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1、第八章吸附分離,1,精制知識(shí),吸附現(xiàn)象,A下雨 潮濕; B冰箱除異味 C變色硅膠,氣,液,固,2,精制知識(shí),1 概述 2 吸附劑 3 離子交換劑 4 吸附操作技術(shù) 5 影響吸附的因素 6 應(yīng)用,內(nèi) 容,3,精制知識(shí),1 概 述,吸附(adsorption):溶質(zhì)從液相或氣相轉(zhuǎn)移到固相的現(xiàn)象。 吸附機(jī)制:固體表面分子(或原子)處于特殊的狀態(tài)。固體內(nèi)部分子所受的力是對(duì)稱的,故彼此處于平衡。但在界面分子的力場(chǎng)是不飽和的,即存在一種固體的表面力,它能從外界吸附分子、原子、或離子,并在吸附表面上形成多分子層或單分子層。 吸附作用: 物質(zhì)從氣體或液體濃縮到固體表面從而實(shí)現(xiàn)分離的過(guò)程。 吸附劑: 在表面上能
2、發(fā)生吸附作用的固體,或稱為吸附介質(zhì)。 吸附物: 被吸附的物質(zhì)。,4,精制知識(shí),2 吸附劑,2.1 吸附劑的類型材料結(jié)構(gòu) A、非多孔類:非多孔性固體的比表面僅取決于顆粒的外表面,比較而言比表面積小,用粉碎的方法可以增加其比表面積。 B、多孔類:多孔性顆粒的表面是由“外表面”和“內(nèi)表面”所組成,內(nèi)表面積可比外表面積大幾百倍。由于顆粒內(nèi)微孔的存在,比表面很大,可達(dá)每克幾百平方米。,5,精制知識(shí),2.2 比表面積的測(cè)定 一般采用B.E.T(Brunueer-Emmett-Teller)法:在液氮溫度下(-196C),用吸附劑吸附氮?dú)猓谖絼┍砻嫘纬蓡畏肿游綄?,測(cè)定氮?dú)獾奈襟w積vm(cm3/g),
3、計(jì)算比表面積a(cm2/g): N-阿弗加德羅常數(shù),s-被吸附分子的橫截面積,在-196C 氮?dú)夥肿拥膕 = 1.6210-15 cm2。,6,精制知識(shí),2.3 平均孔徑(平均粒度) 及其分布 吸附劑的孔徑及分布可采用水銀壓入法,利用汞孔度計(jì)測(cè)定。當(dāng)壓力升高時(shí),水銀可進(jìn)入到細(xì)孔中,壓力p與孔徑d的關(guān)系為 -水銀的表面張力(0.48N/m2),-水銀與細(xì)孔壁的接觸角(=140)。通過(guò)測(cè)定水銀體積與壓力之間的關(guān)系即可求出孔徑的分布情況。,7,精制知識(shí),2.4 常見(jiàn)吸附劑化學(xué)成分,8,精制知識(shí),2.4.1 活性炭,“萬(wàn)能吸附劑”,活性炭是一種非常優(yōu)良的吸附劑,它是利用木炭、竹炭、各種果殼和優(yōu)質(zhì)煤等作
4、為原料,通過(guò)物理和化學(xué)方法對(duì)原料進(jìn)行破碎、過(guò)篩、催化劑活化、漂洗、烘干和篩選等一系列工序加工制造而成。 優(yōu)點(diǎn):吸附力強(qiáng)、分離效果好、價(jià)格低廉等。 缺點(diǎn):色黑質(zhì)輕,易造成環(huán)境污染。 分類:粉末活性炭、顆?;钚蕴?、錦綸活性碳。 選擇性:極性非極性;芳香族脂肪族;大分子量小分子量,視頻:木炭吸附試驗(yàn),9,精制知識(shí),2.4.2 硅膠,硅膠是一種高活性吸附材料,通常是用硅酸鈉和硫酸反應(yīng),并經(jīng)老化、酸泡等一系列后處理過(guò)程而制得。不溶于水和任何溶劑,無(wú)毒無(wú)味,除強(qiáng)堿、氫氟酸外不與任何物質(zhì)發(fā)生反應(yīng)。 特點(diǎn):吸附性能高、熱穩(wěn)定性好、化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定、有較高的機(jī)械 強(qiáng)度等。 分類:大孔硅膠、粗孔硅膠、B型硅膠、細(xì)孔硅
