1、2020/9/14,1,SEM原理學(xué)習(xí)報(bào)告,9/14/2020,2,目錄,一、SEM 概述與發(fā)展趨勢(shì) 二、電子束與固體樣品的相互作用 三、SEM的基本原理和結(jié)構(gòu) 四、SEM成像機(jī)制 五、SEM的三大特性概述 六、影響分辨率的幾大因素 七、SEM圖像及襯度 八、SEM樣品制備 九、SEM附件,9/14/2020,3,一、SEM概述與發(fā)展趨勢(shì),掃描電子顯微鏡的簡稱為掃描電鏡，英文縮寫為SEM (Scanning Electron Microscope），它是介于透射電鏡和光學(xué)顯微鏡之間的一種微觀性貌觀察手段， 1873年Abbe 和Helmholfz 分別提出解像力與照射光的波長成反比。奠基了顯微

2、鏡的理論基礎(chǔ)。 1897 J.J. Thmson 發(fā)現(xiàn)電子。 1924 Louis de Broglie （ 1929 年諾貝爾物理獎(jiǎng)得主） 提出電子本身具有波動(dòng)的物理特性， 進(jìn)一步提供電子顯微鏡的理論基礎(chǔ)。 1926 Busch 發(fā)現(xiàn)電子可像光線經(jīng)過玻璃透鏡偏折一般，這種偏折由電磁場(chǎng)來改變。 1931 德國物理學(xué)家Knoll 及Ruska 首先發(fā)展出穿透式點(diǎn)子顯微鏡原型機(jī)。 1937 首部商業(yè)原型機(jī)制造成功（ Metropolitan Vickers 牌） 。 1938 第一部掃描電子顯微鏡由Von Ardenne 開發(fā)成功。 193839 穿透式電子顯微鏡正式上市（ 西門子公司, 50KV

3、100KV, 分辨率2030） 。 194163 分辨率提升至23 （ 穿透式） 及100 （ 掃描式）。 1960 Everhart and Thornley 發(fā)明二次電子偵測(cè)器。 1965 第一部商用SEM出現(xiàn)。 SEM特點(diǎn)：高解析度影像、化學(xué)元素成分分析、多功能、實(shí)用方便、樣品制備容易。 應(yīng)用范圍：冶金、礦物、半導(dǎo)體材料、生物醫(yī)學(xué)、物理、化學(xué)等學(xué)科。 不足之處：SEM影像解析度約為10， X射線能譜儀裝置分析的最小區(qū)域只有大概1um，當(dāng)樣品要分析的地方小于1um時(shí)SEM就不能對(duì)其進(jìn)行分析，而且在許多高科技材料制作過程中需要精確到原子層的厚度大小。,9/14/2020,4,S-4700掃描

4、電鏡實(shí)物圖,9/14/2020,5,樣品交換室,反射電子偵測(cè)器,EDS,五軸系統(tǒng),二次電子偵測(cè)器,9/14/2020,6,二、電子束與固體樣品的相互作用,SEM是利用聚焦得非常細(xì)的高能電子束轟擊樣品表面，激發(fā)出各種物理信息。通過對(duì)這些信息的接受、放大和顯示成像，可以對(duì)樣品表面形貌進(jìn)行觀察。具有高能量的入射電子束與固體樣品的原子核及核外電子發(fā)生作用后，可產(chǎn)生多種物理信號(hào)如下圖所示。,電子散射區(qū)域,二次電子(試樣的表面形貌),電子束 (30kV),試樣,X線,(元素),反射電子,(形貌成份),螢光 (化學(xué)結(jié)合狀態(tài)),試樣吸收電流,俄歇電子（元素）,9/14/2020,7,1nm,5-50nm,10

5、0nm-1um,500nm-5um,9/14/2020,8,1、二次電子,9/14/2020,9,2、反射電子,9/14/2020,10,隨著原子序數(shù)的增加，核外電子增加，入射電子發(fā)生彈性碰撞的可能性增加，反射電子增加。在BEI圖像上相對(duì)原子序數(shù)高的地方就亮，相對(duì)低的地方就暗。,9/14/2020,11,3、特征X射線 特征X射線是原子的內(nèi)層電子受到激發(fā)以后在能級(jí)躍遷過程中直接釋放的具有特征能量和波長的一種電磁波輻射。一般在試樣的500nm-5um深處發(fā)出。因此可以加裝EDS能譜儀附件，偵測(cè)特征X射線對(duì)樣品進(jìn)行元素成分分析。一般從硼(B)-鈾()，而氫和氦原子只有K層電子（通常用K、L、M、N

