GC-MS3000 氣質(zhì)聯(lián)用儀學(xué)習(xí)培訓(xùn)總結(jié)開機1）打開氦氣鋼瓶的總閥，調(diào)節(jié)分壓至 0.3MPa。2）打開機械泵，待機械泵運行 15min 左右（等待機械泵運行穩(wěn)定后） ，打開質(zhì)譜電源。3）打開與氣質(zhì)連接的計算機，2min 后點擊實時分析工作站，點右鍵 “以管理員身份運行”。4）桌面彈出“與主機連接成功”后，彈出“ 是否進行初始化 ”，點擊“ 是”.5）在桌面出現(xiàn)初始化對話框，待所有項目打上“” 后，點擊“關(guān)閉”。6）待質(zhì)譜主機真空度達到 410-3Pa 以下后，打開色譜主機。7）點擊“通訊”“氣相色譜連接”“是”，顯示“ 連接成功”，待系統(tǒng)穩(wěn)定 2h 后調(diào)諧、測樣。關(guān)機1）打開“方法參數(shù)” ，將離子源溫度設(shè)置為 80，氣化室溫度設(shè)為 60。2）點擊“復(fù)位”“發(fā)送方法”“運行”“確定”“準(zhǔn)備”，系統(tǒng)開始降溫。3）待溫度降至所設(shè)溫度時。點擊“通訊”“關(guān)閉主機”，彈出是否關(guān)閉主機提示，點擊“確 定”。 4）關(guān)閉質(zhì)譜主機電源，關(guān)閉色譜主機電源，待真空泵運行 15min 后，關(guān)閉真空泵，關(guān)閉載氣。MS3000 實時分析工作站（1.7 版）1、方法的建立與保存全掃描（ Scan）方法的建立點擊 “方法”“方法參數(shù)”就會出現(xiàn)以下界面根據(jù)做樣條件輸入離子源溫度、接口溫度、溶劑峰時間、掃描寬度、柱箱溫度、氣化室溫度、最高柱溫、柱流量、分流比、吹掃流量、載氣壓力.在“質(zhì)譜掃描程序設(shè)定” 中輸入結(jié)束時間（同色譜程序升溫的總時間） 、掃描方式選擇Scan,輸入掃描周期（全掃描周期一般設(shè)置為 0.6-0.8） ，分別輸入掃描起始、終止質(zhì)量數(shù)。在“色譜程序升溫” 中輸入升溫條件。在“閥控制” 中輸入調(diào)節(jié)分流和吹掃的時間，調(diào)整開關(guān)狀態(tài)，并選擇分流方式。在“GC 控制”中點擊“復(fù)位”，待色譜主機主面板復(fù)位后，點擊“發(fā)送方法”，顯示“ 方法發(fā)送成功”后，點擊“ 運行”“確定 ”，最后點擊色譜主機顯示器上的“上頁”，方法建立運行完成。點擊頂部的文件保存方法Method輸入方法名稱 保存。選擇性離子掃描（SIM）方法的建立根據(jù)全掃描的保留時間來建立 SIM 掃描方法，方法建立其他步驟和全掃描方法相同，在此僅對“質(zhì)譜掃描程序設(shè)定” 做特別說明。根據(jù) Scan 掃描的保留時間將分成幾個掃描階段。分段盡量在保留時間相差比較長的時候斷開，而且將結(jié)束時間盡量設(shè)為兩者的中間時間，每段的設(shè)置要讓其定量離子和輔助離子的總數(shù)12.輸入第一段的“ 結(jié)束時間”，掃描方式選擇“SIM” 掃描，然后在“質(zhì)量數(shù)”欄依次輸入本段所含物質(zhì)的定量離子和輔助離子。點擊上一行的開始，右鍵“添加” ，然后輸入第二段，以此類推。