,2.電子衍射花樣特征分類

20、,l多晶體：環(huán)花樣 (同心圓),鐵鎳基合金內(nèi)的納米微晶區(qū) 的顯微像(左)及ED花樣(右),102,l非晶體（玻璃）：衍射葷環(huán),堇青石玻璃陶瓷粉體 的TEM圖像,103,標(biāo)定的目的：,給出底片上物質(zhì)的結(jié)構(gòu)信息（點(diǎn)陣類型晶格常數(shù)），給出底片上至少兩個(gè)不同方向衍射點(diǎn)的面指數(shù)(h1k1l1)(h2k2l2)和倒易面法線方向UVW,6.電子衍射譜的標(biāo)定,104,105,圖3.9 Al3Ni 型正交相Al74.8Fe1.5Ni23.7的選區(qū)電子衍射花樣,106,6.電子衍射譜的標(biāo)定,由Bragg公式:,薄(單)晶體電子衍射幾何：,即有：,由圖：,參考P89,107,6.電子衍射譜的標(biāo)定,即：,L:,試樣至

21、底片有效長度,R:,斑點(diǎn)至底片中心距離,相機(jī)長度,108,必須是針對照相底片的標(biāo)定 標(biāo)定前我們需要了解的信息： 加速電壓U,用于計(jì)算 底片上讀到的信息 放大倍數(shù)和相機(jī)長度L 相機(jī)常數(shù)L （協(xié)調(diào)正、倒空間的比例常數(shù)） 內(nèi)標(biāo)法修正相機(jī)常數(shù)（選一個(gè)已知的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)） 電子衍射基本公式L = Rd,6.電子衍射譜的標(biāo)定,109,6.電子衍射譜的標(biāo)定,可分為：指數(shù)直接標(biāo)定法、比值法(償試校核法)、標(biāo)準(zhǔn)衍射圖法；,相機(jī)常數(shù)未知、晶體結(jié)構(gòu)已知的單晶標(biāo)定： 指數(shù)直接標(biāo)定；,已知相機(jī)常數(shù)和晶體結(jié)構(gòu)的單晶標(biāo)定：3種方法都可以,相機(jī)常數(shù)已知、晶體結(jié)構(gòu)未知的單晶標(biāo)定: 根據(jù)d值查卡片，結(jié)合待測晶體的其它資料來確定。,1

22、10,不同點(diǎn)陣類型的立方晶系中，由于消光規(guī)律的作用，衍射 晶面的N值也不同： 簡立方：1:2:3:4:5:6:8:9: 體心立方：2:4:6:8:10:12:14: 面心立方：3:4:8:11:12:16: 金剛石立方：3:8:11:16:19: 所以：由R2 1: R2 2: R2 3 :比值規(guī)律可知是什么立方， 然后由N值定出hkl.,首先利用消光規(guī)律確定點(diǎn)陣類型,111,已知結(jié)構(gòu)的標(biāo)定： 單晶電子衍射的標(biāo)定：立方相的標(biāo)定 步驟：1，量最短的三個(gè)矢量R1R2R3的長度 R1，R2，R3，滿足右手規(guī)則， R1+R2=R3 2， 測R1R2， R1R3夾角 3， 完成下表 序號 Ri Ri2

23、Ri2/R12 N hkl (hkl) di a,112,由：,O,R,那么：,由底片測出R，若已知L，可求d 。,e 束入射方向約平行于由衍射晶面組成的晶帶的晶帶軸方向（反向）。,因?yàn)楫?dāng)很小時(shí)，e 束與衍射的晶面幾乎是平行的,嘗試-校核標(biāo)定法,113,只有那些以e束入射方向?yàn)?晶帶軸所組成的晶帶才能參與衍射。,晶帶定理：,114,由結(jié)晶學(xué)知識，已知由兩個(gè)不共方向的倒易矢量即可確定一個(gè)倒易點(diǎn)陣，,為兩條不共方向、 相鄰的最短矢量。,那么：,O*,因此，衍射矢量之間有一定內(nèi)在聯(lián)系，滿足一定的關(guān)系：,若,和,115,滿足關(guān)系：,(1),(2),116,另有(3),117,(4) 測定各衍射斑點(diǎn)之間

24、的夾角,#薄晶(單)體電子衍射花樣嘗試-校核標(biāo)定步驟：,(1)測量各衍射點(diǎn)與中心點(diǎn)之距離 R ;,(2)求各衍射點(diǎn)的 ;,(3) 利用R2比值遞增規(guī)律確定點(diǎn)陣類型,以及斑點(diǎn)所屬的晶面族指數(shù)hkl;對照J(rèn)CPDS卡片根據(jù)d值查出相應(yīng)的(hkl)；,118,(5) 確定離中心斑點(diǎn)最近的衍射點(diǎn)1的指數(shù)；是等價(jià)晶面中的任一個(gè)；,若R1最短，則其指數(shù)應(yīng)為晶面族(h1k1l1)中的一個(gè)面。對于三個(gè)指數(shù)完全不等的面族，如123，則有48個(gè)等價(jià)標(biāo)法； 對于三個(gè)指數(shù)中有兩個(gè)相等的面族，如112，則有24個(gè)等價(jià)標(biāo)法；,三個(gè)指數(shù)完全相等的面族，如111，則有8個(gè)等價(jià)標(biāo)法；三個(gè)指數(shù)中兩個(gè)相等另一個(gè)為零的面族，如110

