1、中藥分析名詞解釋：1.中藥材：是飲片、提取物的原料，指取自天然的、未經(jīng)加工或只經(jīng)簡單產(chǎn)地加工的藥用物質(zhì)。2.飲片：指藥材經(jīng)過炮制后可直接應(yīng)用于中醫(yī)臨床或制劑生產(chǎn)使用的處方藥品。3.中藥制劑：是指在中醫(yī)藥理論指導(dǎo)下，以中藥飲片或中藥提取物等為原料，按一定的處方經(jīng)制劑加工制成各種不同劑型的中藥制品。4.中藥分析學(xué)：即是以中醫(yī)藥理論為指導(dǎo)，綜合運(yùn)用化學(xué)、物理學(xué)、生物學(xué)和信息學(xué)等技術(shù)和方法，研究中藥質(zhì)量及其控制方法的一門學(xué)科。5.重量分析法：是通過稱重物質(zhì)的某種稱量形式的質(zhì)量來確定被測組分含量的一種方法。6. 一測多評(píng)法QAMS：指用一個(gè)對照品對多個(gè)成分進(jìn)行定量。7.薄層掃描法TLCS：是在薄層色譜法

2、的基礎(chǔ)上，用薄層掃描儀掃描，對薄層色譜上被分離的斑點(diǎn)中各組分進(jìn)行原位定量分析的方法。8.電感耦合等離子體-質(zhì)譜聯(lián)用ICP-MS：是利用電感耦合等離子體作為離子源，得到的樣品離子經(jīng)質(zhì)量分析器和檢測器按質(zhì)荷比分離，用于元素和同位素分析的一種新方法。9.DNA分子鑒別：是指通過比較中藥材DNA分子遺傳多樣性差異來鑒定中藥材基原，確定其學(xué)名的方法。10.中藥指紋圖譜：是指中藥材、飲片及其制劑經(jīng)適當(dāng)處理后，采用一定的分析方法與技術(shù)所建立的能夠表示其某種特性的圖譜。11.共有指紋峰：12.中藥特征圖譜：目前主要是指中藥化學(xué)特征圖譜，系指某些藥材、提取物或制劑經(jīng)適當(dāng)處理后，采用一定的分析手段，得到的能夠標(biāo)示

3、其化學(xué)特征的色譜或光譜等圖譜。13.生物活性測定法：是以藥物的生物效應(yīng)為基礎(chǔ)，以生物統(tǒng)計(jì)為工具，運(yùn)用特定的實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)，測定藥物生物活性的一種方法。14.生物活性限值測定法：是在某一特定值的條件下，以出現(xiàn)的某種生物效應(yīng)作為評(píng)價(jià)指標(biāo)，屬于定性或半定量測定。15.生物效價(jià)測定法：是比較供試品T和相當(dāng)?shù)膶φ掌稴所產(chǎn)生的特定反應(yīng)，通過等反應(yīng)計(jì)量間比例的運(yùn)算，從而測得供試品的效價(jià)，即對比檢定。16.雜質(zhì)：是指一種物質(zhì)中所夾雜的不純成分。17.干燥失重：系指藥品在規(guī)定的條件下，干燥后所減失的重量，以百分率表示。18.熾灼殘?jiān)合抵赣袡C(jī)藥物經(jīng)炭化或經(jīng)加熱使揮發(fā)性無機(jī)物分解后，高溫?zé)胱疲a(chǎn)生的非揮發(fā)性無機(jī)雜質(zhì)的

4、硫酸鹽。700800 500600 19.酸值：系指中和脂肪、脂肪油或其它類似物質(zhì)1g中含有的游離脂肪酸所需氧化鉀的重量，但在測定時(shí)可采用氫氧化鈉滴定液進(jìn)行滴定20.羰基值的測定：系指每1g供試品中所含羰基化合物的毫克當(dāng)量數(shù)21.過氧化值：系指油脂中的過氧化物與碘化鉀的作用，生成游離碘的百分?jǐn)?shù)22.中藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)：用以檢測中藥質(zhì)量是否達(dá)到用藥要求，以及其質(zhì)量是否穩(wěn)定均一的技術(shù)規(guī)定。1.新修本草又稱唐百草是我國也是世界上第一部由國家制定、頒布的藥典。2.我國的藥品標(biāo)準(zhǔn)除中國藥典外，尚有中華人民共和國衛(wèi)生部藥品標(biāo)準(zhǔn)簡稱部頒標(biāo)準(zhǔn)，主要收載來源清楚、療效確切、藥典未收載的常用藥品。3.地方標(biāo)準(zhǔn)主要有：各

