1、.,原子吸收光譜法測水中鎂含量,.,鎂與生活,鎂是地球上儲量最豐富的輕金元素之一 ，具有強度高、密度小、機械加工性能好等特點。廣泛應用于航空航天、機械制造、交通運輸?shù)阮I域。鎂又是葉綠素分子的核心原子，是植物光合作用的中心。鎂能激活人體內(nèi)多種酶，抑制神經(jīng)異常興奮性，維持核酸結(jié)構(gòu)的穩(wěn)定。缺鎂會引起心腦血管病、高血壓、糖尿病、白內(nèi)障、骨質(zhì)疏松、抑郁癥。,.,鎂是一種重要的工業(yè)材料，又是與人們健康密切相關(guān)的重要元素，如何測定水中微量鎂呢？,測定水樣中的微量鎂可以采用化學法（配位滴定）、電位法、分光光度法、原子吸收法等。它們各有優(yōu)缺點，而原子吸收法以其靈敏度高、干擾少，簡單快速而被廣泛采用。,.,EDT

2、A滴定水中鎂離子,.,、 目的要求： 1.掌握原子吸收分光光度法的基本原理 2.了解原子吸收分光光度計的主要結(jié)構(gòu)及操作方法 3.學習使用標準曲線法、標準加入法進行定量分析,.,原子吸收分光光度分析法又稱原子吸收光譜分析法，是根據(jù)物質(zhì)產(chǎn)生的原子蒸氣對特定波長的光的吸收作用來進行定量分析的。與原子發(fā)射光譜相反，元素的基態(tài)原子可以吸收與其發(fā)射波長相同的特征譜線。當光源發(fā)射的某一特征波長的光通過原子蒸氣時，原子中的外層電子將選擇性地吸收該元素所能發(fā)射的特征波長的譜線，這時，透過原子蒸氣的入射光將減弱，其減弱的程度與蒸氣中該元素的濃度成正比，吸光度符合吸收定律： A=lg（I0/I）=KcL根據(jù)這一關(guān)系

3、可以用工作曲線法或標準加入法來測定未知溶液中某元素的含量。,1.基本原理：,.,2.原子吸收分光光度計的基本構(gòu)造及主要功能： 光源 原子化系統(tǒng) 分光系統(tǒng) 檢測系統(tǒng) 計算機系統(tǒng),.,(1)光源：發(fā)射待測元素的銳線特征共振線 (2)原子化系統(tǒng)：產(chǎn)生待測元素的原子蒸氣 (3)光學系統(tǒng)：將待測元素所需的共振吸收線與鄰近譜線分開 (4)檢測系統(tǒng)：將光信號轉(zhuǎn)換成電信號，將信號放大并對檢測數(shù)據(jù)進行處理。 (5)計算機系統(tǒng)：將電信號以適當形式（如峰形、數(shù)值）表現(xiàn)出來。,.,石墨管,石墨爐,分光現(xiàn)象,.,3.原子吸收分光光度計的應用：,-金屬元素的含量測定（定量）,原子吸收定量基礎 朗伯-比耳定律,.,在一定的

4、條件下，試液中被測組分的濃度c與N成正比：Nac,K，L，a均為常數(shù)，令KaK，則 AKLc A cAKc,吸光系數(shù),光程：光經(jīng)過原子蒸氣的距離,火焰中被測元素的基態(tài)原子數(shù),AKLac,.,定量分析方法 標準曲線法,方法：測定一系列濃度適宜標準溶液的吸光度A，以吸光度A為縱坐標，以濃度為橫坐標，作標準工作（A-C）曲線，在相同的實驗條件下測定試樣溶液的吸光度，從標準曲線上查得被測組分的濃度。 特別適用于數(shù)量較多、基體簡單的樣品的分析。,注意事項：標準溶液的濃度應在工作曲線的線性范圍內(nèi)；配制標準溶液的試劑和主要基體成分與試樣溶液相一致； 在操作過程中，工作條件保持不變。,.,操作步驟,1.鎂標準

5、溶液的制備 準確稱取 0.1660 g 氧化鎂，溶于 2.5 mL 鹽酸及少量水中，移入 l00 mL 容量瓶中稀釋至刻度，搖勻。得到含鎂貯備液。使用時用水稀釋 20 倍，變成含鎂 的標準溶液。,.,2.測量溶液的配制 取水樣 5 mL 5份，置于 50 毫升容量瓶中，加鹽酸 1毫升，25 氯化鍶 2 毫升。分別加入 0.00；1.00；2.00；3.00；4.00 mL含鎂 的標準溶液，都稀釋至刻度，搖勻。 3.測定條件的選擇 1.分析線的選擇 一般選用元素的共振吸收線為分析線。這樣可以使測定靈敏度較高，適宜的分析線通過實驗測定。 2.狹縫寬度 合適的狹縫寬度可以增加光強降低檢測器噪聲提，改

