1、Metrohm Karl Fisher 水份儀及電極的維護(hù),瑞士萬通中國有限公司 上海技術(shù)支援中心 朱潔,KF水份儀及電極的維護(hù),容量法水份儀,787 KF-Titrino 795 KFT Titrino 758 KFD-Titrino,庫侖法水份儀 756 Coulometer 831 Coulometer,KF水份儀及電極的維護(hù),樣品水含量及其適用儀器,KF容量法水份儀 水含量 1 mg - 100% KF庫侖法水份儀 水含量 10 g 10 mg,滴定過程的注意事項(xiàng),滴定杯必須是密封的。 在滴定過程中, 一些甲醇會揮發(fā),凝聚于滴定杯的頂部或滴定杯壁上，需搖動滴定池。,需要預(yù)滴定,預(yù)滴定的

2、主要目的是滴定掉溶劑中,空氣中及滴定杯壁上的水份 當(dāng)漂移低于20ul/min,即可開始測定.,KF滴定過程中的pH控制,滴定過程pH的最適使用范圍為5-7. 如果是酸性樣品可在溶劑中加些胺類化合物,如苯胺等. 如果是堿性樣品可在溶劑中加些酸類化合物,如苯甲酸等.,容量法水份儀中的滴定度,titer = H2O mg/mL 舉例: titer = 5.125mg/ml 意味著: 如果滴定過程消耗了 1.00 mL 滴定劑, 則被滴定的水的量為 5.125 mg。,樣品水含量的計(jì)算,ppm = mg 水 / kg 樣品 = mL 滴定劑 x 滴定度 (mg/mL) x 1 000 000 樣品 (

3、mg) % = mL 滴定劑 x 滴定度 (mg/mL) x 100 樣品 (mg),滴定度的測定方法,純 水 滴定度 5 25-50 mg 滴定度 2 10-20 mg 酒石酸鈉 滴定度 5 150-200 mg 滴定度 2 80 mg ( 水含量 15.66 0.05%) 標(biāo)準(zhǔn)水 10.00 mg/g 滴定度 5 ca.2g (1 g 含有 10 mg 水 ) 滴定度 2 1-2 g,干燥管中的分子篩,為了防止試劑受潮, 需要在試劑瓶上裝分子篩(0.3 nm)干燥管 。 使用后的分子篩可在 300oC 的烘箱中再生(至少4小時)后重復(fù)使用. 干燥管中的分子篩至少每兩星期需更換一次.,電極的

4、維護(hù),容量分析法 電極是指示滴定終點(diǎn)的.如果電極被污染,可用適當(dāng)?shù)娜軇┣逑?然后用紙擦干. 恢復(fù)電極的靈敏度. 電極可干燥保存.,庫侖分析法 指示電極的清潔程序與容量法相同。 發(fā)生電極首先用稀硝酸或鉻酸洗液清洗, 然后用甲醇清洗。在此過程中, 電極可以先被儲存于盛有酸的燒杯中, 然后移至甲醇中.,KF樣品的水份測定過程,1.首先根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)程序滴定樣品。 2.如果樣品不溶解 a. 添加助溶劑, 如甲酰胺，二甲苯，己醇, 或氯仿。 b. 嘗試在 40-50oC 進(jìn)行滴定, 如有必要滴定可以在沸騰的甲醇中進(jìn)行. c. 使用均化器。 d. 碾磨樣品. 3.如果樣品引起副反應(yīng) a.檢查 pH 。b.使用非

5、甲醇介質(zhì).C.測試樣品是否確實(shí)與碘發(fā)生反應(yīng)。 4.使用KF加熱爐測定樣品,各種的樣品處理,1.液體 為了將樣品直接注入溶液, 使用帶有長針頭的注射器. 2.高水含量的液體 用帶有短細(xì)針頭的注射器, 如胰島素注射器。 3.固體, 粉末 使用稱量船或漏斗, 差重法稱量。 4.糊狀物，脂類, 乳制品 使用不帶針頭的注射器, 差重法稱量。,均化器,高速攪拌器 均化試劑中的樣品 較好的提取 較短的分析時間 可以被用做除了助溶劑和加熱以外的另一種方法,KF 滴定儀的校驗(yàn),容量分析法 測定滴定度 預(yù)滴定 添加和滴定一已知量的標(biāo)準(zhǔn)水（No.34849:10mg/g) 將測定結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)值比較后，計(jì)算其相對偏差。（std.3%),庫侖分析法 預(yù)滴定 添加和滴定一已知量的標(biāo)準(zhǔn)水(No.34828:1.0mg/g) 將測定結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)值比較后，計(jì)算其相對偏差。（std.5%),KF儀器的維護(hù),1.電極 電極表面應(yīng)保持潔凈 如電極被污染,可用適當(dāng)溶劑清洗,然后擦拭干凈 電極使用后可浸沒在試劑中或干燥保存,KF儀器的維護(hù),2.儀器 儀器應(yīng)