5、省、直轄市、自治區(qū)食品藥品監(jiān)督管理部門制定的中藥材標(biāo)準(zhǔn)中藥飲片炮制規(guī)范以及批準(zhǔn)給特定醫(yī)院的院內(nèi)制劑標(biāo)準(zhǔn)。4.中藥質(zhì)量分析的工作程序可分為取樣、樣品處理、檢驗(yàn)、書寫檢測報(bào)告等。1. 從同批藥材和飲片包件中取樣的原則是：總包數(shù)不足5件的，逐件取樣；包數(shù)為599件的，隨機(jī)抽取5件取樣；包數(shù)為1001000件的，按照5%取樣；超過1000件的，超過部分按1%取樣；貴重藥材和飲片，不論包件多少均逐件取樣。2. 檢驗(yàn)主要包括性狀觀察、鑒別、檢查、含量測定等 性狀是指中藥的外觀、質(zhì)地、斷面、氣味、溶解度以及物理常數(shù)等。 鑒別是指檢驗(yàn)中藥真實(shí)性的質(zhì)量分析過程，包括性狀鑒別、顯微鑒別、理化鑒別、DNA分子鑒別等

6、。檢查是指對藥品或藥品在生產(chǎn)、加工和貯藏過程中可能含有并需要控制的物質(zhì)或物理參數(shù)進(jìn)行檢驗(yàn)，包括安全性、有效性、均一性和純度四個(gè)方面。含量測定是指物理、化學(xué)或生物學(xué)的方法，對中藥所含的有效成分、指標(biāo)成分或類別成分的含量進(jìn)行測定的質(zhì)量控制過程。5.粉碎的目的：保證測定所取樣品的均勻性和代表性，提高測定結(jié)果的準(zhǔn)確度；使樣品中的被測成分能更快、更充分提取出來。注意：粉碎不宜過細(xì)，避免提取時(shí)因粘結(jié)而不易過濾；避免樣品受污染；防止粉塵飛散或成分揮發(fā)造成損失；避免丟棄不易通過篩孔的部分顆粒。6.提取的基本原理，適用條件以及特點(diǎn) 1. 冷浸法：將一定量的樣品粉末置于具塞容器內(nèi)，加入提取溶劑后靜置，組分因擴(kuò)散而

7、從樣品粉末中浸出的提取方法。適用于遇熱不穩(wěn)定的有效成分，且操作簡便、提取雜質(zhì)少；但費(fèi)時(shí)，費(fèi)溶劑，提取效率低。 2. 回流提取法：將一定量的樣品置于燒瓶中，上裝冷凝管，用單一溶劑或混合溶劑水浴加熱提取。本法萃取效率高；但提取雜質(zhì)較多，對熱不穩(wěn)定或具有揮發(fā)性的成分不宜采用。 3. 連續(xù)回流提取法：將樣品置索氏提取器中。本法提取效率高，節(jié)省溶劑，無需過濾操作；但對熱不穩(wěn)定成分不宜采用此法。 4. 水蒸氣蒸餾法：適用于能隨水蒸氣蒸餾而不被破壞的成分，此類成分多具有揮發(fā)性。揮發(fā)油、生物堿、某些酚類物質(zhì)可用此法提取。 5. 超聲提取法 6. 超臨界流體萃取（SFE）：目前常用的超臨界流體是CO2，加入極性