6、 表示主量數(shù) n =1、2、3、4殼層的能級(jí)），不能產(chǎn)生特征X射線。氫氦不能產(chǎn)生特征X射線的原因：當(dāng)高速電子轟擊靶原子，將原子內(nèi)層電子電離，內(nèi)層產(chǎn)生一個(gè)電子的空位，外層電子躍遷到內(nèi)層空位所發(fā)出的電磁輻射譜線-X射線。簡單的說就是氫氦只有一層（K層）核外電子，就算K層的電子電離產(chǎn)生空位，也沒有外層電子躍遷到k層。,電子束和固體樣品表面作用時(shí)的物理現(xiàn)象,9/14/2020,12,4、俄歇電子 原子內(nèi)層電子能級(jí)躍遷過程中釋放出來的能量不足以X射線的形式釋放而是用該能量將核外另一電子打出，脫離原子變?yōu)槎坞娮樱@種二次電子叫做俄歇電子。因每一種原子都由自己特定的殼層能量，所以它們的俄歇電子能量也各有特

7、征值，能量在50-1500eV范圍內(nèi)。俄歇電子是由試樣表面極有限的幾個(gè)原子層中發(fā)出的，所以俄歇電子信號(hào)適用與表層化學(xué)成分分析。,9/14/2020,13,三、掃描電子顯微鏡的基本原理和結(jié)構(gòu),SEM主要結(jié)構(gòu),9/14/2020,14,工作原理：電子槍發(fā)出的電子束經(jīng)柵極靜電聚焦后成為直徑為50mm的電光源。在0.2-40KV的加速電壓下，經(jīng)過2-3個(gè)電磁透鏡所組成的電子光學(xué)系統(tǒng)，電子束會(huì)聚成孔徑角較小，束斑為5-10m m的電子束，并在試樣表面聚焦。末級(jí)透鏡上邊裝有掃描線圈，在它的作用下，電子束在試樣表面掃描。高能電子束與樣品物質(zhì)相互作用產(chǎn)生二次電子，背反射電子，X射線等信號(hào)。這些信號(hào)分別被不同的

8、接收器接收，經(jīng)放大后用來調(diào)制熒光屏的亮度。掃描線圈用來偏折電子束，使其在樣品表面作二度空間（X、Y方向）掃描，由于經(jīng)過掃描線圈上的電流與顯象管（CRT）相應(yīng)偏轉(zhuǎn)線圈上的電流同步，因此，試樣表面任意點(diǎn)發(fā)射的信號(hào)與顯象管熒光屏上相應(yīng)的亮點(diǎn)一一對(duì)應(yīng)。也就是說，電子束打到試樣上一點(diǎn)時(shí)，在熒光屏上就有一亮點(diǎn)與之對(duì)應(yīng)，其亮度與激發(fā)后的電子能量成正比。換言之，掃描電鏡是采用逐點(diǎn)成像的圖像分解法進(jìn)行的。光點(diǎn)成像的順序是從左上方開始到右下方，直到最後一行右下方的像元掃描完畢就算完成一幀圖像。這種掃描方式叫做光柵掃描。 掃描電鏡由電子光學(xué)系統(tǒng)，信號(hào)收集及顯示系統(tǒng)，真空系統(tǒng)及電源系統(tǒng)組成。 1、電子光學(xué)系統(tǒng) 電子光

9、學(xué)系統(tǒng)由電子槍，電磁透鏡，掃描線圈和樣品室等部件組成。其作用是用來獲得掃描電子束，作為產(chǎn)生物理信號(hào)的激發(fā)源。為了獲得較高的信號(hào)強(qiáng)度和圖像分辨率，掃描電子束應(yīng)具有較高的亮度和盡可能小的束斑直徑。,9/14/2020,15,光學(xué)結(jié)構(gòu)圖,9/14/2020,16,SEM電子槍：是利用陰極與陽極燈絲間的高壓產(chǎn)生高能量的電子束；目的是提供直徑小、亮度高、電流穩(wěn)定的電子束。 按發(fā)射模式可分為：熱游離和場(chǎng)發(fā)射兩種。,傳統(tǒng)三極電子槍 常見的電子槍由三部分組成：陰極燈絲（一般采用鎢）、柵極、陽極。機(jī)構(gòu)圖如下：,原理：陰極為V字型鎢絲，加熱燈絲至大概2700k就會(huì)有大量的電子克服鎢絲的功函數(shù)從鎢絲尖端釋放出來，通

10、過維持在燈絲上的高負(fù)電壓（1-50KV）加速后，再由加在柵極上的小負(fù)電壓（0-500V）產(chǎn)生的電場(chǎng)使其聚成直徑為d0的電子束，最后穿過柵極上的小孔，穿過陽極進(jìn)入聚束鏡。,注意：高溫下燈絲揮發(fā)。 三極電子槍要得到最高亮度，必須注意燈絲電流與柵極上的偏壓。 低偏壓時(shí)，燈絲前方的負(fù)電場(chǎng)弱，電子聚焦效果差高偏壓時(shí)，燈絲前方的負(fù)電場(chǎng)太高，發(fā)射出來的電子將會(huì)返回?zé)艚z，發(fā)射電流及亮度將為0。,當(dāng)柵極電壓調(diào)整不變后，電子束電流隨燈絲電流增加而增加，但當(dāng)達(dá)到某一燈絲電流值時(shí)，電子束電流趨于飽和，在飽和點(diǎn)繼續(xù)提高燈絲電流，并不會(huì)提高電子束亮度，但會(huì)減少燈絲壽命。,9/14/2020,17,場(chǎng)發(fā)射型電子槍 發(fā)射機(jī)理