6、善檢測極限。合適的狹縫寬度,.,4.空心陰極燈的電流 空心陰極燈一般需要預熱10-30分鐘才能達到穩(wěn)定輸出。具體場合的適宜電流有實驗測定。 5.火焰的選擇 在火焰原子化法中，火焰類型和特征是影響原子化效率的主要因素本實驗選用空氣-乙炔火焰，燃起和助燃氣的比例要通過實驗測定,.,3.測量吸光度(1) 在燈架表上選擇相應的空心陰極燈并將空心陰極燈裝入燈架。(2) 按順序打開主機、計算機。(3) 開空氣壓縮機及乙炔氣 (乙炔氣鋼瓶表頭分壓力不大于 0.05 MPa )，點火。(4) 調(diào)節(jié)儀器運行參數(shù)。(5) 用所配測量溶液噴霧，記錄各自的吸光度。(6) 測定完畢，用蒸餾水噴霧幾分鐘，然后依次關(guān)閉乙炔

7、、空氣，切斷電源，關(guān)閉計算機,.,在同一條件下測量各溶液的吸光度，以吸光度對加入的標準溶液引起的濃度增量作圖，得一直線，延長此線至與橫坐標相交，交點對應的濃度即為試樣溶液中被測元素的濃度。1.以測得的吸光度為縱坐標，以加入的鎂標準溶液在各測量液中鎂濃度 (本實驗分別為：0；1；2；3；) 為橫坐標作圖，將直線外延使與橫坐標相交，則交點至原點的距離即為試樣中鎂在每份測量液中的濃度 cx。水樣中鎂的含量按下式計算：(30.1),.,0 0.1 0.5 1 2 (g/ml),Abs,A1,A4,A3,A2,CX,AX,Mg 2+,.,原子吸收的干擾及抑制,一、物理干擾(基體效應) 產(chǎn)生：試液與標準溶

8、液物理性質(zhì)的差異而產(chǎn)生的干擾（結(jié)果偏低）特點：非選擇性，對試樣中各種元素的影響基本相同。,.,原子吸收的干擾及抑制,一、物理干擾(基體效應),產(chǎn)生：試液與標準溶液物理性質(zhì)的差異而產(chǎn)生的干擾（結(jié)果偏低）。,特點：非選擇性，對試樣中各種元素的影響基本相同。,消除：,.,二、化學干擾,產(chǎn)生：待測元素與共存組分發(fā)生了化學反應，生成了難揮發(fā)或難解離的化合物，使基態(tài)原子數(shù)目減少所產(chǎn)生的干擾。,特點：原子吸收分析的主要干擾來源，具有選擇性。,消除：,與干擾組分形成更穩(wěn)定的或更難揮發(fā)的化合物，使待測元素釋放出來。,.,能與被測元素或干擾元素形成穩(wěn)定的絡合物，避免測定元素與干擾元素生成難揮發(fā)的化合物。,常用的保

9、護劑： EDTA、8-羥基喹啉、氰化物。,例：,PO43-干擾Ca2+的測定 加入EDTA EDTA-Ca 絡合物(易于原子化),Al干擾Mg的測定(MgOAl2O3) 加入8-羥基喹啉 Al(C9H6ON)3 絡合物(熱穩(wěn)定性強),.,在試樣與標準溶液中均加入超過緩沖量（即干擾不再變化的最低限量）的干擾元素。,此外，還有提高火焰溫度、加入基體改進劑、采用化學分離法、標準加入法等方法抑制化學干擾。,.,1. 分子吸收與光散射,三、光譜干擾,來源：,1. 元素分析線附近有單色器不能分離的非待測元素的鄰近線。,2. 試樣中含有能部分吸收待測元素共振線的元素，使結(jié)果偏高。,消除：減小狹縫寬度、選用高純度的單元素燈等方法。,.,四、背景干擾,背景干擾是指原子化過程中產(chǎn)生的光譜干擾。,1. 分子吸收與光散射,分子吸收：在原子化過程中生成的分子對輻射 的吸收。,光 散 射：原子化過程中產(chǎn)生的微小的固體顆粒 使光發(fā)生散射，造成透射光減弱，吸 收值增加，結(jié)果偏高。,.,五、電離干擾,產(chǎn)生：在高溫下易電離元素在火焰中電離，使基態(tài)原子數(shù)減少，吸光度下降。,消除：加入消電離劑(比被測元素電離電位低的元素)。,例：,測定Ca時，加入大量KCl。,測定鉀時，加入銫鹽。,.,五、數(shù)據(jù)處理：,、記錄實驗條件：儀器型號、吸收線波長、狹縫寬度、乙炔流量、空氣流量。,2、記錄實驗結(jié)果