1、鴨蛋殼中鈣鎂含量的測定、一、 實(shí)驗(yàn)方案測定蛋殼中鈣鎂的含量方法包括: 配位滴定法、酸堿滴定法、高錳酸鉀滴定法二、 具體實(shí)驗(yàn)（一）配位滴定法1、實(shí)驗(yàn)原理1）雞蛋殼的主要成分是CaCO3，其次是MgCO3、蛋白質(zhì)、色素以及少量的Fe、Al。2）在pH=10時，用鉻黑T作指示劑，EDTA可直接測量Ca2+、Mg2+總量。3）為提高配合選擇性，在pH=10時，加入掩蔽劑三乙醇胺使之與Fe3+、Al3+等不離子生成更穩(wěn)定的配合物，以排除它們對Ca2+、Mg2+的干擾。2、儀器試劑1）6mol/L HCl（1:1）, 鉻黑T 指示劑，12三乙醇胺水溶液，pH = 10的NH4ClNH3H2O緩沖溶液，0.

2、01mol/L EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液（或EDTA二鈉鹽固體+碳酸鈣基準(zhǔn)試劑）。2）分析天平，酸式滴定管50mL，錐形瓶250mL，容量瓶250mL，試劑瓶500mL，燒杯100mL，移液管25mL，量筒。3、實(shí)驗(yàn)步驟1）蛋殼的處理：把經(jīng)過洗凈的蛋殼除去蛋白薄膜，干燥處理，然后把蛋殼研成粉末。計(jì)算出蛋殼稱量約等于碳酸鈣基準(zhǔn)試劑稱量。2）EDTA溶液的配制和標(biāo)定：a準(zhǔn)確稱取約0.25g碳酸鈣基準(zhǔn)試劑，用少量水潤濕，蓋上表面皿，滴加HCl（1:1）20mL，定容至250mL容量瓶。b稱取1gEDTA二鈉鹽于燒杯，加100mL水，微熱攪拌使其溶解，加入約0.025克MgCl26H2O，冷卻轉(zhuǎn)移至試劑瓶，稀

3、釋至250mL。c吸取碳酸鈣試液25mL，置于250mL錐形瓶中加入20mLNH4ClNH3H2O緩沖溶液，兩滴K-B指示劑，用EDTA滴定至紫紅變?yōu)樗{(lán)綠（或鉻黑T作指示劑，終點(diǎn)酒紅變?yōu)榧兯{(lán)）。平行三分，計(jì)算EDTA濃度。3）Ca2+、Mg2+的測定：a準(zhǔn)確稱取約等于碳酸鈣基準(zhǔn)試劑的蛋殼粉末，小心滴加6mol/L HCl20mL，微熱至完全溶解（少量蛋白質(zhì)不溶），冷卻，轉(zhuǎn)移至250mL容量瓶，稀釋至接近刻度線，若有泡沫，滴加23滴95%乙醇，泡沫消除后，滴加水至刻度線，搖勻。b吸取試液25mL，置于250mL錐形瓶中，置于250mL錐形瓶中加入20mLNH4ClNH3H2O緩沖溶液，三乙醇胺3

4、mL，兩滴K-B指示劑，用EDTA滴定至紫紅變?yōu)樗{(lán)綠（或鉻黑T作指示劑，終點(diǎn)酒紅變?yōu)榧兯{(lán)）。平行三分，根據(jù)EDTA消耗的體積計(jì)算Ca2+、Mg2+總量，以CaCO3的含量表示。 序號W試樣（g）CEDTA(mol/L) VEDTA(mL)WCaCO3（%）平均值（%）相對平均偏差（%）10.3029 0.01020 27.12 91.4191.450.075227.1291.41327.1691.54（二）酸堿滴定法1、實(shí)驗(yàn)原理1）蛋殼中的碳酸鹽能與HCl發(fā)生反應(yīng)過量的酸可用標(biāo)準(zhǔn)NaOH回滴，據(jù)實(shí)際與CaCO3反應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)鹽酸體積求得蛋殼中CaO含量，以CaO質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示。2、儀器試劑1）濃HCl

