1、2.6.2 脈沖萃取塔的開發(fā)設計,目 錄,一、課題的提出 二、解決課題的初步方案 三、實驗中碰到的問題 四、實驗過程中問題的解決 五、實驗結果和討論 六、放大設計 七、生產(chǎn)運行 八、展望 九、論文和成果,一、課題的提出,課題背景 己內酰胺，錦綸-6單體 拉西（Raschig）法工藝為主，占90% 生產(chǎn)工藝路線簡介 分離精制苯萃取，巨化集團公司錦綸廠含有510%己內酰胺的殘液排放掉，既污染了環(huán)境，又損失了己內酰胺產(chǎn)品 技術指標 殘液處理能力：600L/h 殘液分離要求：6.4%（wt）降到1%以下,二、解決課題的初步方案,ASPEN PLUS流程模擬軟件 工廠原有的分離方案及技術改造失敗的原因剖

2、析 國內外的研究及分離技術的調研 萃取率提高的關鍵問題提出提高傳質效率 工業(yè)化過程中的基礎數(shù)據(jù)獲得及放大規(guī)則確立的方案,三、實驗中碰到的問題,液液平衡數(shù)據(jù)的設計和測定方法 脈沖萃取塔的小試設計和加工 脈沖發(fā)生器的設計和加工 小試實驗流程的建立 進出物料組成的確定 小試脈沖萃取塔性能測試點的分布 中試實驗流程的建立和試驗方案,四、實驗過程中問題的解決(1),液液平衡數(shù)據(jù) 實驗條件創(chuàng)造 實驗點的分布 分析方法確定 脈沖萃取塔小試 脈沖篩板及連接 脈沖篩板柱和填料柱 脈沖發(fā)生器的選擇與改進 實驗流程,四、實驗過程中問題的解決(2),脈沖萃取塔小試 實驗點 性能測試 脈沖萃取塔中試 中試方案確定,五、

3、實驗結果和討論(1),液液平衡研究結果,五、實驗結果和討論(2),液液平衡研究結果,五、實驗結果和討論(3),液液平衡研究結論 （1）測定了7套與己內酰胺殘液回收有關的液液平衡數(shù)據(jù)：20、30、40下己內酰胺-水-苯體系；20、30下己內酰胺-水-硫酸銨-苯體系；pH=2、4下己內酰胺-水-硫酸銨-硫酸-苯體系。其中后6套體系未見文獻報道。 （2）在溫度2040范圍內，溫度升高對己內酰胺萃取回收有利。 （3）在pH=26范圍內，pH升高對己內酰胺萃取回收有利。 （4）在己內酰胺水溶液中加入硫酸銨，對己內酰胺萃取回收有利。,五、實驗結果和討論(4),脈沖萃取塔小試結果 脈沖篩板萃取塔液泛試驗 脈

4、沖篩板萃取塔操作穩(wěn)定性考察 萃取比對己內酰胺水溶液萃取效果的影響 脈沖篩板萃取塔操作性能測試正交試驗,五、實驗結果和討論(5),脈沖萃取塔中試操作現(xiàn)象,五、實驗結果和討論(5),脈沖萃取塔中試操作穩(wěn)定性考察,五、實驗結果和討論(6),脈沖篩板萃取塔表觀傳質單元高度關聯(lián),六、放大設計(1),在設計萃取塔時，系統(tǒng)的相平衡數(shù)據(jù)、兩相的物性參數(shù)，以及萃取操作的溫度、兩相始末濃度與流量，通常都是已知的。設計計算的內容是使所確定的塔徑與塔高，滿足化工工藝對生產(chǎn)能力和分離效能的要求。塔徑的放大對液體力學狀況的影響很小，故計算液泛流速時不必考慮塔徑的大小。但塔徑增大加劇了流浪分布不均勻與逆向混和，因此從模型塔

5、測得的傳質單元高度，用以計算工業(yè)塔時，須按下式校正（經(jīng)驗）：,工業(yè)塔的傳質單元高度，m；,模型塔的傳質單元高度，m；,工業(yè)塔的直徑，m；,模型塔的直徑，m。,六、放大設計(2),實驗得到：,六、放大設計(3),1、塔徑計算 2、有效塔高計算 3、塔內部件設計及加工 塔板設計 分離段設計 脈沖系統(tǒng)設計 4、脈沖系統(tǒng)結構,生產(chǎn)裝置,脈沖系統(tǒng)結構,七、生產(chǎn)運行,八、展望,國際上已有專業(yè)性的溶劑萃取期刊定期出版，而且每23年有一次世界性的溶劑萃取國際學術會議（ISEC）在不同國家輪流舉行。 隨著能源和資源利用、生物和醫(yī)藥工程、環(huán)境工程和高新材料開發(fā)的進展，以及對傳統(tǒng)化工萃取技術的改造，脈沖萃取塔的應用

