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文檔簡介

1、化工畢業(yè)實驗開題報告格式范文(2) 1.制備含有功能集團(tuán)氨基的松香基聚合物微球; 2.含氨基的松香基磁性聚合物微球結(jié)構(gòu)表征: 3.含氨基的松香基此型聚合物磁性能研究。 利用懸浮聚合法制備松香基二元聚合物微球,并對其進(jìn)行氨基化修飾,在微球的表面引入氨基功能基團(tuán)。探討交聯(lián)劑探討單體比例、引發(fā)劑用量、反應(yīng)介質(zhì)的用量分散劑用量等對聚合物微球性能 _,磁性介質(zhì)的引入,以及溫度等對聚合微球 _,確定制備聚合物微球的最佳工藝條件。然后,探討催化劑種類及用量、反應(yīng)溫度、反應(yīng)時間等因素對微球氨基化改性 _然后以最佳的聚合條件引入磁流體制備磁性聚合物微球,確定最佳的氨基化條件并對其進(jìn)行氨基化改性。 確定出低毒或無

2、毒的溶劑制備得到松香基聚合物微球,并制出制備出球形度良好、粒徑大小適合粒徑均勻、雜質(zhì)少、表面氨基功能基團(tuán)多的改性聚合物微球,為以松香為原料制備新型功能高分子材料奠定一定的實驗理論基礎(chǔ)。 探討不同因素如單體質(zhì)量比例、分散劑用量、引發(fā)劑用量等因素對聚合微球性能 _,最終確定懸浮聚合法制備松香基二元聚合物微球的最佳工藝條件。 探討微球制備時,介質(zhì)的種類和用量對合成松香基聚合物微球性能 _,確定制備松香基二元聚合物微球的最佳工藝條件。確定微球氨基化的最佳工藝條件。 以松香為原料,制備改性松香對松香進(jìn)行改性制備松香基二元大分子單體,再與苯乙烯制備含氨基功能基團(tuán)的聚合物微球,目前國內(nèi)外未見文獻(xiàn)報道。提高松

3、香的價值進(jìn)行應(yīng)用已經(jīng)成為了當(dāng)今林產(chǎn)化學(xué)品研究的一個方向。松香基聚合物微球作為一種新型高分子材料可以預(yù)見在生物化學(xué)、電子信息、醫(yī)藥工程等領(lǐng)域具有廣泛應(yīng)用前景,同時對提高松香的附加價值也有積極 _。因此,本課題的研究將對天然資源松香的開發(fā)利用和具有沉淀法微球技術(shù)都有十分重要的意義。 名稱 類型 產(chǎn)地 松香 特級 廣西梧州松脂廠 丙烯酸 化學(xué)純 廣東汕頭市西隴化工股份有限公司 甲基丙烯酸羥乙酯(HEMA) 化學(xué)純 天津市化學(xué)試劑研究所 偶氮二異丁氰腈腈(AIBN) 分析純 廣東汕頭市西隴化工股份有限公司 苯乙烯(St) 化學(xué)純 廣東汕頭市西隴化工股份有限公司 明膠 化學(xué)純 廣東汕頭市西隴化工股份有限

4、公司 1,4-對苯二酚(HQ) 分析純 廣東汕頭市西隴化工股份有限公司 氫氧化鉀 分析純 廣東汕頭市西隴化工股份有限公司 氧化鋅 分析純 湖南省邵陽市化學(xué)試劑廠 無水乙醇 分析純 廣東汕頭市西隴化工股份有限公司 汽油 93# 中國石油化工股份公司 氫氧化鈉 分析純 廣東汕頭市西隴化工股份有限公司 丙烯酸甲酯 化學(xué)純 廣東汕頭市西隴化工股份有限公司 乙二胺 分析純 廣東汕頭市西隴化工股份有限公司 二次蒸餾水 實驗室自制 其中苯乙烯、丙烯酸甲酯用之前須減壓蒸餾,除去阻聚劑;偶氮二異丁氰需重結(jié)晶,處理除掉棉花狀不溶物。 儀器名稱 規(guī)格&型號 產(chǎn)地 電子天平 梅特勒-托利多儀器廠(上海有限公司) 電熱