輸入所有段的掃描周期（SIM 掃描周期一般為 0.4-0.6） 。之后做樣是只需將建好的方法打開調(diào)用即可。2、儀器調(diào)諧打開調(diào)諧方法，檢查方法參數(shù)，并做調(diào)整（調(diào)諧是的溶劑峰時間為 0.00，質(zhì)量數(shù)為 50-550）打開調(diào)諧參數(shù)，以下是對調(diào)諧參數(shù)的補充說明：推斥電極一般設(shè)置為 6.0 左右離子聚焦設(shè)定值一般在 100 至 140 之間透鏡電壓設(shè)定值需1000，一般設(shè)定在 200 至 300X-軸偏轉(zhuǎn) 設(shè)定值為 120.0透鏡電壓補償設(shè)定值需在 1000 至 2000 之間，一般在 1200 左右倍增器高壓主要調(diào)節(jié)質(zhì)譜峰強度，數(shù)值增大，強度增大，最大值小于 2000219 峰寬主要調(diào)整質(zhì)量數(shù)是 219 離子的半峰寬，一般在調(diào)完倍增管壓力后調(diào)試DC/RF設(shè)定值需在 200 至 600 之間，主要調(diào)整 502 處的半峰寬，數(shù)值增大，半峰寬縮小DC 補償設(shè)定值需在 2000 至 3000 之間，主要調(diào)整所有色譜峰的半峰寬第一次調(diào)試時需要先將 219 峰寬、DC/RF、DC 補償，調(diào)整至 0，然后將透鏡電壓調(diào)至1000 以下，將透鏡電壓補償調(diào)至 1000 以上，離子聚焦調(diào)到 100 至 140 之間，推斥電極 6左右點“準(zhǔn)備”“標(biāo)樣”“開始 ”，會提示“是否啟動色譜主機”“否”調(diào)節(jié)透鏡電壓、透鏡電壓補償，盡量使 219 的比例增大，然后調(diào) DC 補償使全部半峰寬減小，剛開始 1000 調(diào)，之后 200 調(diào)，最后 100 調(diào)，然后調(diào) DE/RF，倍增器電壓最后調(diào)，每次做調(diào)整后可以右鍵選擇打印質(zhì)譜圖來觀察是否達到調(diào)諧要求，然后根據(jù)調(diào)諧要求進行微調(diào)，質(zhì)量數(shù) 69 時，需要滿足強度大于 100 萬，半峰寬小于 1.質(zhì)量數(shù) 219 出需要滿足比例在 50%-70%，半峰寬需小于 1。若質(zhì)量數(shù)不準(zhǔn)確，需點擊“采集”“質(zhì)量數(shù)校正” 輸入校正值“校正”“ 更新”修正后質(zhì)量數(shù)“是” 。多打印幾次譜圖，多次打印結(jié)果均滿足調(diào)諧要求后。點“停止”“ 視圖”“ 調(diào)諧”“文件”“保存調(diào)諧文件”，之后每次調(diào)諧只需微調(diào)即可。3、樣品測定打開樣品測定方法后，打開“方法參數(shù)” ，點擊“復(fù)位”，待色譜主機主面板復(fù)位后，點擊“發(fā)送方法”，顯示“ 方法發(fā)送成功 ”后，點擊“運行”“確定”，最后點擊色譜主機顯示器上的“上頁”（若在柱壓實測值的位置顯示的數(shù)值在 10 以上，說明有漏氣的情況，需要檢漏） 。