1、2020/8/30,3.1 實(shí)驗(yàn)?zāi)康?2.掌握用烏氏(Ubbelohde)粘度計(jì)測(cè)定高聚物溶液 粘度的原理與方法。,1.了解粘度法測(cè)定高聚物分子量的基本原理和公式。,3. 測(cè)定右旋糖苷的摩爾質(zhì)量。,2020/8/30,3.2 實(shí)驗(yàn)原理,高聚物摩爾質(zhì)量不僅反映了高聚物分子的大小，而且直接關(guān)系到它的物理性能，是個(gè)重要的基本參數(shù)。與一般的無(wú)機(jī)物或低分子的有機(jī)物不同，高聚物多是摩爾質(zhì)量大小不同的大分子混合物，所以通常所測(cè)高聚物摩爾質(zhì)量是一個(gè)統(tǒng)計(jì)平均值。,有幾種表示方式，本實(shí)驗(yàn)測(cè)定是什么摩爾質(zhì)量？,2020/8/30,3.2 實(shí)驗(yàn)原理,實(shí)踐證明，在相同溫度下 ，為了比較這兩種粘度，引入增比粘度的概念，以

2、sp表示：,高聚物稀溶液的粘度是它在流動(dòng)時(shí)內(nèi)摩擦力大小的反映，這種流動(dòng)過(guò)程中的內(nèi)摩擦主要有：純?nèi)軇┓肿娱g的內(nèi)摩擦，記作；高聚物分子與溶劑分子間的內(nèi)摩擦；以及高聚物分子間的內(nèi)摩擦。這三種內(nèi)摩擦的總和稱為高聚物溶液的粘度，記作。,sp ( )/ 1 r 1,2020/8/30,3.2 實(shí)驗(yàn)原理,高聚物溶液的sp往往隨質(zhì)量濃度C的增加而增加。為了便于比較，定義單位濃度的增比粘度sp/C為比濃粘度，定義lnr /C為比濃對(duì)數(shù)粘度。當(dāng)溶液無(wú)限稀釋時(shí)，高聚物分子彼此相隔甚遠(yuǎn)，它們的相互作用可以忽略，此時(shí)比濃粘度趨近于一個(gè)極限值，即：,2020/8/30,3.2 實(shí)驗(yàn)原理,因?yàn)楦鶕?jù)實(shí)驗(yàn)，在足夠稀的高聚物溶液

3、中有如下經(jīng)驗(yàn)公式：,2020/8/30,3.2 實(shí)驗(yàn)原理,式中，和分別稱為Huggins和Kramer常數(shù)，這是兩根直線方程，因此我們獲得的方法如圖所示：一種方法是以SP/C對(duì)C作圖，外推到C0的截距值；另一種是以lnr/C對(duì)C作圖，也外推到C0的截距值，兩根線應(yīng)會(huì)合于一點(diǎn)，這也可校核實(shí)驗(yàn)的可靠性。,2020/8/30,3.2 實(shí)驗(yàn)原理,本實(shí)驗(yàn)采用毛細(xì)管法測(cè)定粘度，通過(guò)測(cè)定一定體積的液體流經(jīng)一定長(zhǎng)度和半徑的毛細(xì)管所需時(shí)間而獲得。當(dāng)液體在重力作用下流經(jīng)毛細(xì)管時(shí)，其遵守泊肅葉(Poiseuille)定律：,為液體的粘度,為液體的密度,L為毛細(xì)管的長(zhǎng)度,r為毛細(xì)管的半徑,t為V體積液體的流出時(shí)間,h

4、為流過(guò)毛細(xì)管液體的平均液柱高度,V為流經(jīng)毛細(xì)管的液體體積,m為毛細(xì)管末端校正的參數(shù),2020/8/30,3.2 實(shí)驗(yàn)原理,對(duì)于某一只指定的粘度計(jì)而言，上式中許多參數(shù)是一定的，因此可以改寫成：,式中，B1，當(dāng)流出的時(shí)間t在2min左右(大于100s)，該項(xiàng)可以忽略,即At,2020/8/30,3.2 實(shí)驗(yàn)原理,又因通常測(cè)定是在稀溶液中進(jìn)行(C110-2gcm-3)，溶液的密度和溶劑的密度近似相等，因此可將r寫成 ：,所以通過(guò)測(cè)定溶劑和溶液在毛細(xì)管中的流出時(shí)間，從上式求得r，再由外推法求,t為測(cè)定溶液粘度時(shí)液面從a刻度流至b刻度的時(shí)間,t0為純?nèi)軇┝鬟^(guò)的時(shí)間,2020/8/30,3.3 儀器和試劑