5、膠 變色硅膠:細(xì)孔硅膠+CoCl2 產(chǎn)品特點(diǎn): 對(duì)水蒸汽有極強(qiáng)的吸附作用 吸濕前:藍(lán)色 吸濕量:淺紅色,10,精制知識(shí),2.4.3 大孔網(wǎng)狀聚合物吸附劑,由有機(jī)高分子聚合物形成的不溶于酸、堿及各種有機(jī)溶劑的具有多孔骨架的吸附劑,又稱為大網(wǎng)格吸附劑、大孔樹(shù)脂、吸附樹(shù)脂。,2.4.3.1 特點(diǎn):(1) 選擇性好 (2) 解吸容易 (3) 機(jī)械強(qiáng)度好 (4) 流體阻力小 (5) 反復(fù)使用 (6) 可適用于各種產(chǎn)品,11,精制知識(shí),有機(jī)溶劑萃取和金屬鹽沉淀法缺點(diǎn): (1)工藝繁瑣 (2)有機(jī)溶劑、金屬鹽、酸、堿損耗大 大孔吸附樹(shù)脂層析法: (1)自動(dòng)化與連續(xù)化; (2)不用或少用除乙醇外的有機(jī)溶劑;
6、(3)樹(shù)脂再生容易,重復(fù)使用; (4)得率高18一21,成本低; (5)安全性強(qiáng),符合環(huán)保規(guī)定要求。,12,精制知識(shí),2.4.3.2 類型與評(píng)價(jià)指標(biāo):,按骨架極性: 非極性(苯乙烯-二乙烯苯) 中等極性(甲基丙烯酸酯) 極性 孔隙度:吸附劑中空隙所占百分比 孔容:每g吸附劑所含的空隙體積 骨架密度:吸附劑骨架密度(每ml骨架(不包括空隙)的重量)。 濕真密度:空隙充滿水時(shí)的密度,13,精制知識(shí),14,精制知識(shí),15,精制知識(shí),16,精制知識(shí),17,精制知識(shí),18,精制知識(shí),19,精制知識(shí),20,精制知識(shí),21,精制知識(shí),2.4.3.3 大孔吸附劑吸附規(guī)律,(1)?從極性溶劑中吸附非極性物質(zhì) (
7、2)?從非極性溶劑中吸附極性物質(zhì) (3)?對(duì)兩種情況均有吸附能力 (4)水溶液中,同族化合物,? (5)無(wú)機(jī)鹽,? (6) 孔徑與分子直徑,? (7)pH 值,?,非極性吸附劑,極性吸附劑,中等極性吸附劑,(孔徑6倍于分子直徑),促進(jìn)吸附,分子量大、極性弱易吸附,酸性物質(zhì)酸促進(jìn)吸附, 堿性物質(zhì)堿促進(jìn)吸附,22,精制知識(shí),23,精制知識(shí),2.4.3.4 大孔吸附劑解吸規(guī)律,(1) 低級(jí)醇,酮或其水溶液 (溶脹聚合物、溶解吸附物) (2) 弱酸性物質(zhì)用堿解吸 (3) 弱堿性物用酸解吸 (4) 高鹽吸附時(shí)用水解吸 (5) 易揮發(fā)溶質(zhì)用熱水或蒸汽解吸,24,精制知識(shí),2.4.3.5 大孔吸附樹(shù)脂的應(yīng)用
