藥物分析習(xí)題第一章 緒 論（藥典概況）一、填空題1中國(guó)藥典的主要內(nèi)容由 凡例 、 正文 、 附錄 和 索引 四部分組成。2目前公認(rèn)的全面控制藥品質(zhì)量的法規(guī)有 GLP 、 GMP 、GSP 、 GCP 。3 “精密稱定”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所取重量的 千分之一 ；“稱定”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所取重量的 百分之一 ；取用量為“約”若干時(shí)，系指取用量不得超過(guò)規(guī)定量的 +-10% 。4藥物分析主要是采用 化學(xué) 或 物理化學(xué),生物化學(xué) 等方法和技術(shù)，研究化學(xué)結(jié)構(gòu)已知的合成藥物和天然藥物及其制劑的組成、理化性質(zhì)、真?zhèn)舞b別、純度檢查以及有效成分的含量測(cè)定等。所以，藥物分析是一門 的方法性學(xué)科。5判斷一個(gè)藥物質(zhì)量是否符合要求，必須全面考慮_鑒別_、_檢查_(kāi)、含量測(cè)定_三者的檢驗(yàn)結(jié)果。6藥物分析的基本任務(wù)是檢驗(yàn)藥品質(zhì)量，保障人民用藥_安全_、_合理_、有效_的重要方面二、選擇題1、良好藥品生產(chǎn)規(guī)范可用（ ）A、USP 表示 B、 GLP 表示 C、BP 表示D、GMP 表示 E、GCP 表示2、藥物分析課程的內(nèi)容主要是以（ ）A、六類典型藥物為例進(jìn)行分析; B、八類典型藥物為例進(jìn)行分析C、九類典型藥物為例進(jìn)行分析; D、七類典型藥物為例進(jìn)行分析E、十類典型藥物為例進(jìn)行分析3、良好藥品實(shí)驗(yàn)研究規(guī)范可用（ ）A、GMP 表示 B、GSP 表示 C、GLP 表示D、TLC 表示 E、GCP 表示4、美國(guó)藥典 1995 年版為（ ）A、第 20 版 B、第 23 版 C、第 21 版D、第 19 版 E、第 22 版 5、英國(guó)藥典的縮寫符號(hào)為（ ）A、GMP B、BP C、GLP D、RPHPLC E、TLC6、美國(guó)國(guó)家處方集的縮寫符號(hào)為（ ）A、WHO B、GMP C、INN( D、NF E、USP7、GMP 是指A、良好藥品實(shí)驗(yàn)研究規(guī)范; B、良好藥品生產(chǎn)規(guī)范; C、良好藥品供應(yīng)規(guī)范D、良好藥品臨床實(shí)驗(yàn)規(guī)范; E、分析質(zhì)量管理8、根據(jù)藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定，評(píng)價(jià)一個(gè)藥品的質(zhì)量采用（ ）A、鑒別，檢查，質(zhì)量測(cè)定 B、生物利用度; C、物理性質(zhì) D、藥理作用三、問(wèn)答題1藥品的概念？對(duì)藥品的進(jìn)行質(zhì)量控制的意義？2藥物分析在藥品的質(zhì)量控制中擔(dān)任著主要的任務(wù)是什么？3常見(jiàn)的藥品標(biāo)準(zhǔn)主要有哪些，各有何特點(diǎn)？4中國(guó)藥典（2005 年版）是怎樣編排的？