5、，NaOH固體，0.1%甲基橙。2）臺秤，酸式滴定管50mL，錐形瓶250mL，容量瓶250mL，試劑瓶500mL，燒杯100mL，移液管25mL，量筒。3、實(shí)驗(yàn)步驟1）0.5molL-1NaOH配制：稱10gNaOH固體于小燒杯中，加H2O溶解后移至試劑瓶中用蒸餾水稀釋至500mL，加橡皮塞，搖勻。2）0.5 molL-1HCl配制：用量筒量取濃鹽酸21mL于500mL容量瓶中，用蒸餾水稀釋至500mL，加蓋，搖勻。3）酸堿標(biāo)定：準(zhǔn)確稱取基準(zhǔn)Na2CO3 0.550.65g 3份于錐形瓶中，分別加入50mL煮沸去CO2并冷卻的去離子水，搖勻，溫?zé)崾谷芙?，后加?2滴甲基橙指示劑，用以上配制的

6、HCl溶液滴定至橙色為終點(diǎn)。計(jì)算HCl溶液的精確濃度。再用該HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定NaOH溶液的濃度。（鄰苯二甲酸氫鉀2-3g）4）CaO含量測定：準(zhǔn)確稱取經(jīng)預(yù)處理的蛋殼0.3g（精確到0.1mg）左右，于3個錐形瓶內(nèi)，用酸式滴定管逐滴加入已標(biāo)定好的HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液40mL左右（需精確讀數(shù)），小火加熱溶解，冷卻，加甲基橙指示劑12滴，以NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液回滴至橙黃。三、高錳酸鉀法測定蛋殼中CaO的含量1、實(shí)驗(yàn)原理利用蛋殼中的Ca2+與草酸鹽形成難溶的草酸鹽沉淀，將沉淀經(jīng)過濾洗滌分離后溶解，用高錳酸鉀法測定 含量，換算出CaO的含量，反應(yīng)如下：Ca2+ + C2O42- = CaC2O4CaC2O4 +

7、 2H+ = Ca2+ + H2C2O45H2C2O4 + 2MnO4- + 6H+ =2Mn2+ + 10CO2 + 8H2O某些金屬離子（Ba2+，Sr2+，Pb2+，Cd2+ 等）能與C2O42-形成沉淀對測定Ca2+、Mg2+有干擾。2、儀器試劑0.01 molL-1 ，2.5% ，10% ，濃鹽酸，1 molL-1 ，1：1HCl，0.2%甲基橙，0.1 molL-1AgNO3。3、實(shí)驗(yàn)步驟1）準(zhǔn)確稱取蛋殼粉三份，每份0.120.13g，分別置于250mL燒杯中，加1：1 HCl 2.5ml溶解，加H2O 20mL，加熱微沸，去CO2（防CaCO3），若有不溶解蛋白質(zhì)，可過濾之。2）

8、濾液置于燒杯中，然后加入5%草酸銨溶液50ml（過量，使Ca、Mg沉淀完全），若出現(xiàn)沉淀（可能CaC2O4、CaCO3等），再滴加濃HCl至溶解（Ca2+），然后加熱至7080（增大溶解度，溫高草酸分解），加入23滴甲基橙，溶液呈紅色，逐滴加入10%氨水（緩慢提高PH值、緩慢增大C2O42-濃度、緩慢沉淀），不斷攪拌，直至變黃（PH=4.4，CaC2O4溶解度最小）并有氨味逸出為止。3）將溶液放置過夜陳化（或在水浴上加熱（85）30min陳化），普通標(biāo)準(zhǔn)漏斗傾瀉法過濾，沉淀經(jīng)洗滌，直至無Cl-離子（KMnO4氧化Cl-離子）。4）然后，將帶有沉淀的濾紙豎貼在先前用來進(jìn)行沉淀的燒杯內(nèi)壁上，用1 mol/L 50mL硫酸把沉淀由濾紙洗入燒杯中，再用洗瓶吹洗12次，提出濾紙，放在潔凈的表面上。5）然后，稀釋溶液至體積約為100mL，加熱