11、：當(dāng)在真空中的金屬表面受到108V/cm大小的電子加速場(chǎng)時(shí)，高電場(chǎng)使電子到表面的勢(shì)壘高度降低，電子可以直接“穿遂”通過降低后的勢(shì)壘離開陰極。 燈絲特點(diǎn)：與常見的傳統(tǒng)三極電子槍一樣都是采用鎢絲作為燈絲，因?yàn)樵陔妶?chǎng)下鎢絲因?yàn)槠涓邚?qiáng) 度的特點(diǎn)，能夠承受高電場(chǎng)所產(chǎn)生的高機(jī)械應(yīng)力。 燈絲尖端非常尖銳，因此可以得到極細(xì)且具有高電流密度的電子束。,場(chǎng)發(fā)射電子槍結(jié)構(gòu)如圖所示，第一陽極主要是改變場(chǎng)發(fā)射的吸取電壓，以控制針尖場(chǎng)發(fā)射的電流密度；第二陽極主要是決定加速電壓，以將電子加速到所需的速度（即能量）。 由于陽極的獨(dú)特外形所產(chǎn)生的靜電場(chǎng)，能夠?qū)﹄娮赢a(chǎn)生聚焦效果，因此不再需要柵極。,9/14/2020,18,需要

12、進(jìn)行flashing。 flashing目的：如果燈絲針尖上被外來氣體吸附，會(huì)降低場(chǎng)發(fā)射電流，并使發(fā)射電流不穩(wěn)定，雖然冷場(chǎng)發(fā)射式電子槍工作在10-10torr真空下，也難免被外來氣體原子所吸附，因此需要定時(shí)短暫加熱針尖之2500k，去除吸附原子。 （2）熱場(chǎng)式電子槍 優(yōu)點(diǎn)：工作在1800k的溫度下，不需要flashing； 能夠維持較佳的發(fā)射電流穩(wěn)定性，能夠在較差的真空下工作。 亮度與冷場(chǎng)式差不多。 缺點(diǎn)：電子能量分布比冷場(chǎng)式大3-5倍，影像解析度差。 （3）肖特基發(fā)射式電子槍 它是在鎢單晶上鍍ZrO（氧化鋯）覆蓋層，ZrO可以將鎢絲的功函數(shù)由4.5eV降到2.5eV，而外加高電場(chǎng)再使勢(shì)壘高度

13、降低，使電子以熱能的方式跳過勢(shì)壘（不是隧道效應(yīng)了），逃出針尖。 優(yōu)點(diǎn)：電流穩(wěn)定，發(fā)射的總電流大。 工作電壓低。 缺點(diǎn)：電子束直徑亮度低于冷式，解析度也低于冷式。,三種場(chǎng)發(fā)射電子槍優(yōu)缺點(diǎn) （1）冷場(chǎng)發(fā)射式電子槍 優(yōu)點(diǎn)：電子束直徑小，亮度高，解析度最優(yōu)，能量分散最小，能夠改善在低電壓操作的效果。 缺點(diǎn)：發(fā)射的總電流小，對(duì)于一些需要大、穩(wěn)定電流的應(yīng)用，不適合。比如：WDS（波譜儀）、陰極發(fā)光及EBIC(電子束感應(yīng)電流)。,9/14/2020,19,電子槍特性比較,9/14/2020,20,電磁透鏡：電流流過纏繞鐵芯的線圈會(huì)產(chǎn)生磁場(chǎng)，利用磁場(chǎng)來偏折電子束,產(chǎn)生聚焦或者放大的效果。掃描電鏡一般有三個(gè)聚光

14、鏡，前兩個(gè)透鏡是強(qiáng)透鏡，用來縮小電子束光斑尺寸。第三個(gè)聚光鏡是弱透鏡，具有較長的焦距，在該透鏡下方放置樣品可避免磁場(chǎng)對(duì)二次電子軌跡的干擾。故可用磁埸的強(qiáng)度控制焦距的長短。,電磁透鏡作用原理圖,掃描線圈作用:（1）提供入射電子束在樣品表面上以及陰極射線管（CRT）內(nèi)電子束在熒光屏上的同步掃描信號(hào)；（2）改變?nèi)肷潆娮邮跇悠繁砻鎾呙枵穹?，以獲得所需放大倍率的掃描像。掃描線圈是SEM的一個(gè)重要組件，它一般放在最后二透鏡之間，也有的放在末級(jí)透鏡的空間內(nèi)。SEM通常具有兩組掃描線圈，利用反復(fù)變化的磁場(chǎng)使第一組線圈造成電子束某一方向偏離光軸，而下方另一組線圈則使電子束造成反方向兩倍偏離，是電子束在物鏡高度

