1、.版本 1：土壤中銅鋅鎘鉻鎳鉛六中重金屬全量一次消解測定方法.用氫氟酸 -高氯酸 -硝酸消解法 ,國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)檢測值和標(biāo)準(zhǔn)值吻合性很好,方便可行 .具體方法 : 準(zhǔn)確稱取0.5 克土壤樣品 (過 0.15mm 篩)于四氟坩堝中 ,加 7 毫升硝酸 +3 毫升高氯酸 +10 毫升氫氟酸加蓋 ,放置過夜 (不過夜效果同 ),電熱板上高溫檔加熱(數(shù)顯的控制溫度300350 度 )1 小時(shí) ,去蓋 ,加熱到近干 ,冷卻到常溫 ,然后再加 3 毫升硝酸 +2 毫升高氯酸 +5 毫升氫氟酸 ,高溫檔繼續(xù)加熱到完全排除各種酸 ,既高氯酸白煙冒盡 ,加 1 毫升 (1+1)鹽酸溶解殘?jiān)?,完全轉(zhuǎn)移到 25 毫

2、升容量瓶中 ,加 0.5 毫升的 100g/L 的氯化銨溶液 ,定容 ,然后原子吸收分光光度計(jì)檢測 ,含量低用石墨爐 ,注意定容完盡快檢測鋅 ,且鋅估計(jì)需要適當(dāng)?shù)南♂?.其實(shí)放置幾天沒有問題 ,相對比較穩(wěn)定拉 . 版本 2：1) 稱量 0.5000g 樣品放入 PTFE（聚四氟乙烯）燒杯中（先稱量樣品，后稱量標(biāo)樣），用少量去離子水潤濕；2) 緩緩加入 10.0mLHF和 4.0mLHClO4（如果在開始加熱蒸發(fā)前先把樣品在混合酸中靜置幾個(gè)小時(shí)， 酸溶效果會(huì)更好一些），加蓋后在電熱板上 200下蒸發(fā)（蒸發(fā)至樣品近消化完后打開坩堝蓋） 至形成粘稠狀結(jié)晶為止 （23 小時(shí)）；3) 視情況而定，若有未

3、消化完的樣品則需要重新加入 HF 和 HClO4，每次加入都需要蒸發(fā)至盡干；若消化完全則直接進(jìn)行下一步；4) 加入 4.0mLHClO4，蒸發(fā)至近干，以除盡殘留的 HF；5) 加入 10.0mL 的 5mol/L HNO3，微熱至溶液清亮為止。檢查溶液中有無被分解的物料。如有，蒸發(fā)至近干，執(zhí)行步驟 4（此時(shí)可以酌情減半加酸） ；6) 待清亮的溶液冷卻后，轉(zhuǎn)入容量瓶，用去離子水定容至 50mL（此時(shí)所得溶液中硝酸含量為 1mol/L），然后立即轉(zhuǎn)移到新聚丙烯瓶中儲(chǔ)存。附：現(xiàn)在一般做法是 ,砷汞用 1+1 的王水在沸水煮 2 小時(shí) ,加固定劑 (含 5g/l 重鉻酸鉀的5%硝酸溶液 ),在 50

4、毫升比色管中 ,固定 ,然后用原子熒光光譜儀測定砷汞 .1 土壤消化（王水 +HClO 4 法）稱取風(fēng)干土壤（過 100 目篩） 0.1 g（精確到 0.0001 g）于消化管中，加數(shù)滴水濕潤，再加入 3 ml HCl和 1 ml HNO3（或加入配好的王水 45mL），蓋上小漏斗置于通風(fēng)櫥中浸泡過夜。 第二天放入消化爐中， 8090消解 30 min、100110消解 30 min、120130消解 1 h，取下置于通風(fēng)處冷卻。加入 1 ml HClO4 于 100110 條件下繼續(xù)消解 30 min，120130消解 1 h。冷卻，轉(zhuǎn)移至 20mL 容量瓶中，定容，過濾至樣品存儲(chǔ)瓶中待測。注：最高溫度不可超過 130。消化管底部只殘留少許淺黃色或白色固體殘?jiān)鼤r(shí)，說明消化已完全。如果還有較多土壤色固體存在，說明消化未完全，應(yīng)繼續(xù) 120130消化直至完全。2 植物消化（ HNO 3+H 2O2 法）稱取待測植物12g（具體根據(jù)該植物對重金屬吸收能力的強(qiáng)弱而定）于消化管中，加入5ml HNO3，蓋上小漏斗置于通風(fēng)櫥中浸泡過夜。第二天放入消化爐中， 8090消解 30 min、100110消解 30 min、120130消解 1 h，取下置于通風(fēng)處冷卻。加入 1 ml H2O2 ，于 100110條件下繼續(xù)消解 30 min，120130消解