8、,抗生素分離純化(再生容易、產(chǎn)品灰分少) 內(nèi)酰胺類、大環(huán)內(nèi)酯類、氨基糖苷類、肽類、博萊霉素類、含氮雜環(huán)類及其他新抗生素 維生素的提取純化 VB12,VB2,VC 天然產(chǎn)物的分離 生物堿,黃酮,多糖,苷類 生化藥物 酶、氨基酸、蛋白質(zhì)、肽,甾體,大孔吸附樹(shù)脂吸附技術(shù)最早用于廢水處理、醫(yī)藥工業(yè)、化學(xué)工業(yè)、分析化學(xué)、臨床檢定和治療等領(lǐng)域,近年來(lái)在我國(guó)已廣泛用于中草藥有效成分的提取、分離、純化工作中。,25,精制知識(shí),舉例,大孔吸附劑分離鵝脫氧膽酸與膽酸的制備 現(xiàn)有方法:(不能分離鵝脫氧膽酸與膽酸) (1)有機(jī)溶劑萃取 (2)金屬鹽沉淀 大孔吸附劑分離 (1)分離出膽酸,鵝脫氧膽酸兩種成分 (2)不用
9、有毒溶劑 (3)得率高,26,精制知識(shí),27,精制知識(shí),A范德華力 B靜電作用力 C酶與基質(zhì)結(jié)合時(shí)的配位鍵 D疏水相互作用 E空間位阻 F氫鍵,2.5 吸附力的分類,28,精制知識(shí),A 物理吸附 吸附劑和吸附物通過(guò)分子間力(范德華力)產(chǎn)生的吸附稱為物理吸附。這是一種最常見(jiàn)的吸附現(xiàn)象,其特點(diǎn)是吸附不僅限于一些活性中心,而是整個(gè)自由界面。,B 化學(xué)吸附 化學(xué)吸取附是由于吸附劑在吸附物之間的電子轉(zhuǎn)移,發(fā)生化學(xué)反應(yīng)而產(chǎn)生的。其特點(diǎn)是一種吸附劑只對(duì)一種或特定幾種物質(zhì)起作用。,2.6 吸附類型,29,精制知識(shí),C交換吸附 交換吸附類型: 1)極性吸附: 吸附劑表面如為極性分子所組成,則會(huì)吸引溶液中呈相反極
10、性的物質(zhì)或離子而形成雙電層,這種吸附稱為極性吸附。 2)離子交換: 在吸附劑與溶液間發(fā)生離子交換,即吸附劑吸附離子后,它同時(shí)要放出等當(dāng)量的離子于溶液中。 交換吸附的決定因素: 1)離子所帶電荷越多,它在吸附劑表面的相反電荷點(diǎn)上的吸附力就越強(qiáng)。 2)電荷相同的離子,其水化半徑越小,越易被吸附。,30,精制知識(shí),2.7 吸附平衡 吸附等溫線:當(dāng)吸附劑與溶液中的溶質(zhì)達(dá)到平衡時(shí),其吸附量q*同溶液中溶質(zhì)的平衡應(yīng)與溫度有關(guān)。當(dāng)溫度一定時(shí),吸附量只和濃度有關(guān),q* = f(c) - 吸附等溫線。生物分離中至少有四種吸附線等溫 (見(jiàn)圖)。 A) Henry type 在一定溫度下,平衡時(shí)吸附劑吸附溶質(zhì)濃度q
11、*與液相溶質(zhì)濃度c之間的關(guān)系為線性函數(shù): m為分配系數(shù)。 適應(yīng)條件:在低濃度范圍之內(nèi)成立。當(dāng)濃度較高時(shí),上式無(wú)效。,31,精制知識(shí),B) Freundlich type 其經(jīng)驗(yàn)公式為 其中,k和n為常數(shù),n一般在1-10之間。 Freundlich等溫線可以描述大多數(shù)抗生素、類固醇、甾類激素等在溶液中的吸附過(guò)程。 C) Langmuir type S-為表面活性中心?;谏鲜銎胶猓凹俣▎畏肿訉游?,得Langmuir 型吸附平衡方程,qmax為飽和吸附量,Kb為結(jié)合常數(shù)。當(dāng)n個(gè)分子在一個(gè)活性中心發(fā)生吸附時(shí),即存在 此時(shí)有: 當(dāng)吸附劑對(duì)溶質(zhì)的吸附作用非常大時(shí),這時(shí)存在 n 10,或用前式表示K
