1、環(huán)境空氣質量手工監(jiān)測技術規(guī)范環(huán)境空氣質量手工監(jiān)測技術規(guī)范規(guī)定了環(huán)境空氣質量手工監(jiān)測的技術要求，適用于各級環(huán)境監(jiān)測站及其他環(huán)境監(jiān)測機構采用手工方法對環(huán)境空氣質量進行監(jiān)測的活動。本標準主要包括：采樣方法，采樣記錄及要求，監(jiān)測人員基本要求，采樣質量保證等。一、采樣方法（一）24小時連續(xù)采樣本規(guī)范規(guī)定的24小時連續(xù)采樣適用于環(huán)境空氣中二氧化硫、二氧化氮、可吸入顆粒物（PM10）、總懸浮顆粒物（TSP）、苯并a芘、氟化物、鉛的采樣。1.采樣亭采樣亭是安放采樣系統(tǒng)各組件、便于采樣的固定場所。采樣亭面積及其空間大小應視合理安放采樣裝置、便于采樣操作而定。一般面積應不小于5m2，采樣亭墻體應具有良好的保溫和防

2、火性能,室內溫度應維持在255。2.采樣系統(tǒng)氣態(tài)污染物采樣系統(tǒng)由采樣頭、采樣總管、采樣支管、引風機、氣體樣品吸收裝置及采樣器等組成。采樣系統(tǒng)各部分技術要求： （1）采樣頭：采樣頭為一個能防雨、雪、防塵及其它異物（如昆蟲）的防護罩，其材料可用不銹鋼或聚四氟乙烯。采樣頭、進氣口距采樣亭頂蓋上部的距離應為1m2m。（2）采樣總管: 通過采樣總管將環(huán)境空氣垂直引入采樣亭內，采樣總管內徑為30mm150mm，內壁應光滑。采樣總管氣樣入口處到采樣支管氣樣入口處之間的長度不得超過3m，其材料可用不銹鋼、玻璃或聚四氟乙烯等。為防止氣樣中的濕氣在采樣總管中產生凝結,可對采樣總管采取加熱保溫措施,加熱溫度應在環(huán)境

3、空氣露點以上，一般在40左右。在采樣總管上，SO2進氣口應先于NO2進氣口。（3）采樣支管: 通過采樣支管將采樣總管中氣樣引入氣樣吸收裝置。采樣支管內徑一般為4mm8mm,內壁應光滑,采樣支管的長度應盡可能短,一般不超過0.5m。采樣支管的進氣口應置于采樣總管中心和采樣總管氣流層流區(qū)內。采樣支管材料應選用聚四氟乙烯或不與被測污染物發(fā)生化學反應的材料。采樣支管與采樣總管、采樣支管與氣樣吸收裝置之間的連接處不得漏氣，一般應采用內插外套或外插內套的方法連接。（4）引風機: 用于將環(huán)境空氣引入采樣總管內,同時將采樣后的氣體排出采樣亭外的動力裝置,安裝于采樣總管的末端。采樣總管內樣氣流量應為采樣亭內各采

4、樣裝置所需采樣流量總和的510倍。采樣總管進氣口到出氣口氣流的壓力降要小，以保證氣樣的壓力接近于環(huán)境空氣大氣壓。（5）氣樣吸收裝置: 氣樣吸收裝置為多孔玻璃篩板吸收瓶（管）。在規(guī)定采樣流量下，裝有吸收液的吸收瓶的阻力應為(6.70.7) kPa，吸收瓶玻板的氣泡應分布均勻。（6）采樣器: 采樣器應具有恒溫、恒流控制裝置(臨界限流孔)和流量、壓力及溫度指示儀表，采樣器應具備定時、自動啟動及記時的功能，采樣泵的帶載負壓應大于70kPa。采樣流量應設定在(0.200.02)L/min之間，流量計及臨界限流孔的精度應不低于2.5級，當電壓波動在+10%-15%范圍內的流量波動應不大于5%。臨界限流孔加

