1、畢業(yè)設(shè)計(論文),微波法合成木薯淀粉馬來酸脂,摘要 ；,研究在微波條件下以十二烯基琥珀酸淀粉脂化劑，通過干法對玉米淀粉進行改性以制備十二烯基琥珀酸淀粉脂（簡稱SSAS）的工藝條件，著重討論十二烯基琥珀酸淀粉酸酐的用量，碳酸鈉的用量， 淀粉含水量以及輻射時間對產(chǎn)物酯化度的影響規(guī)律，得到了最佳工藝條件， 并對產(chǎn)物的結(jié)構(gòu)與性能進行測定。,一，前言,淀粉不僅是令人類食物的主要成分，也是食品工業(yè)，飼料工業(yè)的重要原料，隨著食品加工技術(shù)的不斷發(fā)展，食品新技術(shù)，新工藝對淀粉性質(zhì)提出更高的要求，為適應(yīng)這一需要必須對原淀粉進行變形處理，使之符合新工藝，新技術(shù)的應(yīng)用要求。十二烯基琥珀酸淀粉脂（簡稱SSAS） 是通過

2、十二烯基琥珀酸酐（簡稱DDSA）與淀粉進行酯化反應(yīng)得到的。DDSA與淀粉進行酯化反應(yīng)，當(dāng)酸酐的環(huán)被打開，其中一端以脂鍵與淀粉分子的自由羧基相結(jié)合后，另一端會長生一個羧酸，使反應(yīng)體系PH下降，這就需要用堿性試劑去中和產(chǎn)生的羧酸，使反應(yīng)向酯化反應(yīng)的方向進行下去。SSAS的制備方法包括濕法，有機相法和干法等。濕法工藝的優(yōu)點是反應(yīng)很均勻，缺點在于DDSA是不溶于水的，要求采用自鹵化的方法一增加反應(yīng)速度；有機相法的有點是反應(yīng)均勻，缺點是產(chǎn)品的取代度不是很好，并且生產(chǎn)成本高，同時對環(huán)境的污染很大，干法工藝的優(yōu)點是工藝簡單，成本低，反映效率也可以達到很高，對環(huán)境的污染也很小反應(yīng)也很均勻，但是反應(yīng)時間很長，要

3、求在攪拌下進行。微波反應(yīng)是電磁波作用于極性分子使他發(fā)生震動和轉(zhuǎn)動，電磁波轉(zhuǎn)變成熱能。當(dāng)微波作用于反應(yīng)物時可加劇分子運動，提高分子的能量，降低分子的活化能，提高反應(yīng)速度，且操作簡單能耗低，試劑轉(zhuǎn)化率高。所以本實驗采用的是微波干法生產(chǎn)SSAS。,二，材料和設(shè)備,材料 玉米淀粉 使用及遼寧省軍區(qū)寧冠安農(nóng)場淀粉廠，十二烯基琥珀酸酐（簡稱DDSA） 工業(yè)級；無水碳酸鈉，無水乙醇，丙酮等。 設(shè)備 MAS-I型常壓微波輔助合成/萃取反應(yīng)儀 上海新儀微波化學(xué)科技有限公司 恒溫振蕩器 常州國華電器有限公司。,2.碳酸鈉用量對取代度的影響,在淀粉用量 10g, 水用量 10g,反應(yīng)時間 4/min, 酸酐6.0g

4、,丙酮6mL微波功率 400W 條件下, 改變碳酸鈉用量, 測定酯化度, 結(jié)果如圖 1 所示。（碳酸鈉的量分別為：0.2g, 0.4g, 0.6g , 0.8g, 1.0g ,） 確定最佳碳酸鈉用量,三，實驗操作,1 酸單酯的制備 將定量淀粉(絕干)（10g）用碳酸鈉水溶液調(diào)節(jié)至一定濕度, 數(shù)分鐘后再將適量丙酮與馬來酸酐的混合液加入, 混勻, 在有回流的微波爐反應(yīng)器中控制一定功率和時間進行攪拌反應(yīng), 可以得到不同酯化度的產(chǎn)品。產(chǎn)品用丙酮反復(fù)洗滌 5次以除去未反應(yīng)的順丁烯二酸酐 ,再于 80干燥 1 h。（淀粉溶于丙酮嗎 ？） 2 取代度測定 將1.00 g樣品(干基)和10 mL 75%乙醇置

5、于250 mL錐形瓶中,加入10 mL 0.5 molL-1NaOH溶液,在30恒溫攪拌0.5 h,進行皂化。然后用0.5molL-1HCl溶液滴定剩余堿液至酚酞指示劑紅色消失。用與酯化淀粉等量的淀粉進行空白滴定。 計算公式如下: 馬來酸酐取代基含量: 淀粉馬來酸酐酯取代度: 式中:W為樣品的重量(g);c為HCl溶液濃度(molL-1); V0為空白消耗HCl溶液體積(mL);V為樣品消耗HCl溶液體積(mL)。,1.馬來酸酐用量對取代度的影響,在淀粉用量 10g, Na2CO3 用量 0.6g, 水用量 10g,反應(yīng)時間 4/min, 丙酮6mL, 微波功率 400W 條件下, 改變酸酐用

6、量, 測定酯化度, 結(jié)果如圖 1 所示。（淀粉與酸酐摩爾比如1：0.5、1：1、1：1.5、1：2、1：2.5，根據(jù)實驗確定） 確定最佳酸酐用量,3.加水量對取代度的影響,在淀粉用量 10g, Na2CO3 用量 0.6g, 反應(yīng)時間 4/min, 丙酮6mL,酸酐6.0g 微波功率 400W 條件下, 改變水用量, 測定酯化度, 結(jié)果如圖 1 所示。（水的用量分別為：6mL ,7mL,8mL,9mL,10mL,11mL,12mL） 確定最佳加水量,4.反應(yīng)時間對取代度的影響,在淀粉用量 10g, Na2CO3 用量 0.6g, 水用量 10g, 酸酐6.0g,丙酮6mL微波功率 400W 條

7、件下, 改變酸酐用量, 測定酯化度, 結(jié)果如圖 1 所示。(時間用量分別為：1min, 2min, 3min, 4min, 5min, 6min ) 確定最佳反應(yīng)時間,四，結(jié)論,本實驗利用酵母自溶物殘渣，采取酶。減法提取酵母&-1.3D.葡聚糖，并對酶解工藝條件進行優(yōu)化，得到的最佳酶解工藝條件為酶添加量1600IU/g 酶解時間3h，PH8，溫度60C。酶解后沉淀物用2%氫氧化鈉在75C恒溫處理6h，然后經(jīng)酸處理，在35C干燥12h既得白色葡聚糖成品，為啤酒廢酵母的綜合利用提供理論依據(jù)。,五，參考文件,李新華.我國玉米深加工產(chǎn)業(yè)的現(xiàn)狀，存在問題及解決對策（J）沈陽農(nóng)業(yè)大學(xué)學(xué)報，1999（4）：5-7 張力田 變性淀粉（M）廣州南里大學(xué)出版社 1999 李長彪 劉長江 玉米 交聯(lián)氧化復(fù)合變性淀粉制備和性能研究（J）食品科學(xué) 2005 26（4） 4-11 吳加根 顧正彪 周世英 食用變性淀粉及其發(fā)展（M）淀粉與淀粉糖1996，1 徐貴華 李軍鵬 李鵬飛 濕法制備十二烯基琥珀淀粉脂的研究（J）中國食品添加劑 2005（1）29-32 陳熙 張燕萍 吳加根 十二烯基琥珀淀粉脂性質(zhì)的研究（J