5、恒溫水浴鍋 HH-S1-Ni 北京長安科學(xué)儀器廠 電子恒速攪拌器 CS28-B 上海安亭電子儀器廠 鼓風(fēng)干燥箱 BAO-80 施都凱儀器設(shè)備(上海)有限公司 磁力攪拌電熱套 98-C型 重慶吉祥教學(xué)儀器有限公司 光學(xué)顯微鏡 DMXRP型 德國萊卡公司 紅外分析儀 AVATAR360 Nicolet公司 掃描電鏡 JSM-6380LV型 日本電子株式會社(JEOL Ltd) 旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀 RE-52AA 上海亞榮生儀器廠 循環(huán)水式真空泵 SHZ-D() 鞏義市予華儀器有限責(zé)任公司 低溫冷卻液循環(huán)泵 DLSB-5L/25 鞏義市予華儀器有限責(zé)任公司 箱式電阻爐 SX 上海滬越實驗儀器有限公司 超純水

6、機(jī) WP-UP-IV-20 安徽蜀寧儀器有限公司 此外,還有足量的各種玻璃儀器、玻璃導(dǎo)管、橡膠導(dǎo)管等基本實驗儀器裝置,使實驗?zāi)軌蝽樌M(jìn)行。 將 100 g 松香加入到帶有攪拌裝置、冷凝管、溫度計、N2導(dǎo)管及加料漏斗的四口燒瓶中, 加熱熔化,同時導(dǎo)入 N2,升溫至230 ;然后緩慢滴加22 g丙烯酸(AA)(1.5 h左右滴加完畢),繼續(xù)反應(yīng)2 h;降溫至170 左右出料,得到 RA(其酸值為 237.1 mg/g)。反應(yīng)方程式如下: 在裝有分水器的四口燒瓶中加入RA、催化劑及對苯二酚,升溫融化后開始攪拌;200 時滴加HEMA(約1.5 h滴加完畢),滴加完畢后升溫至230 ,繼續(xù)反應(yīng)若干時間

7、即可。反應(yīng)方程式如下: 在250ml三口燒瓶中加入適當(dāng)?shù)恼麴s水,通入N2并調(diào)整攪拌器攪速為500 r/min,除去水中的氧氣,持續(xù)20 min并升溫至60 ,然后將稱取適量的明膠溶解到水中;稱取一定量比例的RAH、苯乙烯、丙烯酸甲酯或甲基丙烯酸甲酯,以及引發(fā)劑AIBN共同超聲溶解;隨后將混合單體加入裝置中,在氮氣保護(hù)下先在60 、600r/min下維持15 min,隨后升溫至85 ,在500r/min進(jìn)行攪拌反應(yīng)3h,最后調(diào)整溫度為90 熟化2 h。待反應(yīng)結(jié)束后,進(jìn)行離心處理進(jìn)行洗滌,干燥、稱量聚合物微球。 將3 g微球加入含有12 g乙二胺溶于36 mL 二甲基甲酰胺 ( DMF)的燒瓶中于75 80 oC反應(yīng)72 h。所得產(chǎn)物經(jīng)過濾,,磁分離水洗、醇洗,最后真空干燥,得改性磁性聚合物微球,記為P1。 使用德國Nicolet公司的AVATAR 360紅外光譜分析儀對油酸改性Fe3O4和磁性聚合物微球的結(jié)構(gòu)進(jìn)行分析,樣品采用KBr壓片,波數(shù)范圍:4000400cm-1; 采用荷蘭帕納科公司的X-射線粉末衍射儀,分別對油酸改性Fe3O4和磁性聚合物微球的物相進(jìn)行測定,測試條件:2掃描范圍為1090,步長為0.04;

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