1、色譜峰形異常的診斷和排除,1,化纖廠檢驗車間,色譜柱是否與進(jìn)樣口和檢測器正確地連接 進(jìn)樣口是否漏 更換進(jìn)樣墊 檢查進(jìn)樣襯管是否損壞 柱是否與進(jìn)樣口連接？? 進(jìn)樣針是否正常？ 針頭堵塞了嗎？ 漏液了嗎？,峰很小,2,火點(diǎn)著了嗎? 用一個玻璃片放在 FID 出口- 有水蒸汽冷凝 檢測儀器的輸出值- 數(shù)值是否大于 0.0？ 應(yīng)大約為 16.2 pico amps 柱中是否有載氣? 拆開柱到檢測器一端 用流量計（或皂沫流量計）測量 有流量 檢測器開了嗎? 綜合 已點(diǎn)火 柱出口有流量 檢測器噴嘴可能被堵塞 檢查FID組件 （注意請記錄零件的安裝順序） 檢查噴嘴本身 - 被石墨碎屑堵塞（拆下柱子時，石墨墊

2、的外型有變化） 用舊的進(jìn)樣針清除堵塞物 重新安裝FID組件 再次進(jìn)樣,無峰 (多數(shù)的情況是有漏或堵塞 ),3,基線不好的問題 (檢查氣源的質(zhì)量),使用氣體過濾器,4,柱過載 減少進(jìn)樣量或?qū)悠废♂?0倍 稀釋樣品可以得到較好的結(jié)果 試一下較厚液膜的其他色譜柱 前伸峰和拖尾峰均說明是非線形的分配即色譜柱與樣品不匹配 使用不同選擇性的色譜柱可以解決這個問題,色譜峰形異常的診斷與排除 峰型不好（拖尾）,5,分析過程中基線位置突然變化,基線偏離或漂移 基線偏離 不規(guī)律地升高或降低 在整個色譜過程中基線不規(guī)律地升高或降低 偏離或漂移是由于下列原因產(chǎn)生的 溫度 流速 確保在兩次進(jìn)樣之間有足夠的平衡時間 檢

3、查體系是否有漏 主要檢查進(jìn)樣口部分 柱前 前次色譜過程中的殘余的低揮發(fā)性流出物,6,基線漂移,漂移,正確地使用高純度的載氣 色譜柱老化 色譜柱的最高使用溫度不能超過該柱所規(guī)定的最高溫度極限 進(jìn)樣口溫度與檢測器溫度要高于色譜柱的最高使用溫度,7,基線噪音,色譜圖的基線噪音太高 進(jìn)樣墊流失 密封墊的類型不對或使用時間過常，需要更換 新的密封墊在柱溫箱中老化過夜，以除去易揮發(fā)性化合物 vespel 密封墊不能超過使用溫度 (350 ) 襯管被污染 較臟的樣品每進(jìn)樣1520次后，更換新的襯管 氣源可能被污染 選擇正確的在線氣體凈化器 (traps) 每使用四瓶氣體，至少要更換一次氣體凈化器 檢測器可能

4、已被污染清洗檢測器 實驗室是否有異常的氣體,8,流失 (MSD) 由柱外產(chǎn)生的雜峰,色譜柱： HP 5 MS 30mx0.25mmx0.25um 柱溫： 80 25 /min 160 ，160 3 /min(4) 320 ， 320 20/min(4) 325 進(jìn)樣： 分流比 100:1; 1ul of 100ng/ul 檢測器： MSD (HP-5973),峰高大約相當(dāng)于 5 ppb of PAH (真正的雜質(zhì)),9,進(jìn)樣墊,10,峰形異常的診斷與排除附加峰,鬼峰 柱頭污染 烘焙色譜柱，然后做空運(yùn)行（無樣品） 進(jìn)樣墊流失 使用高質(zhì)量的產(chǎn)品 進(jìn)樣口污染 殘留在進(jìn)樣口或襯管中的物質(zhì) 載氣不純 使

5、用高純度的載氣及高質(zhì)量的氣體凈化器，并定期更換 載氣中雜質(zhì)與固定相發(fā)生反應(yīng) 若使用分離/無分流進(jìn)樣口 進(jìn)樣口底部的密封墊可能會與樣品反應(yīng) 使用金制進(jìn)口密封墊,有兩種類型的附加峰 1. 即使不進(jìn)樣也會出現(xiàn)的峰 (鬼峰) ，并且在色譜分析過程中也會出現(xiàn) 在真實的峰之中 2. 由樣品產(chǎn)生的附加峰,11,峰形異常的診斷與排除附加峰,即使進(jìn)純樣，也會出現(xiàn)附加峰 做一次空運(yùn)行- 如果這些峰還存在，不是由樣品產(chǎn)生的，按照前面介紹的方法檢查 進(jìn)樣口溫度過熱，可以導(dǎo)致樣品組分的降解 每次將進(jìn)樣口降低20， 觀察這些峰是否還出現(xiàn) 襯管與樣品起反應(yīng) 使用脫活的襯管 襯管內(nèi)填充物有活性 更換襯管內(nèi)填充物或使用無填充物

6、的襯管 樣品在進(jìn)樣口停留的時間太長 增加柱流速 樣品組分穩(wěn)定性差 盡可能降低進(jìn)樣口溫度 使用脈沖式無分流或脈沖式分流進(jìn)樣,12,峰形異常的診斷與排除丟失色譜峰,進(jìn)樣口溫度太低 高沸點(diǎn)的化合物不能很快地氣化 增加進(jìn)樣口溫度 進(jìn)樣口溫度太高 許多揮發(fā)性的組分在進(jìn)樣口降解 降低進(jìn)樣口溫度 進(jìn)樣口被污染 進(jìn)樣口的污染物與樣品發(fā)生反應(yīng) 清洗進(jìn)樣口，更換襯管和進(jìn)樣墊 襯管有活性 使用脫活的襯管,色譜圖中沒有出現(xiàn)你希望得到的樣品組分峰,13,峰形異常的診斷與排除峰型不好,柱過載 將樣品稀釋10倍重新進(jìn)樣 使用較厚液膜但固定液相同的色譜柱 減少進(jìn)樣量 小體積進(jìn)樣 增加分流比 可能是幾個未分離的色譜峰 將柱溫降低20再進(jìn)樣 局部的分離可以顯示其它額外的樣品組分 使用較長的色譜柱 試一試不同選擇性或不同極性的柱子 如將HP-1換成HP-5 如將HP-5換成HP-35或HP-50+ 例如半揮發(fā)性的苯甲酸（色譜性能不好）,14,峰形異常的診斷與排除峰型很差,合并的峰（未分離的峰） 將柱溫降低20-30 在進(jìn)樣口的底部安裝柱子的地方安裝絕緣帽