1、.乙酸丁酯的反應(yīng)原理：含主反應(yīng)，副反應(yīng)思考題：1、粗產(chǎn)品中含有哪些雜質(zhì)？如何將它們除去？答：粗產(chǎn)品中含有原料乙酸、丁醇及副產(chǎn)物丁醚，用碳酸鈉溶液洗滌酸，其他各物質(zhì)用水洗滌除去。2、如果最后蒸餾前的粗產(chǎn)品中含有正丁醇，能否用分餾的方法將它除去？這樣做好不好？答：可以，但是，正丁醇和正丁醚在117.6一同蒸出，但是，在正丁醇的餾分中還含有一部分產(chǎn)物正丁醚，造成產(chǎn)率下降。3、若無分水器是否有辦法除去反應(yīng)生成的水？若能，如何做？答：有辦法。通?？梢岳盟c某一原料或某一產(chǎn)物形成二元或多元共沸物從反應(yīng)體系內(nèi)蒸出，達(dá)到分離水，促進(jìn)反應(yīng)平衡的目的。注意事項(xiàng)：此反應(yīng)為可逆反應(yīng)，可采用使反應(yīng)物過量和移去生成物的

2、方法使反應(yīng)向產(chǎn)物方向移動。一種方法是使價(jià)格較便宜的乙酸過量，從而提高反應(yīng)產(chǎn)率。另一方法是除使乙酸過量外，使用一個(gè)分水器，使反應(yīng)生成的水隨時(shí)脫離反應(yīng)體系，從而達(dá)到提高產(chǎn)率的目的。2、在加入反應(yīng)物之前，所有儀器都必須干燥。乙酸乙酯的制備：反應(yīng)原理：思考題：1、在本實(shí)驗(yàn)中硫酸起什么作用？答：催化。2、制取乙酸乙酯時(shí)，哪一種試劑過量？為什么？答：乙醇過量。使平衡向右移動，充分利用較貴的原料乙酸。3、蒸出的粗乙酸乙酯中主要有哪些雜質(zhì)？用飽和碳酸鈉洗滌乙酸乙酯的目的是什么？是否可用氫氧化鈉溶液代替？答：主要雜質(zhì)有：乙醇、乙酸。中和反應(yīng)中的酸。不能，因?yàn)闅溲趸c堿性太強(qiáng)不易控制，容易造成乙酸乙酯的堿性水解。

3、4、用飽和氯化鈣溶液洗滌能除去什么？為什么先要用飽和食鹽水洗滌？是否可用水洗？答：目的是除去水和未反應(yīng)的乙醇，用飽和食鹽水的目的是洗掉過量的碳酸根離子，反之碳酸鈣沉淀出現(xiàn)。用水洗會增大有機(jī)物在水中的溶解度，使產(chǎn)物損失。注意事項(xiàng)：硫酸的用量為醇量的3%時(shí)，即可起到催化作用。若稍微增加硫酸用量，由于它的吸水作用而增加酯的產(chǎn)率。但硫酸用量過多時(shí)，其氧化作用增強(qiáng)，結(jié)果反而對主反應(yīng)不利。2、用飽和氯化鈣溶液洗滌的目的是除去未反應(yīng)的乙醇。因?yàn)槁然}能與乙醇形成溶于水的絡(luò)合物。用碳酸鈉洗滌之后，必須用飽和氯化鈉溶液洗二次，再用飽和氯化鈣溶液洗滌。否則，酯層中殘留的碳酸鈉會和加入的氯化鈣反應(yīng)形成碳酸鈣懸濁液，

4、致使分離操作難以進(jìn)行。3、乙酸乙酯與水、乙醇可形成二元或三元共沸混合物，故乙酸乙酯中的酸和醇皆應(yīng)除去，否則影響產(chǎn)率。減壓蒸餾：反應(yīng)原理：有些有機(jī)化合物熱穩(wěn)定性較差，常常在受熱溫度還未到達(dá)其沸點(diǎn)就已發(fā)生分解、氧化或聚合。對這類化合物的純化或分離就不宜采取常壓蒸餾的方法而應(yīng)該在減壓條件下進(jìn)行蒸餾。由于有機(jī)化合物的沸騰氣化溫度與體系的壓力有關(guān)，壓力降低，其沸騰溫度也隨之下降，從而可使有機(jī)化合物在減壓下于低于其沸點(diǎn)的溫度下蒸出，減壓蒸餾又稱真空蒸餾。減壓蒸餾尤其適合于蒸餾哪些沸點(diǎn)高、熱穩(wěn)定性差的有機(jī)化合物。液體化合物的沸點(diǎn)與外界壓力有密切的關(guān)系。當(dāng)外界壓力降低時(shí)，使液體表面分子逸出而沸騰所需要的能量也

