1、標(biāo) 準(zhǔn) 操 作 程 序StandardOperatingProcedure題目：共 2 頁(yè)水分測(cè)定規(guī)程第 1頁(yè)部門(mén)： QC起草：審核：批準(zhǔn)：編號(hào)： QOS-077改版編號(hào)：起草日期：審核日期：批準(zhǔn)日期：生效日期：頒發(fā)部門(mén)：分發(fā)部門(mén)： QC 、QAGMP 辦1、目的：建立水分測(cè)定規(guī)程，規(guī)范水分測(cè)定。2、范圍：本公司產(chǎn)品處方用藥材、輔料、中間體。3、責(zé)任人： QC 檢驗(yàn)員。4、正文：4.1 簡(jiǎn)述：水分測(cè)定規(guī)程系指用來(lái)測(cè)定供試品中水分的方法。4.2 儀器與用具：分析天平、扁形稱量瓶、烘箱、干燥器、短頸圓底燒瓶、水分測(cè)定管、直形冷凝管、減壓干燥器。4.3 試劑與試液：甲苯、無(wú)水氯化鈣。4.4 操作方法

2、。4.4.1 測(cè)定用的供試品，一般先破碎成直徑不超過(guò)3mm 的顆?；蛩槠?.4.2 直徑和長(zhǎng)度在3mm 以下的花類，種子和果實(shí)類藥材，可不破碎。減壓干燥法需先經(jīng)二號(hào)篩。4.4.3 測(cè)定方法4.4.3.1. 烘干法 ,本法適用于不含或少含揮發(fā)性成分的藥品。4.4.3.1.1 取供試品 25g, 平鋪于干燥至恒重的扁形稱瓶中，厚度不超過(guò)5mm ，疏松樣品不超過(guò)10mm ，精密稱定。4.4.3.1.2 打開(kāi)瓶蓋在 100 105 干燥 5 小時(shí)，將瓶蓋蓋好 ,移置干燥器中，冷卻 30 分鐘。4.4.3.1.3 精密稱定重量，再在上述溫度干燥1 小時(shí)，冷卻，稱重，至連續(xù)兩次稱重的差異不超過(guò)5mg 為

3、止。4.4.3.1.4 根據(jù)減失的重量，計(jì)算供試品中含水量（%）。1 / 34.4.3.2. 甲苯法，本法適用于含揮發(fā)性成分的藥品。題目：共 2 頁(yè)水分測(cè)定規(guī)程第 2 頁(yè)4.4.3.2.1 儀器裝置：短頸圓底燒瓶（A），水分測(cè)定管（B），直形冷凝管（C）。4.4.3.2.2 使用前，全部?jī)x器應(yīng)清潔，并置烘箱中烘干。4.4.3.2.3 取供試品適量（約相當(dāng)于含水量14ml ），精密稱定，置 A 瓶中 ,加甲苯約 200ml ，必要時(shí)加入玻璃珠數(shù)粒。4.4.3.2.4 將儀器各部分連接，自冷凝管頂端加入甲苯，至充滿B 管的狹細(xì)部分。4.4.3.2.5 將 A 瓶置電熱套中或用其他適宜方法緩緩加熱,

4、待甲苯開(kāi)始沸騰時(shí)，調(diào)節(jié)溫度，使每秒鐘餾出2 滴。4.4.3.2.6待水分完全餾出，即測(cè)定管刻度部分的水量不再增加時(shí),將冷凝管內(nèi)部先用甲苯?jīng)_洗 , 再用飽蘸甲苯的長(zhǎng)刷或其他適宜的方法，將管壁上附著的甲苯推下，繼續(xù)蒸餾5 分鐘，放冷至室溫。4.4.3.2.7 拆卸裝置，如有水粘附在B 管的管壁上，可用蘸甲苯的銅絲推下，放置，使水分與甲苯完全分離（可加亞甲藍(lán)粉末少量，使水染成藍(lán)色，以便分離觀察）。4.4.3.2.8 檢讀水量，并計(jì)算成供試品中的含水量（%）。4.4.3.2.9 用化學(xué)純甲苯直接測(cè)定，必要時(shí)甲苯可先加水少量，充分振搖后放置，將水層分離棄去，經(jīng)蒸餾后使用。4.3.3.3 減壓干燥法，本法適用于含有揮發(fā)性成分的貴重藥品。4.3.3.3.1. 取直徑 12cm 左右的培養(yǎng)皿，加入新鮮五氧化二磷干燥劑適量，使鋪成 0.5 1cm 的厚度，放入直徑30cm 的減壓干燥器中。4.3.3.3.2. 取供試品 24g，混合均勻。分取約0.5 1g，置已在供試品同樣條件下干燥并稱重的稱瓶中，精密稱定。4.3.3.3.3. 打開(kāi)瓶蓋，放入上述減壓干燥器中，減壓至2.67kPa(20mmHg)以下持續(xù)半小時(shí)，室溫放置 24 小時(shí)。4.3.3.3.4. 在減壓干燥器出口連接新