點擊 “準(zhǔn)備” ，待顯示“色譜主機穩(wěn)定”時，可以開始進樣，若是使用前處理裝置（吹掃補集、熱脫附、頂空）進樣，需在點“準(zhǔn)備”前，點“ 方法”“頂空”。若手動直接進樣，則需要在進樣完成后，在彈出的“是否啟動色譜主機”對話框點“是”。運行完成后，提示保存文件，輸入樣品名稱點保存后為 gph 格式，然后點“文件”“ 保存數(shù)據(jù)文件”輸入樣品名稱“保存” ，此時保存的為 ewr 格式。MS3000 后處理軟件（1.5 版）單機桌面的后處理軟件，右鍵“以管理員身份運行”，打開后視圖如下：一、定性點“文件”“打開數(shù)據(jù)文件”，選擇需要定性的圖譜。 （若對正在分析的數(shù)據(jù)定性，只需要點擊 即可）點擊 “定性”“設(shè)置定性參數(shù)”，出現(xiàn)如下界面：最大峰數(shù)量設(shè)置為 0，計算起始時間設(shè)置包含目標(biāo)峰的時間，點擊“確定”。在 TIC 圖上右鍵，點擊 “TIC 數(shù)據(jù)積分”，可以手動添加沒有積到的，取消多余的。然后點 “積分結(jié)果”“全部定性”“檢索所有組分”檢索到所有組分后，再后處理軟件中點擊“定性”“打開檢索結(jié)果”點“未知物質(zhì)譜圖列表”選擇定性的峰編號，然后在譜圖檢索結(jié)果欄中在正確匹配的物質(zhì)前打“”點擊“導(dǎo)出結(jié)果”“ 導(dǎo)出所選未知物的檢索結(jié)果”“導(dǎo)出選擇物的檢索結(jié)果”。對所有的峰做同樣的處理。點擊 “文件”“打印設(shè)定”，在定性報告中可以選擇需要打印的部分。點擊 “打印”，將光標(biāo)拖動至最左端，選擇 Adobe PDF,然后保存并打印。2、定量點“定量”“定量設(shè)置”選擇“積分參數(shù)” 輸入起始時間，選擇“定量方法”，填入正確的定量方法、含量單位、曲線類型、濃度、曲線點數(shù)，每點統(tǒng)計 1，計算模式“面積”，默認定量目標(biāo) MC“確定”。點“定量”“新建組分表”“使用檢索結(jié)果的名稱”或手動輸入組分名稱，在“組分目標(biāo)離子”，選擇“MC”，一次確認每個組分的定量離子是否正確，若有出錯，手動輸入更改“確定”。點“定量”“組分屬性設(shè)置”，選擇需要設(shè)定的組分，點“組分參數(shù)”，調(diào)整時間窗寬，選擇峰面積計算方法，組分類型選擇“目標(biāo)組分”，點“ 確定” 。點“定量”“校準(zhǔn)曲線”，鼠標(biāo)左鍵單擊選中某一行后，點擊“添加標(biāo)樣”，選中所需濃度圖譜，用同樣方法依次加入各個濃度圖，點“全部積分”，點“保存方法”，標(biāo)準(zhǔn)曲線完成。（若某個元素沒有曲線，點全部停在 y 軸上，則需調(diào)整時間窗寬來避免不同組分重疊現(xiàn)象，若有一個濃度偏離曲線嚴重，則可以在“組分屬性”“校準(zhǔn)曲線 ”中去掉此濃度，應(yīng)用確定即可）在后處理軟件中打開需要計算的樣品圖，點“定量”“定量積分”“計算結(jié)果”，便可得到此樣品各個組分的含量。3、信噪比計算信噪比：是指待測樣品信號強度與基線噪聲的比值。在后處理軟件中打開需要計算信噪比的譜圖，點其定量離子的 MC 圖，在“工具”中選擇“靈敏度測試”，然后選擇噪聲和信號即可得出信噪比。 （若出現(xiàn)噪聲值一直顯示為 0，則需在實時分析工作站中打開此樣品圖，然后點“方法”“方法參數(shù) ”在這個界面同時按Ctrl+Shift+S 點擊取消，便可進入系統(tǒng)設(shè)置，將噪聲系數(shù)的值調(diào)小，點“確定”，點“采集”“生成 TIC 譜圖 ”，在后處理軟件中采集剛生成的圖，重新進行信噪比計算。 ）樣品前處理裝置一、吹掃補集裝置連接好吹掃補集后，打開載氣鋼瓶（氮氣）用皂膜液檢查連接管路無漏氣現(xiàn)象后打開電源。打開桌面 4760 的工作站，點擊“Methods”設(shè)置做樣條件后點 “Save”，再點“Apply”.點“Monitor”中可以監(jiān)測各點的溫度情況。在等待系統(tǒng)穩(wěn)定的時候，可以用這個時間清洗一下吹掃管，首先將專用進樣針用高純水潤洗干凈后吸入高純水，排出氣泡后，置于吹掃補集進樣口，順時針擰到底后，將進樣閥擰至和進樣針平行方向，將水全部注入進樣口后，將進樣閥擰至與進樣針垂直位置，逆時針擰下進樣針，在工作站點樣品排出鍵，水排完后，點擊“ABORT”鍵。重復(fù)以上方法多洗幾次。等待 “Prg Rdy”變?yōu)榫G色后，就可以開始進樣了，在氣質(zhì)工作站“方法” 下拉菜單中選中“頂空”后，待氣質(zhì)顯示“ 色譜主機穩(wěn)定 ”后點“準(zhǔn)備”“開始”。吹掃補集進樣后點“Start Sequence”即可。2、熱解析裝置連接好熱解析后，打開載氣鋼瓶（氮氣）用皂膜液檢查連接管路無漏氣現(xiàn)象后打開電源。根據(jù)樣品做樣條件，點擊“設(shè)置”，箭頭指向“樣品溫度”，按上下鍵來調(diào)整數(shù)值大小，設(shè)定好后，按“設(shè)置” 開始設(shè)置下一個條件，一次輸入閥箱溫度、管路溫度、閃蒸時間（3s 左右） 、標(biāo)定時間（2min） 、富集時間（3min） 、脫附時間（3min） ，調(diào)節(jié)流量，完了按設(shè)置回主界面。等顯示 “準(zhǔn)備就緒”后，就可以開始進樣了，在氣質(zhì)工作站“方法”下拉菜單中選中“頂空”后，待氣質(zhì)顯示“色譜主機穩(wěn)定”后點“ 準(zhǔn)備”“開始”。然后將樣品管和采樣方向相反裝與加熱架上，放于加熱盒內(nèi)，點運行即可。 （若是做標(biāo)線，則需要將樣品順著采樣方向打入采樣管，室溫下點“標(biāo)定” ，待標(biāo)定完成后，將采樣管調(diào)換方向后，放于高溫加熱盒，點“運行”）三、頂空裝置連接好頂空后，打開載氣鋼瓶（氮氣）用皂膜液檢查連接管路無漏氣現(xiàn)象后打開電源。按“設(shè)置”鍵進行做樣條件設(shè)置，依次設(shè)置樣品溫度、閥箱溫度、管路溫度。加壓時間（一般為 515s） ，定量環(huán)穩(wěn)定時間（5s） ，取樣時間（1015s） ，進樣時間（30） ，調(diào)節(jié)好后儀器左側(cè)板上的柱前壓閥（下方）逆時針擰到底（注：氣相色譜的柱壓、分流等各壓力使用的是電子閥控制，則需要將頂空儀器與氣相色譜儀串聯(lián)，即把頂空的樣品輸送管路之間連接到氣相截出的沒有載氣排除的接口，氣相通過將一部分氦氣輸送至頂空把樣品帶入，此時就不需要通過調(diào)節(jié)頂空的柱前壓用頂空吹掃氣將樣品送入氣相，所以需要關(guān)閉柱前壓） ，在控制面板上點擊“吹掃” 