5、會降低。換句話說，如果降低外界壓力，液體沸點(diǎn)就會隨之下降。液體壓力、常壓下沸點(diǎn)和減壓下沸點(diǎn)的關(guān)系。思考題：1、進(jìn)行減壓蒸餾時(shí)，為什么須待體系壓力穩(wěn)定后方能開始加熱？答：液體表面壓強(qiáng)不穩(wěn)，則液體的沸點(diǎn)也會隨著發(fā)生波動，不利于控制熱源的強(qiáng)度，可能會產(chǎn)生過熱狀態(tài)。2、為什么減壓蒸餾時(shí)不用沸石，而用可以調(diào)節(jié)氣流量的毛細(xì)管？答：在減壓蒸餾裝置中，從克氏蒸餾頭直插蒸餾瓶底的是末端如細(xì)針般的毛細(xì)管，它起到連續(xù)引入氣化中心的作用，使蒸餾平穩(wěn)，效果比沸石好得多。（如果待蒸餾物對空氣敏感，則應(yīng)通過毛細(xì)管導(dǎo)入惰性氣體，如氮?dú)猓瑏砑右苑雷o(hù)。）注意事項(xiàng)：如果蒸餾少量高沸點(diǎn)物質(zhì)或低熔點(diǎn)物質(zhì)，則可采用無冷凝裝置進(jìn)行蒸餾，即

6、省略冷凝管；如果蒸餾溫度較高，在高溫蒸餾時(shí)，為了減少散熱，可在克氏蒸餾頭處用玻璃棉等絕熱材料纏繞起來；如果在減壓條件下，液體沸點(diǎn)低于4050，可用冷水浴對接受瓶冷卻。丙酮的制備：反應(yīng)原理：思考題：1、應(yīng)以何為標(biāo)準(zhǔn)計(jì)算丙酮產(chǎn)率？答：以重鉻酸鉀為標(biāo)準(zhǔn)，計(jì)算丙酮產(chǎn)率。本實(shí)驗(yàn)異丙醇過量，防止過量的重鉻酸鉀進(jìn)一步氧化丙酮。2、以異丙醇為原料催化脫氫能否生成丙酮？答：能。注意事項(xiàng)：滴加稀硫酸時(shí)一定要控制速度，不能太快，以防止反應(yīng)太劇烈，反應(yīng)混合物噴出。因丙酮沸點(diǎn)低，反應(yīng)時(shí)接受瓶要浸在冷水浴中。從桂皮中提取肉桂醛：反應(yīng)原理：肉桂油的主要成分是肉桂醛。用衍生物法鑒別肉桂醛。方程式：思考題：1、為了鑒定肉桂醛，

7、還可以選擇什么合適的衍生物？寫出反應(yīng)方程式。答：還可以選擇制成苯腙衍生物。2、肉桂醛的紅外光譜有幾個(gè)特征峰？試分別作出解釋（何種官能團(tuán)，何種類型震動）答：wc=o 1700/cm ; voc-h 2750/cm ; vc=c 16001450/cm三重峰 ；vc-h 3100/cm注意事項(xiàng)：水蒸氣蒸餾時(shí)，要注意水蒸氣發(fā)生裝置的安全管，防止其發(fā)生堵塞。要控制好水蒸氣的釋放速度，防止水蒸氣過快溢出。加熱溫度不能高，以能蒸出氯仿為宜。防止肉桂醛揮發(fā)、分解。肉桂醛的衍生化反應(yīng)要在水浴中進(jìn)行，防止溫度過高發(fā)生副反應(yīng)。乙酰苯胺的制備：反應(yīng)原理：思考題：1、反應(yīng)時(shí)為什么要控制柱頂溫度在100105？答：該反

8、應(yīng)為平衡反應(yīng)，把生成的水蒸出，把原料和反應(yīng)物留在反應(yīng)器中，以提高產(chǎn)率。2、為什么反應(yīng)完成后要將混合物趁熱倒入50ml冷水中？答：產(chǎn)物乙酰苯胺的熔點(diǎn)較高，溫度下降就會使產(chǎn)物凝固在反應(yīng)瓶中。3、在重結(jié)晶操作中，必須注意那幾點(diǎn)才能使產(chǎn)品產(chǎn)率高、質(zhì)量好？答：溶劑的加入量應(yīng)使其在80下為飽和狀態(tài)；活性炭的用量要適當(dāng)；熱濾漏斗要預(yù)熱并保持在高溫狀態(tài)；濾紙與漏斗的接觸面小。注意事項(xiàng)：在用活性炭脫色時(shí)，應(yīng)移去火源，使溶液稍冷，然后加入活性炭，繼續(xù)煮沸。切不可在沸騰狀態(tài)下加活性炭，否則將引起暴沸。在制備乙酰苯胺時(shí)，柱頂溫度不可超過105，否則，收率降低。環(huán)己烯的制備：反應(yīng)原理：思考題：1、醇類的酸催化脫水的反應(yīng)機(jī)理是怎樣的？答：見課件。2、在粗產(chǎn)品環(huán)己烯中，加入氯化鈉使水層飽和的目的是什么？答：降低環(huán)己烯在水中溶解度，減少產(chǎn)物在洗滌過程中的損失。3、在制備過程中為什么要控制柱頂溫度？答：由于反應(yīng)中環(huán)己烯與水形成共沸液沸點(diǎn)為70.8，含水10%，環(huán)己醇環(huán)己烯也形成共沸液沸點(diǎn)為64.9，環(huán)己醇30.5%，環(huán)己醇與水形成共沸液沸點(diǎn)97.8，含水80%。因此，在加熱時(shí)，溫度不可過高，蒸餾速度不宜過快，以減少未作用的環(huán)己醇蒸出。4、用磷酸做脫水劑比用濃硫酸做脫水劑有什么優(yōu)點(diǎn)？答：濃硫酸有氧化性，容易使環(huán)己醇發(fā)生碳化。正丁醚的制備：反應(yīng)原理：思考題：1、計(jì)算理論上分出的水量，如果你分