15、時(shí)偏離回光軸，這樣組合可以使電子束以物鏡中心點(diǎn)為軸進(jìn)行掃描動(dòng)作。,9/14/2020,21,樣品室：樣品室中主要部件是樣品臺(tái)，它出能進(jìn)行三維空間的移動(dòng)，還能傾斜和轉(zhuǎn)動(dòng)樣品以滿足觀察要求。此外樣品室中還安置有各種型號(hào)檢測(cè)器，用來檢測(cè)電子信號(hào)。信號(hào)的收集效率和相應(yīng)檢測(cè)器的安放位置有很大關(guān)系。,2、信號(hào)檢測(cè)放大系統(tǒng) 樣品室中的各種檢測(cè)器構(gòu)成了該系統(tǒng)的前端，后端主要是以將前端信號(hào)處理放大、成像等基礎(chǔ)上建立的。SEM中檢測(cè)器主要有電子檢測(cè)器，應(yīng)急熒光檢測(cè)器和X射線檢測(cè)器三種。 電子檢測(cè)器是用來檢測(cè)二次電子，由于二次電子的能量太低，所以二次電子檢測(cè)器一般安裝在樣品臺(tái)的左上方。應(yīng)急熒光檢測(cè)器用來檢測(cè)反射電子

16、，應(yīng)急熒光檢測(cè)器通常安裝在樣品臺(tái)正上方（反射）。X射線檢測(cè)器用來檢測(cè)原子的內(nèi)層電子受到激發(fā)以后在能級(jí)躍遷過程中電磁波輻射，為元素分析提供數(shù)據(jù)。 （1）電子檢測(cè)器：它主要由閃爍體，光導(dǎo)管和光電倍增器所組成。結(jié)構(gòu)如下圖所示。,二次電子檢測(cè)器結(jié)構(gòu)示意圖,檢測(cè)器位置示意圖,9/14/2020,22,閃爍體是CaF2或玻璃上涂上一層銪（Eu）所組成，當(dāng)在閃爍體上加上10-12KV的正電壓時(shí)，二次電子、反射電子受到正電荷的吸引撞擊閃爍體產(chǎn)生光子，光子經(jīng)過光導(dǎo)管，至光電倍增器轉(zhuǎn)換成為電子脈沖放大信號(hào)（放大105-106倍），送到陰極射線管（CRT）。為了避免閃爍體上的正電壓使入射電子束偏移或造成散光像差，電

17、子偵測(cè)器用法拉第籠（法拉第籠可以有效地隔絕籠體內(nèi)外的電場(chǎng)和電磁波干擾，叫做“靜電屏蔽”）包起來，其前端為金屬網(wǎng)，可以讓電子通過。通常為了促進(jìn)二次電子的收集，會(huì)在金屬網(wǎng)上加250V-500V的電壓，如果加上相應(yīng)的負(fù)電壓（-50V），則可以阻止二次電子進(jìn)入。,（2）反射電子檢測(cè)器：它是以Si晶體為檢測(cè)器，因?yàn)榉瓷潆娮拥哪芰勘容^高，當(dāng)反射電子打到Si半導(dǎo)體上會(huì)產(chǎn)生電子空穴對(duì)，電子空穴受到電場(chǎng)作用時(shí)形成電流，將形成的電流送到后級(jí)放大電路中放大處理后送到CRT成像。,9/14/2020,23,不同偵測(cè)器所產(chǎn)生的圖像,Lower-形貌,Upper-明暗,Mix-混合,9/14/2020,24,3 、真空系

18、統(tǒng)和電源系統(tǒng) 真空系統(tǒng)的作用是為保證電子光學(xué)系統(tǒng)正常工作，防止樣品污染，一般情況下要求保持10-4-10-5mmHg或者更高的的真空度。 電源系統(tǒng)由穩(wěn)壓、穩(wěn)流、備用電源及相應(yīng)的安全保護(hù)電路所組成，其作用是提供掃描電鏡各部分所需的電源，及在突然斷電的情況下能夠繼續(xù)工作或正常關(guān)機(jī)以延長SEM使用壽命。,9/14/2020,25,9/14/2020,26,四、SEM成像機(jī)制,由電子槍發(fā)射電子束,經(jīng)過電磁透鏡聚焦,通過掃描線圈控制電子束偏轉(zhuǎn)掃描,物鏡聚焦，打在樣品上，產(chǎn)生信號(hào),信號(hào)檢測(cè)器捕捉電子,信號(hào)放大成像,9/14/2020,27,五、SEM的三大特性概述,電子束大小 入射電子束束斑直徑是掃描電鏡