8、改性劑（夾帶劑），如甲醇、乙醇、丙酮等可以增加其溶解能力。7. 微博輔助萃取法 8. 加速溶劑萃取法都不常采用。7.純化與富集液液萃取法LLE：是利用混合物中各組分在兩種互不相溶的溶劑中分配系數(shù)的不同而達(dá)到分離純化目的的方法。8.測定中藥大類成分如總生物堿，總黃酮，總蒽醌用分光光度法。 中藥單體成分的測定，一般應(yīng)選擇色譜法。9. 定量分析的條件：31頁10. 酸堿滴定法適用于中藥中所含的生物堿類、有機(jī)酸類和內(nèi)酯類等成分的含量測定。 沉淀滴定法主要用于生物堿、生物堿的氫鹵酸鹽、礦物藥中的無機(jī)成分及含有鹵素的其他類中藥成分的含量測定。 配位滴定法：主要用于鞣質(zhì)、生物堿，以及含有金屬離子等成分的含量

9、測定。氧化還原滴定法：適用于酚類、糖類及礦物藥的測定。11. 重量分析法分為揮發(fā)重量法、萃取重量法和沉淀重量法。12. 定量測定方法：吸收系數(shù)法 標(biāo)準(zhǔn)曲線法 對照品比較法13. 高效液相色譜法：外標(biāo)法 超高效液相色譜UPLC：系指一種采用小顆粒填料色譜柱（粒徑小于2um）和高壓系統(tǒng)（壓力大于105kPa）的新型液相色譜技術(shù)，能顯著改善色譜峰的分離度和檢測靈敏度，同時(shí)大大縮短分析時(shí)間，因此特別適用于微量復(fù)雜混合物的分離和高通量研究。 HPLC的洗脫方式分為等度洗脫和梯度洗脫（適用于分離極性差別較大的復(fù)雜混合物樣品）。14. 氣相色譜法GC，主要用于中藥揮發(fā)性成分或經(jīng)衍生化后能氣化的物質(zhì)以及水分、

10、農(nóng)藥殘留、有機(jī)溶劑殘留等的測定。15. 檢測器的適用條件： 氫火焰離子化檢測器FID：主要用于含碳化合物的測定。 熱導(dǎo)檢測器TCD：主要用于藥物中水分的測定。 電子捕獲檢測器ECD：用該檢測器進(jìn)行中藥材中有機(jī)氯類農(nóng)藥殘留量的檢測。 氮磷檢測器NPD：用該檢測器進(jìn)行中藥材中有機(jī)磷類農(nóng)藥殘留量的檢測。 火焰光度檢測器FPD：含硫，磷的化合物在富氫火焰中燃燒，生成化學(xué)發(fā)光物質(zhì)。 光離子化檢測器PID：對大多數(shù)有機(jī)物都有相應(yīng)信號(hào)，尤其對芳香化合物、H2S、PH3、N2H4有較高的靈敏度。16. ICP-Ms特點(diǎn)：干擾少，精密度高，多元素同時(shí)定性、定量分析等特點(diǎn)。 ICP-MS聯(lián)用儀由進(jìn)樣系統(tǒng)、離子源、

11、接口及離子光學(xué)系統(tǒng)、質(zhì)量分析器和檢測器組成。17.中藥，飲片，中藥制劑三種中藥在性狀鑒別的區(qū)別：中藥材：1.形狀：形狀一般較為固定，通常與藥用部位有關(guān)。 2.大小:一般以“cm”計(jì)，個(gè)別較長可使用“m”, 個(gè)小的可使用“mm”。 3.色澤：指藥材表面和斷面的顏色和光澤，多數(shù)是復(fù)合色，描述時(shí)則以一種顏色為主。 4.表面：指藥材表面的狀態(tài)，是光滑還是粗糙，有無溝紋、皮孔、毛茸等，因入藥部位的不同而有不同的表面特征。 5.質(zhì)地：指藥材的輕重、軟硬、堅(jiān)韌、疏松、致密、黏性或粉性等特征。 6.斷面：折斷面是否平坦、纖維狀、顆粒狀、裂片狀、有無膠絲及特異構(gòu)造，還應(yīng)該注意皮部和木部的比例，維管束的排列方式、