后，開始調(diào)節(jié)頂空壓力（注：頂空壓力必須在吹掃狀態(tài)下調(diào)節(jié)）待儀器設(shè)置好并穩(wěn)定后，將提前配置好的帶樣品的頂空瓶（必須將頂空瓶密封，防止熱蒸汽泄露出來影響結(jié)果準(zhǔn)確性）放入鋁塊加熱盒內(nèi)，開始手動計時（一般 4060min） ，待加熱平衡時間到達以后，按控制面板上的“吹掃”鍵，吹掃 510s 后，按“停止”鍵“ 運行”，屏幕會顯示“請插針” ，然后將帶進樣針的管路針頭插入平衡好的樣品瓶，按“運行”后系統(tǒng)開始進樣，待進樣完成后，會顯示“請拔針”，拔出針后，點吹掃，一次進樣完成。氣質(zhì)的簡單維護與使用注意事項1、釋放真空在拆卸分析器組件前，須保證所有供電關(guān)閉和加熱部分完全冷至室溫。并必須對系統(tǒng)放大氣A. 打開色譜柱箱前門（拆卸柱箱前門請閱讀氣相色譜操作說明）B. 用扳手輕輕松動傳輸線右端中心管固定螺帽，并用手傳輸線中心管拉出約 15cm。C. 等待系統(tǒng)真空釋放平衡，大約 5min 或更長的時間，待真空完全釋放后，即可進行1、安裝毛細管（在氣相和質(zhì)譜都處于關(guān)機狀態(tài)下進行）將毛細管的名牌朝上，先掛到固定架上，順時針方向的接口接入進樣口，逆時針方向的接口接入質(zhì)譜（接舊柱子必須分方向，不能反接） ，在柱子兩端分別按次序裝上高溫進樣墊（為了防止螺母滑動用來固定位置，可以用使用過的廢進樣墊） 、固定螺母、石墨壓環(huán)。用瓷片刀截掉前端 12cm 的柱子（防止堵塞柱子或碎屑進入柱子） ，進樣口端用鋼尺從螺母底端到柱子頂端的距離固定為 57mm,用高溫進樣墊固定好后接入進樣口，接好后用有機試劑檢查出氣是否均勻，檢查接口是否漏氣。接入離子色譜端的需穿過傳輸線，從傳輸線端出來露出來的部分長度為 8.2mm。2、釋放真空在拆卸分析器組件前，須保證所有供電關(guān)閉和加熱部分完全冷至室溫。并必須對系統(tǒng)放氣。首先, 打開色譜柱箱前門，然后用扳手輕輕松動傳輸線右端中心管固定螺帽，并用手將傳輸線中心管拉出約 15cm。等待系統(tǒng)真空釋放平衡，大約 5min 或更長的時間，待真空完全釋放后，可以開始其他維護操作。3、換燈絲關(guān)閉質(zhì)譜儀并釋放真空后，將質(zhì)譜的頂蓋和左側(cè)板打開，拔掉所有的連接線，擰開固定螺母，將離子源整個拿出來放在干凈的桌面上，小心用鑷子拔掉聚焦透鏡、引入透鏡、燈絲端、推斥極、及加熱系統(tǒng)的引線插座，然后用螺絲刀拆下離子源的固定螺釘，用鑷子輕輕拿出離子源置于干凈白布上，用內(nèi)六角扳手拆掉燈絲固定螺釘和電離合固定螺釘，拿下壞的燈絲和電離合。將新的燈絲用內(nèi)六角螺釘固定于離子源上，注意保持燈絲和離子源的清潔，并準(zhǔn)確定位燈絲對中于電離合電子入口處（要調(diào)節(jié)電離合的方向燈絲盡量處于中心位置，電離合不干凈常會引起靈敏度下降和調(diào)諧不正常，并且燈絲位置的不當(dāng)也會造成靈敏度的虧損） 。燈絲換號后按下圖正確連接引線插座。經(jīng)檢查無誤后重新將分析器蓋板小心放入，確保在定位銷之間的正確位置按正確位置插上 高壓，偏轉(zhuǎn)，燈絲引線、加熱系統(tǒng)