19、分辨本領(lǐng)的極限。如果束斑為10nm，那么分辨本領(lǐng)最高也是10nm。 所以說SEM的分辨率約等于最小電子束的直徑，電子束大小=d0Si/S0S/S 因此可以經(jīng)過增加聚束鏡強(qiáng)度或者減小工作距離（S）來縮小電子束直徑大小，以提高分辨率。 電子束電流 電子束電流=B（aa/ai）2 式中B為電子槍電流。由上式可以看出若增加聚光鏡強(qiáng)度或縮小孔徑大小，會(huì)降低電子束電流。當(dāng)電子束電流不足時(shí)，將無法得到清晰的圖像。 入射角 縮小物鏡孔徑或者增加工作距離，可以降低電子束在樣品表面的入射角。通過聚焦后的電子束的入射角越小，景深越大。,9/14/2020,28,SEM電子光學(xué)路徑示意圖,9/14/2020,29,S

20、EM,CRT的電子束,CRT,試樣,電子束,掃描(X方向),L,掃描(Y方向),掃描(X方向),掃描(Y方向),SEM的放大倍率=L/A,A,改變掃描線圈的電流，可以使電子束掃描幅度發(fā)生變化，以此達(dá)到改變放大倍率。,1、放大倍率,9/14/2020,30,2、分辨率 分辨率是掃描電鏡的主要性能指標(biāo)。對(duì)成分分析而言，它是指能分析的最小區(qū)域；對(duì)成像而言，它是指能分辨兩點(diǎn)之間的最小距離。一般二次電子像的分辨率約為5-10nm，背反射電子像的分辨率約為50-200nm。前面說過二次電子比反射電子的產(chǎn)生范圍淺，入射電子在淺范圍內(nèi)只發(fā)生數(shù)次散射，且產(chǎn)生范圍和入射電子照射面積差不多，所以說在理想情況下二次電

21、子像的分辨率約等于入射電子的分辨率。影響分辨率的因素如下： （1）入射電子束束斑直徑：入射電子束束斑直徑是掃描電鏡分辨本領(lǐng)的極限。如果束斑為10nm，那么分辨本領(lǐng)最高也是10nm。 （2）入射電子束在樣品中的擴(kuò)展效應(yīng)：入射電子束在樣品中發(fā)生擴(kuò)散，擴(kuò)散程度取決于入射電子束能量和樣品原子序數(shù)高低，入射電子束能量越大、樣品原子序數(shù)越小，則電子束作用體積越大，產(chǎn)生信號(hào)的區(qū)域隨電子束的擴(kuò)散而增大，從而降低了分辨率。,9/14/2020,31,（3）所用的調(diào)制信號(hào)及成像方式：所用的調(diào)制信號(hào)不同，所得圖像的分辨率也不同。 二次電子作為調(diào)制信號(hào)時(shí)-由于二次電子能量比較低（小于50eV），由于二次電子主要是激發(fā)

22、于樣品表面，入射電子還沒有被多次反射，因此二次電子產(chǎn)生的面積與入射電子的照射面積沒有多大區(qū)別，基本上未向側(cè)向擴(kuò)散。 反射電子作為調(diào)制信號(hào)時(shí)-由于背散射電子能量比較高，穿透能力比二次電子強(qiáng)得多，可以從樣品中較深的區(qū)域逸出（約為有效作用深度的30%左右）。在這樣的深度范圍，入射電子已經(jīng)有了相當(dāng)寬的側(cè)向擴(kuò)展。在樣品上方檢測(cè)到的背散射電子來自比二次電子大得多的區(qū)域，所以分辨率低，一般在500-2000nm左右。 吸收電子、X射線、陰極熒光、束感生電導(dǎo)或電位等作為調(diào)制信號(hào)的其它操作方式，由于這些信號(hào)均來自整個(gè)電子束散射區(qū)域，使所得掃描像的分辨率都比較低，一般在1000nm或10000nm以上不等。,二次

23、電子圖像,反射電子圖像,9/14/2020,32,3、景深 景深是指焦點(diǎn)前后的一個(gè)距離范圍，該范圍內(nèi)所有物點(diǎn)所成的圖像符合分辨率要求，可以同時(shí)聚焦成清晰的像。即景深是可以被看清的距離范圍。如果圖像景深大，那么掃描電子像就更附有富有立體感，這樣就可以進(jìn)行立體觀察和立體分析。,SEM景深示意圖,tan a=a=r/（D/2） a為電子束入射角 景深=D=2r/a r為電子束直徑 假設(shè)CRT光點(diǎn)大小為0.1mm=100um 2r=0.1/M（放大倍率） a=R/WD D=100um/（M*a）=（100um*WD/M*R）,由上式，當(dāng)在某一放大倍率不變下，要增加景深則必須減小電子束的發(fā)散角（a），要

