1、無機化學實驗,實驗基本操作和基本常識部分,開 始,1,第一部分 無機化學實驗基本操作,一、無機化學實驗常用儀器介紹 二、無機化學實驗常用儀器的使用,第二部分,上一頁,2,1、常用玻璃儀器,下一頁,上一頁,3,2、常用儀器設備,電導儀,酸 度 計,返 回,7220型分光光度計,光電分析天平TG328B,上一頁,4,常壓過濾基本操作：,下一頁,上一頁,5,返 回,移液管的使用,上一頁,6,返 回,滴定管的使用,上一頁,7,第二部分 怎樣做好無機化學實驗,一、明確實驗的意義和目的 二、掌握學習方法 三、遵守實驗守則 四、注意實驗安全 五、實驗室的應急處理,第三部分,上一頁,8,通過做實驗我們要達到以

2、下四個目的： 1、 掌握大量物質變化的第一手感性知識，進一步熟悉元素及其 化合物的重要性質和反應，掌握重要化合物的一般制備、分 離和鑒定檢測方法，加深對理論課中基本原理和基礎知識的 理解掌握。 2、 掌握化學實驗的技術，培養(yǎng)獨立工作能力和獨立思考能力， 如獨立準備和進行實驗的能力，細致觀察和記錄現象，歸 納 、 綜合、正確處理數據的能力。 3、 培養(yǎng)實事求是的科學態(tài)度，準確、細致、整潔等良好的科學 習慣以及科學的思維方法，培養(yǎng)敬業(yè)和一絲不茍的工作精神， 養(yǎng)成良好的實驗室工作習慣。 4、了解實驗室工作有關知識，如實驗室的各項規(guī)則，實驗工作 的基本程序，實驗室的布局，試劑、物資的管理；實驗可能 發(fā)

3、生的一般事故及其處理；實驗室管理的一般知識等。,9,化學實驗課的學習方法大致有以下三個步驟： 1、 預習 預習應做到：認真閱讀實驗教材、有關教科書和 參考資料，查閱有關數據；明確實驗目的和基本原理；了解實驗的內容和實驗時應注意的地方；熟悉安全注意事項；寫出預習實驗報告。 2、 實驗 實驗要求做到以下幾點：認真操作，細心觀察實 驗現象，并及時、如實地做好詳細記錄；實驗過程中應勤于思考，仔細分析，力爭自己解決問題；實驗過程中應保持肅靜，嚴格遵守實驗室工作規(guī)則。 3、實驗報告 實驗報告要求：實驗報告的書寫應字跡端正，簡明扼要，整齊清潔，決不允許草率應付甚至抄襲編造。,10,實驗守則： 1、實驗前一定

4、要做好預習和實驗準備工作。 2、 實驗時要集中精力，認真操作，仔細觀察，積極思考， 如實詳細的做好記錄。 3、 實驗中必須保持肅靜，不準大聲喧嘩，不得到處亂走。 不得無故缺席。 4、 愛護公共財物，小心使用儀器和實驗設備，注意節(jié)約 水、電和化學試劑。每人應取用自己的儀器，不得隨意動用他人的儀器；公共儀器和臨時公用的儀器用畢應洗凈，并立即送回原處。如有損壞，必須及時登記補領。 5、 實驗臺上的儀器應整齊的放在一定的位置上，并經常 保持實驗臺面的清潔。每次實驗后由學生輪流值日， 負責打掃和整理實驗室，并檢查水龍頭、門、窗是否 關緊，電閘是否關閉。,11,實驗室安全守則： 1、 不要用濕的手、物接觸

5、電源。水、電一經使用完畢， 就立即關閉水龍頭開關和電閘。點燃的火柴用后立即 熄滅，不得亂仍。 2、 嚴禁在實驗室內飲食、吸煙，或把食具帶進實驗室。 實驗完畢，必須洗凈雙手。 3、 絕對不允許隨意混合各種化學藥品，以免發(fā)生意外事故。,12,第三部分 如何寫好實驗報告,上一頁,13,一、實驗報告的要求,學生必須當堂(或指定的時間內)用專用實驗報告紙寫好實驗報告，由課代表收齊交給指導老師。（實驗前要充分預習，并按要求寫出預習報告，實驗后將現象、數據、結論等填寫入預留空白，經整理即成正式報告。） 實驗報告要記載清楚、結論明確、文字簡練、書寫整潔。不合格者指導老師可令其重做。 實驗現象或數據必須是自己實