5、熱槽內溫度應恒定，且在24h連續(xù)采樣條件下保持穩(wěn)定，進行SO2及NO2采樣時，SO2和NO2吸收瓶在加熱槽內最佳溫度分別為2329及1624，且在采樣過程中保持恒定。要求計時器在24h內的時間誤差應小于5min。3.采樣前的準備（1）采樣總管和采樣支管清洗：應定期清洗，周期視當地空氣濕度污染狀況確定。（2）氣密性檢查：確認采樣系統(tǒng)連接正確后，進行采樣系統(tǒng)的氣密性檢查。（3）采樣流量檢查：用經過檢定合格的流量計校驗采樣系統(tǒng)的采樣流量，每月至少1次，每月流量誤差應小于5%，若誤差超過此值,應清洗限流孔或更換新的限流孔。限流孔清洗或更換后，應對其進行流量校準。（4）溫度控制系統(tǒng)及時間控制系統(tǒng)檢查：檢

6、查吸收瓶溫控槽及臨界限流孔，溫控槽的溫度指示是否符合要求；檢查計時器的計時誤差是否超出誤差范圍。4.采樣（1）將裝有吸收液的吸收瓶（內裝50.0ml吸收液）連接到采樣系統(tǒng)中。啟動采樣器，進行采樣。記錄采樣流量、開始采樣時間、溫度和壓力等參數。 （2）采樣結束后，取下樣品，并將吸收瓶進、出口密封，記錄采樣結束時間、采樣流量、溫度和壓力等參數。（二）間斷采樣間斷采樣是指在某一時段或一小時內采集一個環(huán)境空氣樣品，監(jiān)測該時段或該小時環(huán)境空氣中污染物的平均濃度所采用的采樣方法。1.采樣頻次和采樣時間對環(huán)境空氣中的TSP、PM10、Pb、BaP及氟化物，其采樣頻次及采樣時間應根據“環(huán)境空氣質量標準”（GB

7、3095-1996）中各污染物監(jiān)測數據統(tǒng)計的有效性規(guī)定確定；對其它污染物的監(jiān)測，其采樣頻次及采樣時間，應根據監(jiān)測目的、污染物濃度水平及監(jiān)測分析方法的檢出限確定。但要獲得1h平均濃度值，樣品的采樣時間應不少于45min；要獲得日平均濃度值，氣態(tài)污染物的累計采樣時間應不少于18h，顆粒物的累計采樣時間應不少于12h。2.采樣前的準備（1）根據所監(jiān)測項目及采樣時間，準備待用的氣樣捕集裝置或采樣器。（2）按要求連接采樣系統(tǒng)，并檢查連接是否正確。（3）氣密性檢查，檢查采樣系統(tǒng)是否有漏氣現象。若有，應及時排除或更換新的裝置。（4）采樣流量校準，啟動抽氣泵，將采樣器流量計的指示流量調節(jié)至所需采樣流量。用經檢

8、定合格的標準流量計對采樣器流量計進行校準。3.采樣（1）將氣樣捕集裝置串聯到采樣系統(tǒng)中，核對樣品編號，并將采樣流量調至所需的采樣流量，開始采樣。記錄采樣流量、開始采樣時間、氣樣溫度、壓力等參數。氣樣溫度和壓力可分別用溫度計和氣壓表進行同步現場測量。（2）采樣結束后，取下樣品，將氣體捕集裝置進、出氣口密封，記錄采樣流量、采樣結束時間、氣樣溫度、壓力等參數。按相應項目的標準監(jiān)測分析方法要求運送和保存待測樣品。（三）無動力采樣無動力采樣是指將采樣裝置或氣樣捕集介質暴露于環(huán)境空氣中，不需要抽氣動力，依靠環(huán)境空氣中待測污染物分子的自然擴散、遷移、沉降等作用而直接采集污染物的采樣方式。其監(jiān)測結果可代表一段

9、時間內待測環(huán)境空氣污染物的時間加權平均濃度或濃度變化趨勢。1. 采樣時間及采樣頻次污染物無動力采樣時間及采樣頻次，應根據監(jiān)測點位環(huán)境空氣中污染物的濃度水平，分析方法的檢出限及不同監(jiān)測目的確定。通常，硫酸鹽化速率及氟化物采樣時間為730天。但要獲得月平均濃度值，樣品的采樣時間應不少于15天。2.硫酸鹽化速率將用碳酸鉀溶液浸漬過的玻璃纖維濾膜（堿片）曝露于環(huán)境空氣中，環(huán)境空氣中的二氧化硫、硫化氫、硫酸霧等與浸漬在濾膜上的碳酸鉀發(fā)生反應，生成硫酸鹽而被固定的采樣方法。3.采樣裝置采樣裝置由采樣濾膜和采樣架組成，采樣架又由塑料皿、塑料墊圈及塑料皿支架構成。塑料皿，高10mm，內徑72mm； 塑料墊圈，