24、減小a可以使用較小的物鏡孔徑或者增加工作距離。增加工作距離后通過調(diào)焦使電子束打在樣品表面，這時(shí)的入射角a就會(huì)減小，前提要改變電子束在物鏡的偏轉(zhuǎn)角度，使其能夠打在樣品表面。,9/14/2020,33,如果單獨(dú)考慮景深，增加工作距離會(huì)得到比較大的景深。但是如果綜合考慮，增加工作距離由電子束大小公式得出電子電子束將會(huì)增加從而降低分辨率，也就是說最佳景深和最佳分辨率無法同時(shí)兼得，必須依觀察樣品的目的來選擇。,電子束入射角與景深的關(guān)系,工作距離與景深的關(guān)系,9/14/2020,34,末孔徑-200um WD-10mm,末孔徑-200um WD-38mm,末孔徑-600um WD-10mm,9/14/20

25、20,35,SEM的最佳分辨率由三個(gè)因素限制：（1）可獲得的最小電子束大?。?）提供滿意影像所需的最小電子束電流（3）電子束與樣品的作用范圍；通常SEM使用的是二次電子訊號(hào)成像，其產(chǎn)生的范圍和電子束面積差不多，所以SEM的最佳分辨率僅有前兩個(gè)因素決定。 1、實(shí)際最小電子束大小 當(dāng)放大倍率很高時(shí)，相應(yīng)的只有將電子束控制的很小才能夠得到更小的掃描幅度。但是當(dāng)電子束很小時(shí)就必須考慮到像差。理論上，電子束可以聚焦于一點(diǎn)，形成一針點(diǎn)探束，但實(shí)際上，因?yàn)橥哥R并非完全理想，所以探束是一個(gè)圓斑并非一點(diǎn)，圓斑直徑越小，分辨率就越高。 樣品上的電子束大小由聚光鏡強(qiáng)度、工作距離及入射角a決定，但是可獲得的最小電子束

26、的直徑受到球面像差（球差）、孔徑繞射像差（象散）、色散像差（色差）等限制。 球差：是由于電子透鏡中心區(qū)域和邊緣區(qū)域?qū)﹄娮訒?huì)聚能力不同所產(chǎn)生的。球差與透鏡的性質(zhì)有關(guān)，但難以通過校準(zhǔn)的方法進(jìn)行補(bǔ)償，對(duì)分辯本領(lǐng)的影響最大。 色差：是電子的能量不同，從而波長和運(yùn)動(dòng)軌跡不一所造成的。 波長=h/mv，由公式可知不同質(zhì)量、速度的粒子波長不同。 因?yàn)槟芰坎煌碾娮邮鴮⒀刂煌能壍肋\(yùn)行，根據(jù)洛倫茲力公式fqvB，能量越大的電子其動(dòng)能大，質(zhì)量不變動(dòng)能只取決于速度。所以說不同能量的電子受到的洛倫茲力不同其運(yùn)動(dòng)的軌跡也不同，就造成了色差。色差主要來自加速電壓的波動(dòng)和非彈性散射的能量損失。使用小孔徑光闌可以屏蔽散射

27、角大的非彈性散射電子束，減少色差。,六、影響分辨率的幾大因素,9/14/2020,36,象散：主要來自于透鏡磁場(chǎng)的不對(duì)稱性。而磁場(chǎng)的不對(duì)稱起因主要有內(nèi)部污染，機(jī)械不對(duì)稱性等因素，可以通過附加磁場(chǎng)的電磁消象散器來矯正。,9/14/2020,37,因?yàn)榇嬖谇虿?、象散、色差，所以?shí)際得到的電子束更大。 d2=dg2+ds2+dd2+dc2 其中dg為顯微鏡調(diào)整后得到的理論直徑；ds為球差（正比于a3）；dd為象散（反比于a）；dc為色差，其值很小通?？梢院雎?。下表是象散等因素電子束大小的關(guān)系：,由于存在ds正比與dd反比于a的關(guān)系所以隨著a的減小，得到的電子束直徑大小會(huì)是一條曲線，而非一直下降的直線

28、。,9/14/2020,38,2、電子束電流 電子束電流大小由三個(gè)因素決定： （1）電子源亮度 （2）聚束鏡強(qiáng)度 （3）物鏡孔徑 當(dāng)電子束直徑持續(xù)減小時(shí)，電流也會(huì)跟著降低，最后電流會(huì)降低不足以產(chǎn)生可用的信號(hào)，因此SEM的最佳分辨率就是電流能夠產(chǎn)生足以成像的信號(hào)時(shí)的最小電子束直徑。,電子束電流10pA,電子束電流1000pA,高電流電子束密度高，產(chǎn)生的二次電子數(shù)目多，圖像細(xì)致。 低電流電子束密度低，產(chǎn)生的二次電子數(shù)目少，圖像粗糙。,9/14/2020,39,推論假設(shè) 假設(shè)一般點(diǎn)的信號(hào)強(qiáng)度為S，特別點(diǎn)信號(hào)強(qiáng)度為SMAX，其對(duì)比（C）的定義為： C=（SMAX-S）/SMAX 推論中假設(shè)信號(hào)S時(shí)由n