6、驗的真實記錄，嚴禁弄虛作假或抄襲他人結果。 不同類型實驗，按不同格式書寫。,下一頁,上一頁,14,二、實驗報告的格式,測定實驗 元素及化合物性質的實驗 制備實驗 綜合、設計性實驗,結束,上一頁,15,實驗三 醋酸解離平衡常數的測定 一、實驗目的 1.了解pH計（酸度計）的使用方法 2.了解和掌握應用pH法測定弱酸解離常數的方法 二、實驗原理： 三、實驗儀器及試劑： 四、實驗步驟（內容）： 五、實驗數據及處理： 按照實驗教材的記錄內容和格式記錄有關實驗數據，注意準確保留有效數字。計算過程及使用的計算公式。 六、問題與討論 計算出相對誤差值，討論造成誤差的原因及實驗中存在的問題。 七、思考題,上一

7、頁,16,實驗九 主族元素 一、 實驗目的 1、 通過對氯、溴、碘及其化合物性質的驗證，掌握試管實驗的正確操作方法； 觀察歸納元素及其化合物性質變化規(guī)律。 2、 通過實驗掌握IV、V族金屬元素氫氧化物及其水合物的酸堿性、氧化還原 性及其規(guī)律變 化。 二、實驗內容 1、次氯酸的氧化性,2、氯酸鹽的氧化性 （略） 三、問題與討論 實驗中一些尚未很好解決的問題及與本次實驗有關的理論知識探討,上一頁,17,1,1.0,1.0,1.5,0.5,0.5,1.5,2,2.0,2.0,0.7 mL,0.61 mL,0.50mL,一位有效數字,兩位有效數字,兩位有效數字,上一頁,18,制備實驗 一、 實驗目的：

8、 1. 掌握提純NaCl的原理和方法。 2. 學習溶解、沉淀、常壓過濾、減壓過濾、蒸發(fā)濃縮、結晶和烘干等基本操作。 3. 了解Ca2+、Mg2+、SO42- 等離子的定性鑒定。 二、 實驗步驟： 用方框和箭頭表示制備各步驟所加試劑濃度、量，控 制的條件和出現的現象。把整個制備過程表示在一張方框圖中。 例如：試劑氯化鈉的制備實驗,上一頁,三、實驗結果：產品質量、產率（）、外觀、純度等。 四、題與討論,19,無機化學綜合實驗,明礬的制備與純度測定,20,明礬的制備和純度測定,一、實驗目的 1了解明礬的制備方法； 2認識鋁和氫氧化鋁的兩性； 3練習和掌握溶解、過濾、結晶以及沉淀的轉移和洗滌等無機制備

9、中常用的基本操作和測量產品熔點的方法。,21,二、實驗原理,明礬在食品、造紙和醫(yī)藥等行業(yè)都有廣泛的應用，本實驗采用鋁屑進行制備。其主要反應如下： 2Al + 2NaOH + 2H2O 2NaAlO2 + 3H2 用飽和碳酸氫銨溶液與NaAlO2反應制備Al(OH) 3 NaAlO2 + NH4HCO3 + H2O Al(OH) 3+ NH 3+ NaHCO3 將Al(OH)3沉淀與硫酸反應制硫酸鋁，加入硫酸鉀后，冷卻、結晶、過濾、烘干即可獲得明礬。 2 Al(OH)3 + 3H2SO4 Al2(SO4) 3 + 6H2O (Al2 SO4)3 + K 2SO4 +24H2O K 2SO4 (A