5什么叫恒重，什么叫空白試驗(yàn)，什么叫標(biāo)準(zhǔn)品、對(duì)照品？6常用的藥物分析方法有哪些？7藥品檢驗(yàn)工作的基本程序是什么?8中國(guó)藥典和國(guó)外常用藥典的現(xiàn)行版本及英文縮寫分別是什么？9藥典的內(nèi)容分哪幾部分？建國(guó)以來(lái)我國(guó)已經(jīng)出版了幾版藥典？10簡(jiǎn)述藥物分析的性質(zhì)？四、配伍題1、A：RPHPLC; B：BP; C：USP; D：GLP; E：GMP（1）反相高效液相色譜法（2）良好藥品生產(chǎn)規(guī)范2、A：GMP; B：BP; C：GLP; D：TLC; E：RP HPLC（1）英國(guó)藥典（2）良好藥品實(shí)驗(yàn)研究規(guī)范參 考 答 案一、填空題1、凡例 正文 附錄 索引 2、GLP GMP GSP GCP 3、千分之一 百分之一 10% 4、化學(xué) 物理化學(xué) 生物化學(xué) 研究與發(fā)展藥品質(zhì)量控制5、鑒別，檢查，含量測(cè)定6、安全，合理，有效二、選擇題1、D； 2、D； 3、C； 4、B； 5、B ； 6、D； 7、B； 8、A三、問(wèn)答題1、用于預(yù)防治療診斷人的疾病的特殊商品。2、保證人們用藥安全、合理、有效，完成藥品質(zhì)量監(jiān)督工作。3、國(guó)家藥品標(biāo)準(zhǔn)（藥典） ；臨床研究用藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)；暫行或試行藥品標(biāo)準(zhǔn)；企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)。4、凡例 正文 附錄 索引 5、恒重是供試品連續(xù)兩次干燥或灼燒后的重量差異在 0.3mg 以下的重量；空白試驗(yàn)是不加供試品或以等量溶劑代替供試液的情況下，同法操作所得的結(jié)果；標(biāo)準(zhǔn)品、對(duì)照品是用于鑒別、檢查、含測(cè)、樣品的物質(zhì)。6、物理的 化學(xué)的 7、取樣 檢驗(yàn)（鑒別 檢查 含測(cè)）記錄和報(bào)告8、ChP，JP ，BP ，USP， PhEUP，PhInt 9、藥典內(nèi)容一般分為凡例，正文，附錄，和索引四部分。建國(guó)以來(lái)我國(guó)已經(jīng)出版了 8 版藥典。（1953，1963，1977，1985，1990，1995，2000，2005）2010 年是第九版10、它主要運(yùn)用化學(xué)，物理化學(xué)，或生物化學(xué)的方法和技術(shù)研究化學(xué)結(jié)構(gòu)已明確的合成藥物或天然藥物及其制劑的質(zhì)量控制方法，也研究有代表性的中藥制劑和生化藥物及其制劑的質(zhì)量控制方法。四、配伍題1.（1）A；（2）E 2.（1）B；（2）C 第二章 藥物的鑒別試驗(yàn)一、選擇題1、A二、簡(jiǎn)答題1、常用的方法有：薄層色譜鑒別法；高效液相色譜鑒別法；氣相色譜鑒別法；紙色譜鑒別法2、 （1）化學(xué)鑒別法：采用干法或濕法，使產(chǎn)生色澤變化，沉淀反應(yīng)，產(chǎn)生氣體反應(yīng)。（2）光譜鑒別法：采用標(biāo)準(zhǔn)品對(duì)照或圖譜數(shù)據(jù)對(duì)照，用 UV（max、min、 ）IR（峰位、峰寬、峰的相對(duì)強(qiáng)度）等方法鑒別。