12、b非常大,這時(shí)游離的溶質(zhì)濃度對(duì)吸附濃度影響極小,接近不可逆吸附。 D)、Rectangle type 如在固定化單克隆抗體的免疫親和吸附中,一般存在 n 10。,Book: P190,n,kc,q,/,1,*,=,c,K,c,K,q,q,b,b,+,=,1,max,*,n,b,n,b,c,K,c,K,q,q,+,=,1,max,*,Protein,32,精制知識(shí),3 離子交換劑,1)離子交換劑構(gòu)成 帶電基團(tuán) Acation exchanger : 陽(yáng)離子交換劑 強(qiáng)酸性(SP) 弱酸性(CM) B anion exchanger: 陰離子交換劑 強(qiáng)堿性(Q) 弱堿性(DEAE),本身帶 負(fù)電荷,
13、本身帶 正電荷,33,精制知識(shí),離子交換劑構(gòu)成 基質(zhì):Sephadex, Sepharose, Cellulose等,數(shù)字常表示凝膠吸水量。C-25為例:1克干燥的C-25凝膠可以吸水2.5 ml 。,34,精制知識(shí),甲狀腺球蛋白,乳白蛋白,Amersham products:,35,精制知識(shí),牛血紅蛋白,脫氧核苷酸A,人免疫球蛋白,Amersham products:,36,精制知識(shí),Amersham products:,37,精制知識(shí),粒徑越小,分辨率越高,38,精制知識(shí),2) 離子交換操作示意,用平衡緩沖液處理分離介質(zhì)和樣品。,低離子強(qiáng)度,39,精制知識(shí),逐步提高 離子強(qiáng)度,40,精制知
14、識(shí),高離子強(qiáng)度,41,精制知識(shí),Linear gradient elution 線性梯度洗脫,Stepwise elution 分步洗脫(階段洗脫),42,精制知識(shí),3) 離子交換層析操作及注意事項(xiàng),1. 填料的預(yù)處理,A)Source、Monobeads、Minibeads系列以預(yù)裝柱出售,無(wú)需處理。 B)Sepharose、Bio-gel A系列以液態(tài)濕膠形式出售。使用前傾去上清,以濕膠:起始緩沖液=3:1添加緩沖液,攪勻,裝柱。 C)Sephadex系列以固體干膠形式出售,需要進(jìn)行溶脹。用起始緩沖液在常溫下浸泡1-2天,或在沸水中浸泡2h。溶脹過(guò)程避免強(qiáng)烈攪拌,否則導(dǎo)致凝膠顆粒破裂。一定
15、不要用水溶脹,否則凝膠內(nèi)部帶電基團(tuán)之間排斥力增大導(dǎo)致凝顆粒脹破。溶脹后進(jìn)行抽真空脫氣處理。,43,精制知識(shí),D)Cellulose系列以固體干膠形式出售,需要進(jìn)行溶脹。又是其中含有較多雜質(zhì),需要進(jìn)行洗滌。 陰離子交換樹(shù)脂:Cl- 、OH- 酸堿酸: Cl- 堿酸堿:OH- 陽(yáng)離子交換樹(shù)脂:Na+ 、H+ 堿酸堿: Na+ 酸堿酸:H+,44,精制知識(shí),(1)交換柱與水平面完全垂直。 (2)關(guān)閉柱底出口,在柱內(nèi)注入約2cm高緩沖液。 (3)將樹(shù)脂攪成懸浮狀后沿柱內(nèi)壁小心地把柱灌滿,倒時(shí)不要太快,以免產(chǎn)生泡沫。 (4)待樹(shù)脂在柱底部逐漸沉積時(shí),慢慢打開(kāi)柱底出口,讓液體流出。繼續(xù)添加樹(shù)脂懸液。如果上