25、，則有12個(gè)等價(jià)標(biāo)法；兩個(gè)指數(shù)為零的面族，如100，則有6個(gè)等價(jià)標(biāo)法；,(6)決定第二個(gè)斑點(diǎn)的 指數(shù);,可從第二個(gè)斑點(diǎn)對應(yīng)的晶面族中選擇任意一個(gè)指數(shù)，并計(jì)算和第一個(gè)斑點(diǎn)間的夾角；如果計(jì)算的夾角與測量的不相符，則所選的指數(shù)不對；需要重新選另一指數(shù)進(jìn)行計(jì)算校核.直到計(jì)算出的夾角和測量的相符合，即完成第二 點(diǎn)的標(biāo)定。,120,(8)按指數(shù)沿一定方向整數(shù)增大，標(biāo)出其余各衍射點(diǎn)的(hkl)；,(9)用,求晶帶軸,(7)第三點(diǎn)可用最小平行四邊形矢量法則求得；,應(yīng)該注意第二斑點(diǎn)往往也不是唯一的。,121,還有一種方法是和標(biāo)準(zhǔn)電子衍射花樣核對，立即可以得到各斑點(diǎn)的指數(shù)和晶帶軸的方向。對于立方點(diǎn)陣的晶體來說是最

26、常用的方法。查相關(guān)資料,122,面心立方晶體的標(biāo)準(zhǔn)電子衍射花樣,多晶衍射花樣的分析方法,一、當(dāng)樣品為已知時(shí)： 1.測量衍射斑點(diǎn)到透射斑點(diǎn)之間的距離R1,R2,R3,Rj ； 2.計(jì)算R2 以及Rj2/R12；利用R2比值遞增規(guī)律確定點(diǎn)陣類型,以及各衍射環(huán)對應(yīng)的晶面指數(shù)HKL; 3.利用電子衍射公式Rd=L，計(jì)算各衍射環(huán)d值；確認(rèn)各衍射環(huán)的HKL。,124,多晶電子衍射的標(biāo)定： 步驟：1，量所有的矢量R1R2R3的長度 2，計(jì)算d1,d2,d3 立方相： 3，完成下表 序號 Ri Ri2 Ri2/R12 N hkl di a 4，得出晶體結(jié)構(gòu)和a值 非立方相： 3，按d值序列查PDF卡片，得出物

27、相信息,125,6.電子衍射譜的標(biāo)定,R2/R1 R3/R1 FAI d1 d2,126,6.電子衍射譜的標(biāo)定,對于不同的晶面（h1k1l1）, （h2k2l2）必滿足下列等式： R2 1: R2 2: R2 3 := （h12+k12+l12）: （h22+k22+l22）: （h32+k32+l32）: =N1:N2:N3:,Ll =R d,關(guān)于N值：,N1,N2,N3,為一系列整數(shù)，它對應(yīng)于整數(shù)（h2+k2+l2） 這個(gè)數(shù)列中有一些不得出現(xiàn)的禁數(shù)： 7，15，23，28，31，39，47，55，60，,R2=(Ll/a)2(H2+K2+L2),127,PARAMETERS A= 5.80

28、00 B= 5.8000 C= 5.8000 AF= 90.000 BT= 90.000 GM= 90.000 NUVW= 3 NSY= 1 NL= 1 SY: 1-CUBIC; 2-TETRA; 3-ORTH; 4-HEX; 5-MONO; 6-TRIC LT: 1-F; 2-I; 3-C; 4-B; 5-A; 6-P; 7-R; K U V W H1 K1 L1 H2 K2 L2 R2/R1 R3/R1 FAI d1 d2 1 1 1 1 0 2 -2 -2 0 2 1.000 1.000 120.00 2.051 2.051 2 1 1 0 -1 1 -1 -1 1 1 1.000 1.

29、155 70.53 3.349 3.349 3 1 0 0 0 -2 0 0 0 -2 1.000 1.414 90.00 2.900 2.900 4 3 3 2 2 -2 0 1 1 -3 1.173 1.541 90.00 2.051 1.749 5 2 2 1 2 -2 0 0 2 -4 1.581 1.581 108.43 2.051 1.297 6 2 1 1 1 -1 -1 0 2 -2 1.633 1.915 90.00 3.349 2.051 7 3 1 0 0 0 -2 -1 3 -1 1.658 1.658 72.45 2.900 1.749 8 3 1 1 0 -2 2 2 -4 -2 1.732 1.732 73.22 2.051 1.184 9 3 2 2 0 2 -2 -4 2 4 2.121 2.121 103.63 2.051 .967 10 3 3 1 2 -2 0 2 0