29、個(gè)電子所形成的信號(hào)，其雜訊值為n1/2，對(duì)信號(hào)S來說其信號(hào)-雜訊比=n/n1/2=n1/2。當(dāng)信號(hào)電子數(shù)（n）小的時(shí)候，信號(hào)/雜訊的比值太小，信號(hào)可能被雜訊給淹沒；當(dāng)信號(hào)電子數(shù)（n）很大時(shí)，才能有大的信號(hào)/雜訊對(duì)比值。這種時(shí)候的信號(hào)才不會(huì)被雜訊給淹沒，才能夠作為有用信號(hào)，為了得到最佳分辨率所以一般取能夠被偵測(cè)到的對(duì)比(C)時(shí)的n為臨界值。 n與電子束電流與掃描時(shí)間成正比，n值=掃描時(shí)間*所需電流，因此較大的掃描時(shí)間對(duì)應(yīng)了較小的所需電流，當(dāng)所需電流小時(shí)小電子束就可以提供，小電子束又對(duì)應(yīng)了高分辨率。這就是為什么SEM在快掃和慢掃時(shí)所呈現(xiàn)的圖像差別所在。,對(duì)比與掃描時(shí)間對(duì)分辨率的影響,9/14/20

30、20,40,ScanSpeed=Slow4,ScanSpeed=Slow2,ScanSpeed=Fast1,ScanSpeed=Fast2,9/14/2020,41,對(duì)比增加時(shí)則所需n值減小，若維持掃描時(shí)間不變，則所需電流變小，小電流對(duì)應(yīng)小電子束、高分辨率。一般觀察樣品時(shí)都會(huì)在樣品上鍍金，一是為了增加導(dǎo)電性，排除表面電荷，二是為了增加對(duì)比，提高分辨率。,未鍍金,鍍金29S,9/14/2020,42,增加加速電壓可以線性的增加亮度，增加亮度可以得到較大的電子束電流、較高的信噪比、高分辨率。亮度的定義：每立體角的電流密度。亮度增加，電流密度增加，電流也就增加。 根據(jù)德布羅意公式=h/mv，當(dāng)電場(chǎng)增

31、加時(shí)即電子V增加，因此波長會(huì)減小。電子波長減小，那么電子所引起的球面像差和象散都會(huì)減小，電子束直徑減小，分辨率增加。前面說過球面像差和象散時(shí)引起電子束直徑變大的主要原因。 總之，對(duì)比度大的樣品可以得到較好的分辨率，增加掃描時(shí)間或者提高加速電壓也可以增加分辨率。但過度的增加加速電壓也有其弊端： （1）無法觀察到樣品的微細(xì)結(jié)構(gòu)； （2）出現(xiàn)強(qiáng)烈的邊緣效應(yīng)； （3）樣品表面積累電荷增加； （4）破壞樣品內(nèi)部結(jié)構(gòu)；,加速電壓對(duì)分辨率的影響,9/14/2020,43,加速電壓5KV,加速電壓15KV,加速電壓5KV,加速電壓25KV,9/14/2020,44,七、SEM圖像及襯度,1、二次電子像 1.1

32、、二次電子數(shù)量 由于二次電子信號(hào)主要來自樣品表層50-500深度范圍，因此，只有當(dāng)其具有足夠的能量克服材料表面的勢(shì)壘才能使二次電子從樣品中逃逸出來到達(dá)樣品表面。二次電子的產(chǎn)生數(shù)量與以下幾個(gè)方面有關(guān)： （1）能量,入射電子能量較低時(shí)，隨電子束能量增加二次電子產(chǎn)額增加。距離樣品表面近，具有能量足夠克服表面勢(shì)壘溢出。 入射電子能量較高時(shí)，二次電子產(chǎn)額隨E增加而逐漸降低。因?yàn)楫?dāng)電子能量開始增加時(shí)，激發(fā)出來的二次電子數(shù)量自然要增加，同時(shí)電子進(jìn)入到試樣內(nèi)部的深度增加，深部區(qū)域產(chǎn)生的低能二次電子在像表面運(yùn)動(dòng)過程中沒有足夠的能量克服材料表面的勢(shì)壘被吸收。 結(jié)論，在低能量區(qū)，電子能量的增加主要提供更多的可溢出表