10、厚12mm,內徑50mm,外徑72mm; 塑料皿支架,由兩塊聚氯乙烯硬塑料板(120120mm)成90角焊接,下面再焊接一個高30mm、內徑為7880mm的聚氯乙烯短管,在其管壁上互成120處,鉆三個螺栓眼,距支架面15mm,用三個銅螺栓固定塑料皿。4. 采樣濾膜(堿片)制備將玻璃纖維濾膜剪成直徑70mm的圓片,毛面向上,平放于150ml的燒杯口上,用刻度吸管均勻滴加30%碳酸鉀溶液1.0ml于每張濾膜上，使其擴散直徑為5cm。將濾膜置于60下烘干，貯存于干燥器內備用。5.采樣將濾膜毛面向外放入塑料皿中，用塑料墊圈壓好邊緣；將塑料皿中濾膜面向下，用螺栓固定在塑料皿支架上，并將塑料皿支架固定在距

11、地面高315m的支持物上，距基礎面的相對高度應1.5m，記錄采樣點位，樣品編號、放置時間等。采樣結束后，取出塑料皿，用鋒利小刀沿塑料墊圈內緣刻下直徑為5cm的樣品膜，將濾膜樣品面向里對折后放入樣品盒（袋）中。記錄采樣結束時間，并核對樣品編號及采樣點。二、采樣記錄及要求1. 采樣系統(tǒng)氣體狀態(tài)參數觀測氣體狀態(tài)參數指采樣氣路中氣樣的狀態(tài)參數，用以計算標準狀態(tài)下采樣體積。主要有： 溫度觀測，觀測采樣系統(tǒng)中的溫度計量儀表的指示值。其精度為0.5。壓力觀測，觀測采樣系統(tǒng)中的壓力計量儀表的指示值。其精度為0.1kPa。2. 采樣點氣象參數觀測在采樣過程中，應觀測采樣點位環(huán)境大氣的溫度、壓力,有條件時可觀測相

12、對濕度、風向、風速等氣象參數： 氣溫觀測，所用溫度計溫度測量范圍一般為-4045，精度為0.5。大氣壓觀測，所用氣壓計測量范圍一般為50 kPa107kPa，精度為0.1kPa。相對濕度觀測，所用濕度計測量范圍一般為10%100%，精度為5%。風向觀測，所用的風向儀測量范圍一般為0360，精度為5。風速觀測，所用的風速儀的測量范圍一般為160m/s，精度為0.5m/s。3.采樣記錄及要求采樣人員應及時準確記錄各項采樣條件及參數，采樣記錄內容應完整，字跡清晰、書寫工整、數據更正規(guī)范。常用采樣記錄的內容及格式如表-1所示。表-1 氣態(tài)污染物現場采樣記錄表 市（縣） 測點 污染物： 日期采樣時間樣品

13、號氣溫（）大氣壓（kPa）采樣流量（L/min）采樣體積Vs（L） 天氣狀況開始結束采樣人 審核人 三、監(jiān)測人員基本要求1.監(jiān)測人員要求凡承擔監(jiān)測工作，報告監(jiān)測數據者，必須參加合格證考核，并取得合格證。2. 監(jiān)測儀器管理與定期檢查（1）凡屬應強制性檢定的計量器具，應按計量法規(guī)定，定期送法定計量檢定機構檢定，檢定合格后方可使用。（2）非強制性檢定的計量器具，可依法自行檢定，或送有授權對社會開展量值傳遞工作資質的計量檢定機構檢定，檢定合格后方可使用。（3）量器具在日常使用過程中，應參照有關計量檢定規(guī)程定期校驗和維護。3. 監(jiān)測分析方法選用和適用性檢驗（1）對不同的監(jiān)測項目選用方法除遵循本規(guī)范的要求