5、,儀器：恒溫槽1套； 烏氏粘度計(jì)1支； 分析天平1臺(tái)； 移液管(10mL)2支、(5mL)1支； 停表1支； 洗耳球1支； 螺旋夾一支； 橡皮管(約5cm長(zhǎng))2根； 吊錘一支。,試劑：聚乙烯醇(5g/L)。,烏氏粘度計(jì),2020/8/30,3.4 實(shí)驗(yàn)步驟,1. 粘度計(jì)的洗滌 先用熱洗液(經(jīng)砂心漏斗過(guò)濾)將粘度計(jì)浸泡，再用丙酮、自來(lái)水、蒸餾水分別沖洗幾次，每次都要注意反復(fù)流洗毛細(xì)管部分，洗好后烘干備用(上一組的準(zhǔn)備)。 2. 調(diào)節(jié)恒溫槽溫度至(30.0 0.1)，在粘度計(jì)的B管和C管上都套上橡皮管，然后將其垂直放入恒溫槽，使水面完全浸沒(méi)G球，并用吊錘檢查是否垂直。,2020/8/30,3.4

6、實(shí)驗(yàn)步驟,用移液管分別吸取已知濃度的聚乙烯醇溶液10mL和水5mL，由A管注入粘度計(jì)中，在C管處用洗耳球打氣，使溶液混合均勻，濃度記為C1，恒溫15min，進(jìn)行測(cè)定。,3. 溶液流出時(shí)間的測(cè)定,2020/8/30,實(shí)驗(yàn)步驟,3. 溶液流出時(shí)間的測(cè)定,測(cè)定方法如下：將C管用夾子夾緊使之不通氣，在B管處用洗耳球?qū)⑷芤簭腇球經(jīng)D球、毛細(xì)管、E球抽至G球2/3處，解去C管夾子，讓C管通大氣，此時(shí)D球內(nèi)的溶液即回入F球，使毛細(xì)管以上的液體懸空。毛細(xì)管以上的液體下落，當(dāng)液面流經(jīng)a刻度時(shí)，立即按停表開始記時(shí)間，當(dāng)液面降至b刻度時(shí)，再按停表，測(cè)得刻度a、b之間的液體流經(jīng)毛細(xì)管所需時(shí)間。,2020/8/30,實(shí)

7、驗(yàn)步驟,3. 溶液流出時(shí)間的測(cè)定,重復(fù)以上操作至少三次，它們間相差不大于0.3s，取三次的平均值為t1。,然后依次由A管用移液管加入5mL、5mL、10mL、15mL水，將溶液稀釋，使溶液濃度分別為C2、C3、C4、C5，用同法測(cè)定每份溶液流經(jīng)毛細(xì)管的時(shí)間t2、t3、t4、t5。應(yīng)注意每次加入NaNO3溶液后，要充分混合均勻，并抽洗粘度計(jì)的E球和G球，使粘度計(jì)內(nèi)溶液各處的濃度相等。,2020/8/30,實(shí)驗(yàn)步驟,4. 溶劑流出時(shí)間的測(cè)定 用蒸餾水洗凈粘度計(jì)，尤其要反復(fù)流洗粘度計(jì)的毛細(xì)管部分。用水洗12次，然后由A管加入約15mL水溶液。用同法測(cè)定溶劑流出的時(shí)間t,為什么是“大約”？這個(gè)值需要精

8、確嗎？,2020/8/30,3.5 數(shù)據(jù)處理,1. 將所測(cè)的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)及計(jì)算結(jié)果填入下表中： 原始溶液濃度C0 (g cm - 3)；恒溫溫度 ,2. 作SP /C-C及l(fā)nr / C-C圖，并外推到C0求得截距，以截距除以起始濃度即得，由截距求出。,2020/8/30,3.6 實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng),1、高聚物在溶劑中溶解緩慢，配制溶液時(shí)必須保證其完全溶解，否則回影響溶液起始濃度，而導(dǎo)致結(jié)果偏低。 2、粘度計(jì)必須潔凈，高聚物溶液中若有絮狀物不能將它移入粘度計(jì)中。 3、本實(shí)驗(yàn)溶液的稀釋是直接在粘度計(jì)中進(jìn)行的，因此每加入一次溶劑進(jìn)行稀釋時(shí)必須混合均勻，并抽洗E球和G球。 4、實(shí)驗(yàn)過(guò)程中恒溫槽的溫度要恒定，溶液每次稀釋恒溫后才能測(cè)量。 5、粘度計(jì)要垂直放置，實(shí)驗(yàn)過(guò)程中不要振動(dòng)粘度計(jì)，否則影響結(jié)果的準(zhǔn)確性。,2020/8/30,3.7 思考題,與奧氏粘度計(jì)相比，烏氏粘度計(jì)有何