10、l2 SO4)3 24H2O,22,三、主要儀器和試劑 1.主要儀器：燒杯，量筒，普通漏斗，布氏漏斗，抽濾瓶，表面皿，蒸發(fā)皿，酒精燈，研缽，臺秤，毛細管，提勒管等。 2.試劑：鋁片，H2SO4(1moLL-1), H2SO4 (濃), NaOH(固體)，NH4HCO3(固體)，K2SO4 (固體),23,四、實驗步驟 1.制備NaAlO2 稱取1克鋁片并剪成小塊。 稱取一定量的NaOH固體于250毫升的燒杯中，加入6080的熱水溶解，趁熱分23次加入鋁屑，蓋上表面皿至完全溶解。 2. Al(OH)3沉淀的生成與洗滌 將上述溶液加熱至沸，在不斷攪拌下加入碳酸氫銨飽和溶液，是溶液的pH值降為89，

11、將沉淀煮沸數分鐘，靜置、抽濾并洗滌23次。,24,3.制備Al2(SO4)4溶液 將Al(OH)3沉淀轉移至250毫升燒杯中，加入50毫升蒸餾水，邊攪拌邊滴加濃硫酸至pH值降為23。 4.將上述溶液轉移至蒸發(fā)皿，再加入適量研細的硫酸鉀固體加熱至完全溶解，并蒸發(fā)濃縮至液面有晶膜出現，靜置、冷卻、結晶、過濾。 5.純度測定 將產品明礬研細，用毛細管，提勒管等測定熔點。,25,五、指導與思考 1.調整溶液的pH值為什么用稀酸、稀堿，而不用濃酸、濃堿？除酸、堿外還可用什么調整溶液的pH值？選用的原則是什么？ 2.本實驗中，制備氫氧化鋁時為什么用碳酸氫銨而不用硫酸？ 3.本實驗中，幾次加熱的目的是什么？

12、,26,熔點測定的實驗原理,熔點 ：在大氣壓下，固體化合物加熱到由固態(tài)轉變?yōu)橐簯B(tài)，并且固、液兩相處于平衡時的溫度就是該化合物的熔點。 熔距 ：被加熱的純固體化合物從始熔至全熔的溫度變化范圍為熔距（或熔點范圍或熔程）。 純固體化合物熔距不超過0.51 ，若含有雜質時，則其熔點比純固體化合物的熔點低，且熔距變寬。,27,4.應用：利用此性質，可通過熔點測定所得數據，推斷被測物質為何種化合物，也可以初步判斷被測物質的純度。 例如：A和B兩種物質的熔點是相同的，可用混合熔點法檢驗A和B是否為同一種物質。若A和B不為同一物質，其混合物的熔點比各自的熔點降低很多，且熔距增大。,28,5.純粹的晶體有機物有

13、固定的熔點,曲線SM表示物質固相的蒸氣壓與溫度的關系，曲線ML表示液相的蒸氣壓與溫度的關系，曲線SM的變化速率(即固相蒸氣壓隨溫度的變化速率)大于曲線LM的變化速率，兩曲線相交于M點，此時固液兩相蒸氣壓相等，且固液兩相平衡共存，這時的溫度(T)為該物質的熔點 。,29,加熱純固體化合物的過程中，有一段時間溫度不變，即固體開始熔化直至固體全部轉化為液體時，固體全部轉化為液體之后繼續(xù)加熱溫度就會線性上升。以上說明純粹的有機化合物有固定而又敏銳的熔點，同時要想精確測定熔點，則在接近熔點時升溫的速度不能太快，必須嚴格控制加熱速度，以每分鐘升高12為宜。,30,測定熔點的方法有毛細管熔點測定法和顯微熔點測定法，一般實驗室常用的方法是毛細管熔點測定法。現在還可用數字熔點儀測定熔點。 本實驗采用毛細管法測定熔點,31,實驗步驟,1樣品的填裝：將毛細管的一端封口，把待測物研成粉末，將毛細管未封口的一端插入粉末中，使粉末進入毛細管，再將其開口向上的從大玻璃管中滑落，使粉末進入毛細管的底部。重復以上操