16、層出現(xiàn)明顯清液,可用吸管小心吸去柱內(nèi)上層出現(xiàn)的清液。依次操作直至裝完樹(shù)脂。 (5)用緩沖液將柱子封口,封柱。 (6)在柱后放置光源,檢查裝填是否均勻,無(wú)氣泡。 在裝柱時(shí)要避免柱內(nèi)液體流干而使裝柱失敗。 裝好的柱體應(yīng)該沒(méi)有紋路,沒(méi)有裂痕,沒(méi)有氣泡。柱頂表面平整而均勻。這樣方可投入使用,否則要重裝。,2. 裝柱,45,精制知識(shí),3. 平衡,起始緩沖液(starting buffer):通常是鹽類的緩沖溶液。,常用的緩沖劑有:磷酸鹽、乙酸鹽、檸檬酸鹽、甲酸鹽、Tris-HCl等。 平衡終點(diǎn)判斷:直到流出液的pH與洗脫液的pH相同為止(pH試紙檢查),大約需要23倍床體積。,46,精制知識(shí),4. 上樣
17、,由蠕動(dòng)泵上樣。 樣品需要進(jìn)行微濾膜過(guò)膜處理,除去不容物。 樣品的濃度可根據(jù)填料的離子交換容量進(jìn)行計(jì)算,不宜超過(guò)交換容量的20%。 樣品的粘度不宜過(guò)大。 樣品的上樣體積可以稍大,但須保證不影響pH。,47,精制知識(shí),5. 洗脫,由蠕動(dòng)泵輸入洗脫液。 由梯度混合器產(chǎn)生洗脫液。通過(guò)改變洗脫液的 pH、離子強(qiáng)度、離子類型等,改變交換劑的選擇性,使雜質(zhì)和目標(biāo)物在不同的洗脫條件下得以分別洗脫而分離。 樣品由分部收集器收集。 可安裝檢測(cè)器進(jìn)行在線檢測(cè)。,48,精制知識(shí),6. 洗滌 由蠕動(dòng)泵輸入洗滌液。 一般為高離子強(qiáng)度的洗脫液。 7.再生、清洗 由蠕動(dòng)泵輸入再生液。 一般用2M NaCl溶液能洗脫絕大多數(shù)
18、雜質(zhì)。 必要時(shí)用鹽-酸-堿進(jìn)行清洗。,49,精制知識(shí),8. 儲(chǔ)存 微生物的生長(zhǎng)會(huì)嚴(yán)重污染層析柱。要求 4 8 度保存。 短期保存: 再生清洗完成后直接保存。 長(zhǎng)期保存: 添加疊氮化鈉 陰離子交換劑:20%乙醇的0.2mol/L醋酸中。 陽(yáng)離子交換劑:20%乙醇的0.2mol/LNaOH中。,50,精制知識(shí),51,精制知識(shí),52,精制知識(shí),Amersham快速液相色譜儀(FPLC),儀器特點(diǎn):由經(jīng)典的液體柱層析引入氣相色譜理論,并且對(duì)相體進(jìn)行了改革,配用高壓輸液泵,采用高靈敏檢測(cè)器、梯度洗脫裝置、自動(dòng)收集裝置和微機(jī)等發(fā)展起來(lái)的現(xiàn)代液相色譜。,53,精制知識(shí),4)性能評(píng)價(jià) A 交換容量(excha
19、nge capacity) 指單位質(zhì)量的干離子交換劑或單位體積的濕離子交換劑所能吸附的一價(jià)離子的毫摩爾數(shù)(mmol),是表征交換劑離子交換能力的主要參數(shù)。 見(jiàn)前頁(yè)table。,54,精制知識(shí),對(duì)于陰離子交換劑:將陰離子交換劑轉(zhuǎn)換成Cl型后,取一定量的Cl型交換劑,加入Na2SO4溶液進(jìn)行交換,用硝酸銀溶液滴定流出液的Cl-,用鉻酸鉀作指示劑,根據(jù)Cl-量計(jì)算交換容量。,B 交換容量的測(cè)定 對(duì)于陽(yáng)離子交換劑:用HCl將其處理成H型,稱重并測(cè)定其含水量;稱數(shù)克交換劑,加入到過(guò)量已知濃度的NaOH溶液,發(fā)生交換反應(yīng)。待反應(yīng)達(dá)到平衡后(強(qiáng)酸性的需要靜置24h,弱酸性的需靜置數(shù)日),測(cè)定剩余的NaOH摩