%1cmE（3）色譜鑒別法：常用 TLC、HPLC、GC 等方法，利用不同物質(zhì)的色譜行為（Rf 、t 等）進(jìn)行鑒別。R3、 （1）溶液的濃度；（2）溶液的溫度；（3）溶液的酸堿度；（4）干擾成分的存在；（5）實(shí)驗(yàn)時(shí)間第三章 藥物的雜質(zhì)檢查一、選擇題1藥物中的重金屬是指（ ）A、Pb 2 B、影響藥物安全性和穩(wěn)定性的金屬離子 C、原子量大的金屬離子D、在規(guī)定條件下與硫代乙酰胺或硫化鈉作用顯色的金屬雜質(zhì)2古蔡氏檢砷法測(cè)砷時(shí)，砷化氫氣體與下列那種物質(zhì)作用生成砷斑（ ）A、氯化汞 B、溴化汞 C、碘化汞 D、硫化汞 3檢查某藥品雜質(zhì)限量時(shí)，稱取供試品 W（g） ，量取標(biāo)準(zhǔn)溶液 V（ml） ，其濃度為 C（g/ml ） ，則該藥的雜質(zhì)限量（%）是（ ）A、 B、 C、 D10VW10V%10V10C4用古蔡氏法測(cè)定砷鹽限量，對(duì)照管中加入標(biāo)準(zhǔn)砷溶液為（ ）A、1ml B、2ml C、依限量大小決定 D、依樣品取量及限量計(jì)算決定5藥品雜質(zhì)限量是指（ ）A、藥物中所含雜質(zhì)的最小容許量 B、藥物中所含雜質(zhì)的最大容許量C、藥物中所含雜質(zhì)的最佳容許量 D、藥物的雜質(zhì)含量6氯化物檢查中加入硝酸的目的是（ ）A、加速氯化銀的形成 B、加速氧化銀的形成 C、除去 CO 、SO 、C 2O 、PO 的干擾 D、改善氯化銀的均勻度2+ 3 2- 4 2- 4 3- 47關(guān)于藥物中雜質(zhì)及雜質(zhì)限量的敘述正確的是（ ）A、雜質(zhì)限量指藥物中所含雜質(zhì)的最大容許量 B、雜質(zhì)限量通常只用百萬(wàn)分之幾表示 C、雜質(zhì)的來(lái)源主要是由生產(chǎn)過(guò)程中引入的其它方面可不考慮D、檢查雜質(zhì)，必須用標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行比對(duì)8砷鹽檢查法中，在檢砷裝置導(dǎo)氣管中塞入醋酸鉛棉花的作用是（ ）A、吸收砷化氫 B、吸收溴化氫 C、吸收硫化氫 D、吸收氯化氫9中國(guó)藥典規(guī)定的一般雜質(zhì)檢查中不包括的項(xiàng)目（ ）A、硫酸鹽檢查 B、氯化物檢查 C、溶出度檢查 D、重金屬檢查10重金屬檢查中，加入硫代乙酰胺時(shí)溶液控制最佳的 pH 值是（ ）A、1.5 B、3.5 C、7.5 D、11.511硫氰酸鹽法是檢查藥品中的（ ）A、氯化物 B、鐵鹽 C、重金屬 D、砷鹽 E、硫酸鹽12檢查藥品中的雜質(zhì)在酸性條件下加入鋅粒的目的是（ ）A、使產(chǎn)生新生態(tài)的氫 B、增加樣品的溶解度 C、將五價(jià)砷還原為三價(jià)砷(其余為碘化鉀和氯化亞錫的原因)D、擬制銻化氫的生產(chǎn) E、以上均不對(duì)13檢查藥品中的鐵鹽雜質(zhì)，所用的顯色試劑是（ ）A、AgNO 3 B、H 2S C、硫氰酸銨 D、 BaCl2 E、氯化亞錫14對(duì)于藥物中的硫酸鹽進(jìn)行檢查時(shí)，所用的顯色劑是（ ）A、AgNO 3 B、H 2S C、硫代乙酰胺 D、BaCl 2 