33、面的二次電子激發(fā)，高能量區(qū)主要是增加入射電子的穿透深度。,9/14/2020,45,（2）平面法線夾角 公式：二次電子產(chǎn)額1/cos 結(jié)論：入射電子束與試樣夾角越大，二次電子產(chǎn)額也越大。,夾角與運(yùn)動(dòng)距離,夾角與產(chǎn)生數(shù)量,角的增加入射電子束在樣品表層范圍內(nèi)運(yùn)動(dòng)的總軌跡增長，引起價(jià)電子電離的機(jī)會(huì)增多，產(chǎn)生二次電子數(shù)量就增加；其次，是隨著角增大，入射電子束作用體積更靠近表面層，作用體積內(nèi)產(chǎn)生的大量自由電子離開表層的機(jī)會(huì)增多，從而二次電子的產(chǎn)額增大。一般小于45度，過大的傾斜角會(huì)使樣品的聚焦困難（圖中r為運(yùn)動(dòng)軌跡）,9/14/2020,46,1.2、 二次電子像襯度 襯度-電子像的明暗程度取決于電子信

34、號(hào)的強(qiáng)弱，當(dāng)兩個(gè)區(qū)域中的電子信號(hào)強(qiáng)度不同時(shí)將出現(xiàn)圖像的明暗差異。 影響二次電子像襯度的因素較多，有表面凹凸引起的形貌襯度（質(zhì)量襯度），原子序數(shù)差別引起的成分襯度，電位差引起的電壓襯度。由于二次電子對(duì)原子序數(shù)的變化不敏感，均勻性材料的電位差別不大，因此對(duì)于二次電子一般只考慮表面形貌的襯度。其襯度與以下因素有關(guān)： (1)不同平面的法線夾角,上圖樣品A、B、C三個(gè)面，其中CAB。按照前面的二次電子產(chǎn)額與樣品傾斜角的關(guān)系，對(duì)于二次電子產(chǎn)額會(huì)有CAB，熒光屏上就可以看到看到，C面的像比A和B都亮，B刻面最暗。,9/14/2020,47,（2）樣品表面不同部位相對(duì)于探測(cè)器的方位,由于二次電子探測(cè)器的位置固

35、定，樣品表面不同部位相對(duì)于探測(cè)器的方位角不同，從而被檢測(cè)到的二次電子信號(hào)強(qiáng)弱不同。例如，在樣品上的一個(gè)小山峰的兩側(cè)，背向檢測(cè)器一側(cè)區(qū)域所發(fā)射的二次電子有可能達(dá)不到檢測(cè)器，從而就可能成為陰影。,因此在電子檢測(cè)器上加一正偏壓（200-500V）,吸引低能二次電子，使背向檢測(cè)器的那些區(qū)域產(chǎn)生的二次電子仍有相當(dāng)一部分可以通過彎曲軌跡到達(dá)檢測(cè)器，從而可減小陰影對(duì)形貌顯示的不利影響。,9/14/2020,48,（3）樣品表面結(jié)構(gòu) 實(shí)際樣品表面形貌不可能是理想化得光滑平面，實(shí)際樣品表面具有不同傾斜角的大小刻面、曲面、尖棱、粒子、溝槽等組成。所以在這些地方產(chǎn)生的二次電子數(shù)量很多，在屏幕上也就越亮。,9/14/

36、2020,49,2、反射電子像 2.1、反射電子數(shù)量 反射率概念：反射電子與入射電子的比稱為反射率。 影響反射電子數(shù)量的因素主要有： （1）平面法線夾角 與二次電子一樣，反射電子數(shù)量也與平面法線夾角有關(guān)，數(shù)量隨著角度增加而增加。同樣是因?yàn)樽饔寐窂降脑黾印?（2）原子序數(shù),右圖可知反射率睡原子序數(shù)的增加而成曲線增加。,9/14/2020,50,2.2反射電子像稱度 反射電子信號(hào)既可以用來顯示形貌襯度，也可以用來顯示成分襯度。 （1）形貌襯度 用反射信號(hào)進(jìn)行形貌分析時(shí)，其分辨率元比二次電子低。因?yàn)榉瓷潆娮訒r(shí)來自一個(gè)較大的作用體積。此外，反射電子能量較高，它們以直線軌跡逸出樣品表面，對(duì)于背向檢測(cè)器的

37、樣品表面，因檢測(cè)器無法收集到反射電子而變成一片陰影，因此在圖像上會(huì)顯示出較強(qiáng)的明暗，而掩蓋了許多有用的細(xì)節(jié)。 （2）成分襯度 成分襯度也是原子序數(shù)襯度，反射電子圖像具有較好的成分襯度。樣品中原子序數(shù)較高的區(qū)域中由于收集到的電子數(shù)量較多，熒光屏上的圖像較亮。樣品中重元素區(qū)域在圖像上是亮區(qū)，而輕元素在圖像上是暗區(qū)。,反射電子圖像,9/14/2020,51,2.3、形貌與元素象的分離 由于反射電子檢測(cè)器是利用兩個(gè)p-n結(jié)器件檢測(cè)器和運(yùn)算電路，可以分離反射電子的元素成份象和表面形貌象。對(duì)于表面平坦而原子序數(shù)不同的樣品 如果A-B=0，此時(shí)獲得的反射電子象僅含有元素成份的信息，可以得到成份象，而形貌象不出現(xiàn)。 如果A+B=0，此