12、射線的分布、油點(diǎn)的多少等特征。 7.氣：藥材所具有的特殊的香氣或臭氣，與含有的揮發(fā)性成分有關(guān)。 8.味：有藥材所含成分及含量決定。 9.水試：放入水中觀察其在水中沉浮，顏色變化及膨脹度等特殊的現(xiàn)象來進(jìn)行鑒別。 10.火試：與火燃燒后產(chǎn)生氣味，煙霧，顏色，熔融等特殊的現(xiàn)象來進(jìn)行鑒別。 飲片：1.形狀與大小：均經(jīng)切制成片或段，其長短厚薄有所不同但均以“mm”計(jì)。 2.色澤：常作為炮制程度及內(nèi)在質(zhì)量的標(biāo)志之一，色澤要均勻。 3.質(zhì)地：與輔料和炮制方法密切相關(guān)。 4.斷面：主要為橫切面，是主要觀察點(diǎn)。 5.氣味：與炮制方法和輔料有關(guān)。中藥制劑：包括制劑的外觀及內(nèi)容物的形態(tài)、顏色、氣味等。18.薄層色譜

13、法TLC：是以涂布于支持板上的支持物做為固定相，以合適的溶劑為流動(dòng)相，對混合樣品進(jìn)行分離、鑒定和定量分析的一種層析分離技術(shù)。操作方法：薄層板，點(diǎn)樣，展開，顯色與檢視，色譜記錄與識(shí)別影響因素：19.中國藥典以收載蘄蛇、烏梢蛇、川貝母的分子生物學(xué)鑒別方法。PCR PCR PCR-RFLP20.黃酮類化合物母核為2-苯基色原酮 二氫黃酮：非平面分子，水溶性稍好，無共軛體系，無色。21. 總黃酮含量測定：常表現(xiàn)出兩個(gè)較強(qiáng)的吸收帶。I帶在300-400nm范圍內(nèi)，B環(huán)桂皮?；鸬模籌I帶在240-285nm范圍內(nèi)，A環(huán)苯甲?；鸬?。當(dāng)加入位移試劑如甲醇鈉、醋酸鈉、氯化鋁有利于含量測定。黃體酮單體成分

14、含量測定用高效液相色譜法和薄層掃描法。22. 游離蒽醌的測定：一般而言，樣品用非極性溶劑如乙醚、三氯甲烷等提取后即可加堿比色測定游離蒽醌。結(jié)合蒽醌的測定：先用極性溶劑將結(jié)合蒽醌提取，在水解成游離蒽醌測定；也可先將樣品用酸水解，然后用非極性溶劑提取游離蒽醌測定。酸可用鹽酸和硫酸。23. 三氯甲烷-濃硫酸反應(yīng)：三氯甲烷層出現(xiàn)紅色或藍(lán)色，硫酸層出現(xiàn)綠色熒光。24. 薄層色譜法常用的顯色劑有10%硫酸乙醇溶液、磷鉬酸、三氯化銻。吸附劑常用硅膠或氧化鋁。多用堿性系統(tǒng)（常加入二乙胺、氨水等）或在堿性環(huán)境下（用氨蒸氣飽和平衡）展開。25. 生物堿的沉淀試劑有碘化鉍鉀試劑，改良的碘化鉍鉀試劑和硅鎢酸試劑等。

15、生物堿的沉淀反應(yīng)條件為：通常在酸性水溶液中生物堿成鹽狀態(tài)下進(jìn)行；沉淀試劑不宜加入過量，否則可使產(chǎn)生的沉淀溶解。26.反相色譜常在流動(dòng)相中加入二乙胺，三乙胺改變拖尾現(xiàn)象?；蚣尤腚x子對試劑辛烷基磺酸鈉或十二烷基磺酸鈉等表面活性劑。27. 一測多評(píng)法在中國藥典中用于測定小檗堿的含量。28. 高效液相色譜蒸發(fā)光散射檢測法測定黃氏響聲丸中浙貝母的生物堿的含量。29. 氣相色譜法的頂空進(jìn)樣法是GC特有的一種進(jìn)樣方法，適用于揮發(fā)性大的成分。30. 中藥指紋圖譜的分類：中藥化學(xué)指紋圖譜，中藥生物學(xué)指紋圖譜31. 中藥指紋圖譜的基本要求：1.樣品的收集：樣品量應(yīng)不少于10批，取樣不少于3次檢驗(yàn)量，并留有足夠的觀