6、將會更多。 溶劑萃取具有處理能力大、選擇性好、操作方便、能耗較低和回收率高等優(yōu)點。 專利的推廣及帶動新型萃取技術的開發(fā),九、論文和成果(1),項目 己內酰胺生產(chǎn)裝置廢液回收中試項目，作為巨化集團公司2001年重點技術攻關項目，列入2001年公司科研開發(fā)計劃（巨化集團公司） 巨化5kt/a己內酰胺裝置廢液回收中試研究課題，作為浙江省重點攻關項目列入2001年省科學技術研究計劃項目（省科技廳）,九、論文和成果(1),專利 用于萃取的脈沖塔，申請日：2003,04, 30，授權日：2005,05,18，專利號：ZL 03 1 16771.3，證書號：208964。 用于萃取塔的脈沖發(fā)生器，公開號24

7、77245，專利號：ZL 01 2 21114.1，申請日：2001,04,12，授權日：2002,02,20。 用于脈沖萃取的篩板塔， 公開號 2477247，專利號：ZL 01 2 21108.7，申請日：2001,04,12，授權日：2002,02,20。,九、論文和成果(2),獎勵 用脈沖篩板塔回收殘液中的己內酰胺小試，通過鑒定，浙科鑒字2000379，2000.9。 己內酰胺裝置廢液回收中試技術，通過巨化集團公司評審，填補國內空白。 脈沖篩板塔回收廢液中己內酰胺技術改造項目，獲巨化集團公司2001年度科技進步一等獎、省科技進步二等獎等。 論文 Xie F.Y., Zhu M.Q.,

8、Liu J.Q., He C.H. Extraction of Caprolactam from Ammonium Sulfate Solution Using Pulsed Packed Column , Chinese J. Chem. Eng.(Special Issue), in press,九、論文和成果(3),He C.H., Liu J.Q., Xie F.Y., Zhu M.Q. Recovery of Caprolactam from Waste Water in Caprolactam Production Factory using Pulsed-sieve-plate

9、Extraction Column, Chinese J. Chem. Eng., in press HE Chaohong, ZHU Mingqiao LIU Jianqing, and XIE Fangyou. Scale-up Effect of Pulsed Sieve-Plate Column for Recovering Caprolactam from Waste Water, Proceedings of CKCSST01, Oct. 31-Nov.2 2001, Hangzhou China ZHU Mingqiao, HE Chaohong, LIU Jianqing, a

10、nd XIE Fangyou. Extraction of Caprolactam from Ammonium Sulfate Solution Using Pulsed Packed Column Proceedings of CKCSST01, Oct. 31-Nov.2 2001, Hangzhou China,九、論文和成果(4),效益 以該研究成果為核心技術的己內酰胺脈沖篩板塔回收殘液技改項目，回收己內酰胺年新增經(jīng)濟效益120多萬元；排放廢水中的COD從原110000mg/l降至60000 mg/l，年減少COD排放800t/a以上，年減少處理費用100多萬元，有較好的經(jīng)濟效益和環(huán)保

11、效益。 其它研究的影響 2001國家自然科學基金：批準號，20176049；從植物中高效地提取分離黃酮類化合物的基礎研究，20022004 2002年國家自然科學基金申請及省自然科學基金申請：己內酰胺合成的綠色催化研究 中石化其它的綠色催化研究,THANK YOU!,生產(chǎn)工藝路線比較,分子篩,+H2SO4 -(NH4)2SO4,+NH2OH+H2SO4 - -(NH4)2SO4,+H2O2+NH3 TS-1,+O2,+O2,+H2O H-ZSM-5,+O2,+3H2 Ru催化劑,+3H2,苯,苯,環(huán)己烷,環(huán)己烯,環(huán)己醇,環(huán)己醇,環(huán)己酮,環(huán)己酮,環(huán)己酮肟,環(huán)己酮肟,己內酰胺,己內酰胺,尼龍66,尼龍66,尼龍6,尼龍6,Classical route,New route,精制分離流程簡圖,硫銨萃取塔,粗油萃取塔,苯來自蒸苯塔,去蒸苯塔,硫銨溶液,粗油,脈沖篩板萃取塔液泛試驗,脈沖篩板萃取塔操作穩(wěn)定性考察,萃取比對己內酰胺水溶液萃取效果的影響,操作性能測試正交試驗,操作性能測試正交試驗,正交表應用計算表如