E、以上均不對(duì)15對(duì)藥物中的氯化物進(jìn)行檢查時(shí)，所用的顯色劑是（ ）A、BaCl 2 B、H 2S C、AgNO 3 D、硫代乙酰胺 E、醋酸鈉16檢查藥品中的重金屬雜質(zhì)，所用的顯色劑是（ ）A、AgNO 3 B、硫氰酸銨 C、氯化亞錫 D、H 2S E、BaCl 217在堿性條件下檢查重金屬，所用的顯色劑是（ ）A、H 2S B、Na 2S C、AgNO 3 D、硫氰酸銨 E、BaCl 218古蔡法檢查藥物中微量的砷鹽，在酸性條件下加入鋅粒的目的是（ ）A、調(diào)節(jié) pH 值 B、加快反應(yīng)速度 C、產(chǎn)生新生態(tài)的氫D、除去硫化物的干擾 E、使氫氣均勻而連續(xù)的發(fā)生19古蔡法是指檢查藥物中的（ ）A、重金屬 B、氯化物 C、鐵鹽 D、砷鹽 E、硫酸鹽20用 TLC 法檢查特殊雜質(zhì)，若無(wú)雜質(zhì)的對(duì)照品時(shí)，應(yīng)采用（ ）A、內(nèi)標(biāo)法 B、外標(biāo)法 C、峰面積歸一化法 D、高低濃度對(duì)比法 E、雜質(zhì)的對(duì)照品法21醋酸氟氫松生產(chǎn)過(guò)程中可能引入對(duì)人體劇毒的微量雜質(zhì)是（ ）A、Pb 2+ B、AS 3+ C、Se 2+ D、Fe 3+ 22取左旋多巴 0.5g 依法檢查硫酸鹽，如發(fā)生渾濁與標(biāo)準(zhǔn)硫酸鉀（每 1ml 相當(dāng)于 100ug 的 SO42+）2mg 制成對(duì)照液比較，雜質(zhì)限量為（ ）A、0.02% B、0.025% C、0.04% D、0.045% E、0.03%23為了提高重金屬檢查的靈敏度，對(duì)于含有 25ug 重金屬雜質(zhì)的藥品，應(yīng)選用（ ）A、微孔濾膜法依法檢查 B、硫代乙酰胺法（納氏比色管觀察）C、采用硫化鈉顯色（納氏比色管觀察）D、采用 H2S 顯色（納氏比色管觀察） E 采用古蔡法24干燥失重檢查法主要是控制藥物中的水分，其他揮發(fā)性物質(zhì)，對(duì)于含有結(jié)晶水的藥物其干燥溫度為（ ）A、105 B、180 C、140 D、102 E、8025有的藥物在生產(chǎn)和貯存過(guò)程中易引入有色雜質(zhì)，中國(guó)藥典采用（ ）A、與標(biāo)準(zhǔn)比色液比較的檢查法 B、用 HPLC 法檢查C、用 TLC 法檢查 D、用 GC 法檢查 E、以上均不對(duì)26藥物的干燥失重測(cè)定法中的熱重分析是（ ）A、TGA 表示 B、DTA 表示 C、DSC 表示D、TLC 表示 E、以上均不對(duì)27少量氯化物對(duì)人體是沒(méi)有毒害作用的，藥典規(guī)定檢查氯化物雜質(zhì)主要是因?yàn)樗?）A、影響藥物的測(cè)定的準(zhǔn)確度 B、影響藥物的測(cè)定的選擇性C、影響藥物的測(cè)定的靈敏度 D、影響藥物的純度水平 E、以上都不對(duì)。