14、外,還應考慮監(jiān)測對象的濃度水平和分析方法的檢出限。（2）當實驗室不具備采用標準方法的條件，或采用標準方法不能獲得合格的測定數據時，必須對選用非標準的方法進行驗證和對比實驗，并報省級以上環(huán)境監(jiān)測部門審核、批準。（3）分析人員在承擔新的監(jiān)測項目和分析方法時，應對該項目的分析方法進行適用性檢驗。進行全程序空白值測定，分析方法的檢出濃度測定，標準曲線的繪制，方法的精密度、準確度及干擾因素等實驗。四、采樣質量保證1. 連續(xù)采樣質量保證（1）采樣總管及采樣支管應定期清洗，干燥后方可使用。采樣總管至少每6個月清洗1次；采樣支管至少每月清洗1次。（2）吸收瓶阻力測定應每月1次，當測定值與上次測定結果之差大于0

15、.3kPa時，應做吸收效率測試，吸收效率應大于95%。不符合要求者，不能繼續(xù)使用。 （3）采樣系統(tǒng)不得有漏氣現象，每次采樣前應進行采樣系統(tǒng)的氣密性檢查。確認不漏氣后，方可采樣。（4）臨界限流孔的流量應定期校準，每月1次，其誤差應小于5%，否則，應進行清洗或更換新的臨界限流孔，清洗或更換新的臨界限流孔后，應重新校準其流量。（5）使用臨界限流孔控制采樣流量時，采樣泵的有載負壓應大于70kPa，且24h連續(xù)采樣時，流量波動應不大于5%。（6）定期更換塵過濾膜，一般每周1次，及時更換干燥器中硅膠，一般干燥器硅膠有1/2變色者，需更換。2. 間斷采樣質量保證（1）每次采樣前，應對采樣系統(tǒng)的氣密性進行認真

16、檢查，確認無漏氣現象后，方可進行采樣。（2）應使用經計量檢定單位檢定合格的采樣器。使用前必須經過流量校準，流量誤差應不大于5%；采樣時流量應穩(wěn)定。（3）使用氣袋或真空瓶采樣時，使用前氣袋和真空瓶應用氣樣重復洗滌三次；采樣后，旋塞應擰緊，以防漏氣。（4）在顆粒物采樣時，采樣前應確認采樣濾膜無針孔和破損，濾膜的毛面應向上。（5）濾膜采集后，如不能立即稱重，應在4條件下冷藏保存；對分析有機成份的濾膜采集后應立即放入-20冷凍箱內保存至樣品處理前，為防止有機物的分解，不宜進行稱重。（6）使用吸附采樣管采樣時，采樣前應做氣樣中污染物穿透試驗，以保證吸收效率或避免樣品損失。表-2為環(huán)境空氣監(jiān)測分析方法一覽

17、表。表-2 環(huán)境空氣監(jiān)測分析方法一覽表序號污染物監(jiān)測分析方法備注1二氧化硫四氯汞鹽、鹽酸副玫瑰苯胺比色法 甲醛吸收、副玫瑰苯胺分光光度法 GB8970-88 GB/T15262-94 2 氮氧化物Saltzman法GB/T15436-1995 3 二氧化氮Saltzman法GB/T15435-1995 4 臭氧靛藍二磺酸鈉分光光度法 紫外光度法 GB/15437-1995 GB/T15438-1995 5 一氧化碳非分散紅外法 GB/9801-88 6 鉛火焰原子吸收分光光度法 GB/T15264-94 7 總懸浮顆粒物重量法 GB/T15432-1995 8 可吸入顆粒物重量法 GB6921-86 9 氟化物濾膜氟離子選擇電極法 石灰濾紙氟離子選擇電極法 GB/T15434-1995 GB/T15433-1995 10 苯并芘高效液相色譜法 乙?；癁V紙層析熒光分光光度法 GB/T15439-1995 GB8971-88 11 降塵重量法 GB/T15265-94 12 氨納氏試劑比色法 次氯酸鈉-水楊酸分光光度法離子選擇電極法 GB/T14668-93 GB/T14679-93 GB/T14669-93 13 硫化氫氣相色譜法 亞甲基藍分光光度法 GB/T14678-93 空氣和廢氣監(jiān)測分析方法14 二硫