20、爾數(shù),就可求得陽(yáng)離子交換劑的交換容量。,蛋白質(zhì)的交換容量:比小分子化合物要小的多。 1)樹(shù)脂孔道的空間排阻作用大; 2)交換后排阻其他蛋白質(zhì)的擴(kuò)散和交換; 3)蛋白質(zhì)的多電荷與多個(gè)交換中心結(jié)合,55,精制知識(shí),C滴定曲線 全面評(píng)價(jià)表征交換劑的重要參數(shù) 方法:1g氫型(或羥型)交換劑 + x-ml 0.1M NaOH/or HCl + 水至50 ml(其中1支 + 50 ml 0.1 M NaCl) + 靜置24h (對(duì)強(qiáng)交換劑)/or 7d(對(duì)弱交換劑) + 測(cè)pH + 作圖 意義: 1st 強(qiáng)離子交換劑的交換; 2nd 弱離子交換劑的交換; 3rd 滴定曲線的轉(zhuǎn)折點(diǎn) 交換容量; 4th 轉(zhuǎn)折
21、點(diǎn)數(shù) 交換基團(tuán)的種類數(shù); 5th 交換容量隨pH的變化。,56,精制知識(shí),物質(zhì)在吸附劑中的濃度 /物質(zhì)在溶液中的濃度,3) 離子交換平衡 A強(qiáng)電解質(zhì)XH的分配系數(shù)m B弱電解質(zhì)XH的分配系數(shù)m,C蛋白質(zhì)的分配系數(shù)m,m=m1/A-,A-:反離子濃度,Kdp,Page: 193、194,57,精制知識(shí),Amersham - GE Healthcare Life Sciences,58,精制知識(shí),Bio-Rad,59,精制知識(shí),4 吸附操作技術(shù),4.1攪拌釜吸附操作 4.2固定床吸附操作 4.3膨脹床吸附操作 4.4流化床吸附操作 4.5模擬/移動(dòng)床吸附操作,60,精制知識(shí),4.1 攪拌釜吸附操作
22、,1) 單釜吸附 2) 多級(jí)錯(cuò)流吸附,料液與吸附劑在攪拌釜內(nèi)混合接觸發(fā)生吸附,待吸附接近平衡后,過(guò)濾使固液分離。與混合-澄清式萃取相似。,61,精制知識(shí),3) 多級(jí)逆流吸附,62,精制知識(shí),4.2 固定床吸附操作,1) 單柱吸附 飽和(最大)吸附濃度q0: 與入口料液濃度c0相平衡的吸附濃度。 穿透曲線(breakthrough curve): 穿透時(shí)間: 一般為出口濃度達(dá)到入口濃度的5%-10%的時(shí)間。 穿透點(diǎn)(breakthrough point): 洗脫(elution): 再生(re-generation): 濃度波/吸附帶/交換帶:吸附塔中液相或固相溶質(zhì)濃度從c0/或q0到0的分布區(qū)
23、帶。 傳質(zhì)區(qū):在交換帶中發(fā)生的液、固相之間的傳質(zhì) 恒定圖式分布(constant patern):濃度波以恒定的形式移動(dòng),一般發(fā)生在Langmuir和Freundlich型的吸附操作中。,Book: P212,63,精制知識(shí),2) 動(dòng)態(tài)法測(cè)定吸附量 曲線1為不吸附溶質(zhì)的穿透曲線,對(duì)應(yīng)的體積為V0。曲線2為吸附溶質(zhì)的曲線,對(duì)應(yīng)體積為V。吸附劑吸附溶質(zhì)的量為斜線面積,即為c0(V-V0)。利用不同濃度的溶液反復(fù)作吸附操作,即可得到吸附平衡關(guān)系q* = f(c)。,64,精制知識(shí),3) 多柱串聯(lián)吸附,65,精制知識(shí),多柱串聯(lián)系統(tǒng)由一個(gè)帶有多個(gè)樹(shù)脂柱(16,20,30柱)的圓盤,和一個(gè)多孔分配閥組成。