16、察樣品；2.供試品溶液的制備：一般稱取供試品與樣品的比例為1:10； 制備；定容；放置；標(biāo)簽；3.對照品的選擇與制備；4.試驗(yàn)方法與條件的選擇。32. 色譜指紋圖譜的重要參數(shù)：1.共有指紋峰的標(biāo)定 2.共有指紋峰面積的比值 3.重疊率 4.n強(qiáng)峰 5.特征指紋峰33. 色譜指紋圖譜的評(píng)價(jià)：1.對照指紋圖譜（共有模式）的建立 2.相似度計(jì)算方法 （歐氏距離，相關(guān)系數(shù)，夾角余弦） 3.相似度評(píng)價(jià)軟件：一般成品指紋圖譜相似度計(jì)算結(jié)果在0.91.0之間為符合要求。34. 要求相對保留時(shí)間在規(guī)定值的5%之內(nèi)。35.中藥色譜特征圖譜與指紋圖譜的區(qū)別在于，特征圖譜的要求較指紋圖譜要高一些。36. 中藥生物活

17、性測定的基本原則：1.符合藥理學(xué)研究基本原則：建立的生物活性測定方法應(yīng)符合藥理學(xué)研究隨機(jī)、對照、重復(fù)的基本原則；具備簡單、精確的特點(diǎn)；應(yīng)有明確的判斷標(biāo)準(zhǔn)。2.體現(xiàn)中醫(yī)藥特點(diǎn)：鼓勵(lì)應(yīng)用生物活性測定方法探索中藥質(zhì)量控制，擬建立方法的測定指標(biāo)應(yīng)與該中藥的“功能與主治“相關(guān)。3.品種選擇合理：擬開展生物活性測定研究的中藥應(yīng)功能主治明確，其中，優(yōu)先考慮適應(yīng)癥明確的品種，對中藥注射劑、急重癥用藥等應(yīng)重點(diǎn)進(jìn)行研究。4.方法科學(xué)可靠：優(yōu)先選用生物效價(jià)測定法，不能建立生物效價(jià)測定的中藥，可考慮采用生物活性限值測定法，待條件成熟后可進(jìn)一步研究采用生物效價(jià)測定法。37.試驗(yàn)系選擇：包括整體動(dòng)物、離體器官、血清、微生

18、物、組織、細(xì)胞、亞細(xì)胞器、受體、離子通道和酶等。38. 凝血酶滴定法的水蛭抗凝血酶活性限值測定。39.雜質(zhì)按來源分類：1.藥材和飲片中引入的雜質(zhì) 2.生產(chǎn)制備過程引入的雜質(zhì) 3.貯運(yùn)過程引入的雜質(zhì)40.干燥失重的常用方法：常壓恒溫干燥法、干燥劑干燥法、減壓干燥法。41.水分測定法：1烘干法：本法適用于不含或少含揮發(fā)性成分的藥品 2.甲苯法：本法適用于揮發(fā)性成分的藥品3.減壓干燥法：本法適用于含有揮發(fā)性成分的貴重藥品4.氣相色譜法：本法具有簡便、快速、靈敏、準(zhǔn)確的特點(diǎn)，且不受樣品組分和環(huán)境濕度的影響，可適用于各類型中藥中微量水分的精密測定。42.灰分測定方法：1總灰分測定法 2 酸不溶性灰分測定法43.膨脹度測定法主要用于含粘液質(zhì)、膠質(zhì)和半纖維素類的天然藥品44.原子吸收分光光度法1、火焰原子化法（多用于銅的測定）2、石墨爐法（適用于Pd .Cd.Cu）3、氫化物發(fā)生法（適用于As的