28、氯化物檢查是在酸性條件下與 AgNO3 作用，生成 AgCl 的混濁，所用的酸為（ ）A、稀醋酸 B、稀 H2SO4 C、稀 HNO3 D、稀 HCl E、濃 HNO329就葡萄糖的特殊雜質(zhì)而言，下列那一項(xiàng)是正確的（ ）A、重金屬 B、淀粉 C、硫酸鹽 D、砷鹽 E、糊精30腎上腺素中腎上腺酮的檢查是利用（ ）A、旋光性的差異 B、對(duì)光吸收性質(zhì)的差異C、溶解行為的差異 D、顏色的差異 E、吸附或分配性質(zhì)的差異31有的藥物在生產(chǎn)和貯存過(guò)程中易引入有色雜質(zhì)，中國(guó)藥典采用（ ）A、用溴酚藍(lán)配制標(biāo)準(zhǔn)液進(jìn)行比較法 B、用 HPLC 法C、用 TLC 法 D、用 GC 法 E、以上均不對(duì)32在藥物重金屬檢查法中，溶液的 PH 值在（ ）A、33.5 B、7 C、44.5 D、8 E、88.533藥典規(guī)定檢查砷鹽時(shí)，應(yīng)取標(biāo)準(zhǔn)砷鹽溶液 2.0mg（每 1ml 相當(dāng)于 1ug 的As）制備標(biāo)準(zhǔn)砷斑，今依法檢查溴化鈉中砷鹽，規(guī)定砷量不得超過(guò) 0.000490。問(wèn)應(yīng)取供試品多少克？（ ）A、0.25g B、0.50g C、0.3g D、0.6g34中國(guó)藥典（2005 版）重金屬的檢查法一共收戴有（ ）A、一法 B、二法 C、三法 D、四法 E、五法35用硫氰酸鹽的原理鐵鹽在酸性溶液中與硫氰酸鹽生產(chǎn)紅色可溶性配離子與一定量標(biāo)準(zhǔn)鐵鹽溶液同法處理后進(jìn)行比色，所用的酸應(yīng)為（ ）A、H 2SO4 B、HAC C、HNO 3 D、HCl E、H 2CO336中國(guó)藥典檢查殘留有機(jī)溶劑采用的方法為（ ）A、TLC 法 B、HPLC 法 C、UV 法 D、GC 法 E、以上方法均不對(duì)37AAS 是表示（ ）A、紫外分光光度法 B、紅外分光光度法C、原子吸收分光光度法 D、氣相色譜法 E、以上方法均不對(duì)38硫代乙酰胺法是指檢查藥物中的（ ）A、鐵鹽檢查法 B、砷鹽檢查法 C、氯化物檢查法D、硫酸鹽檢查法 E、重金屬檢查法39藥典中一般雜質(zhì)的檢查不包括（ ）A、氯化物 B、生物利用度 C、重金屬 D、硫酸鹽 E、鐵鹽40利用藥物和雜質(zhì)在物理性質(zhì)上的差異進(jìn)行特殊雜質(zhì)的檢查，不屬于此法的檢查方法是（ ）A、顏色的差異 B、臭，味及揮發(fā)性的差異C、旋光性的差異 D、氧化還原性的差異 E、吸附或分配性質(zhì)的差異41利用藥物和雜質(zhì)在物理性質(zhì)上的差異進(jìn)行特殊雜質(zhì)的檢查，不屬于此法的檢查方法是（ ）A、旋光性的差異 B、雜質(zhì)與一定試劑反應(yīng)生產(chǎn)氣體C、吸附或分配性質(zhì)的差異 D、臭，味及揮發(fā)性的差異 E、溶解行為的差異42利用藥物和雜質(zhì)在化學(xué)性質(zhì)上的差異進(jìn)行特殊雜質(zhì)的檢查，不屬于此法的檢查法是（ ）A、氧化還原性的差異 B、酸堿性的差異 C、雜質(zhì)與一定試劑生產(chǎn)沉淀 D、溶解行為的差異 E、雜質(zhì)與一定試劑生產(chǎn)顏色43利用藥物和雜質(zhì)在化學(xué)性質(zhì)上的差異進(jìn)行特殊雜質(zhì)的檢查，不屬于此法的檢查法是（ ）A 酸堿性的差異 B、氧化還原性的差異 C、雜質(zhì)與一定試劑生產(chǎn)沉淀 D、雜質(zhì)與一定試劑生產(chǎn)顏色 E、吸附或分配性質(zhì)的差異44下列那一項(xiàng)不屬于特殊雜質(zhì)檢查法（ ）A、葡萄糖中氯化物的檢查 B、腎上腺素中