24、通過(guò)圓盤的轉(zhuǎn)動(dòng)和閥口的轉(zhuǎn)換,使分離柱在一個(gè)工藝循環(huán)中完成了吸附,水洗,解吸,再生的全部工藝過(guò)程。,66,精制知識(shí),4.3 流化床吸附操作,固定床: 在吸附顆粒確定以后,床層的膨脹與通過(guò)床層液體的表觀流速U有關(guān)。當(dāng)U不大時(shí),顆粒之間仍保持靜止并互相接解,這為固定床。 流化床: 當(dāng)U增大至起始流態(tài)化速度Umf,顆粒不再相互支撐,開(kāi)始懸浮在液體中;進(jìn)一步提高U,床層隨之膨脹,床層的壓力降幾乎不變,但床層中顆粒的運(yùn)動(dòng)加劇,這時(shí)的床層為流化床。 優(yōu)點(diǎn): A壓降小,可處理高黏度或固體顆粒的粗料液; B不需要特殊吸附劑,設(shè)備操作簡(jiǎn)單。,67,精制知識(shí),4.4 膨脹床吸附操作,固定床優(yōu)點(diǎn):流體在介質(zhì)層中基本上
25、呈平推流,返混小,柱效率高。缺點(diǎn):無(wú)法處理含顆粒的料液,因會(huì)堵塞床層,造成壓力降增大而最終使操作無(wú)法進(jìn)行。 流化床缺點(diǎn):存在嚴(yán)重的返混,特別是高徑比很小的流化床,使床層理論塔板數(shù)降低,吸附劑的利用率低。 1) 膨脹床 綜合固定床和流化床的優(yōu)點(diǎn),使吸附顆粒按自身的物理性質(zhì)相對(duì)穩(wěn)定地處在床層中的一定層次上實(shí)現(xiàn)穩(wěn)定分級(jí),而流體保持以平推流的形式流過(guò)床層,同時(shí)吸附顆粒間有較大的空隙,使料液中的固體顆粒能順利通過(guò)床層(見(jiàn)圖)。,Book: P229,68,精制知識(shí),2) 操作,Book: P236,69,精制知識(shí),4.5 模擬/移動(dòng)床吸附操作,1)移動(dòng)床(moving bed) 定義:吸附操作中固相可連
26、續(xù)輸入和排出吸收塔,與料液形成逆流接觸流動(dòng),可實(shí)現(xiàn)連續(xù)穩(wěn)態(tài)的吸附操作??煞譃槲酱埠驮偕?。 吸附質(zhì)的軸向濃度分步: 存在問(wèn)題 A吸附劑的磨損; B固相出口的堵塞(為此,必須采用床層震動(dòng)或用球形旋轉(zhuǎn)閥等特殊裝置)。,Book: P239 自學(xué),70,精制知識(shí),2) 模擬移動(dòng)床,71,精制知識(shí),5 影響吸附的因素,5.1 吸附劑的性質(zhì) 5.2 吸附質(zhì)的性質(zhì) 5.3 溫度 5.4 pH值 5.5 鹽濃度 5.6 吸附物濃度與吸附劑用量,72,精制知識(shí),5.1 吸附劑的性質(zhì),吸附速度:顆粒度 速度,孔徑合適 速度 機(jī)械性能:化學(xué)組成 Sepharose的機(jī)械性能不太好。 極性:大孔樹(shù)脂的極性、非極性側(cè)鏈。 帶電基團(tuán):強(qiáng)陽(yáng)
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