中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)居住區(qū)大氣中硝基苯衛(wèi)生檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)方法氣相色譜法in of 1731一891主題內(nèi)容與適用范圍木標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用氣相色譜法測(cè)定居住區(qū)大氣中硝基苯濃度。本標(biāo)準(zhǔn)適用 進(jìn)樣量1 出下限為2 X 10低檢出濃度為0. 002 m g/M%常見(jiàn)共存污染物:硝基氯苯、二硝基苯、二硝基氯苯和苯胺均不擾測(cè)定。2原理空氣中硝基苯被硅膠管吸附后，經(jīng)解吸液洗脫，色譜柱分離，電子捕獲檢測(cè)器測(cè)定，以保留時(shí)間定性，峰高定量。3試劑和材料本法所用試劑純度均為分析純，苯在使用前需經(jīng)測(cè)定，確認(rèn)不含硝基苯，否則應(yīng)重蒸餾。石肖基苯標(biāo)準(zhǔn)為色。20濃硫酸浸泡過(guò)夜后，小去硫酸，用自來(lái)水沖洗至中性，再用蒸餾水浸泡沖洗2一3次，于烘箱中烘干，再置高溫爐中360卻后硅膠管的制備:將長(zhǎng)20 徑6 徑8段裝人600 00 m 用約15端分別用約15噴燈封口。%(v/ v)甲醉一苯溶液，于冰箱中保存。25 人約10確稱量，加人少量硝基苯后再準(zhǔn)確稱重，兩次稱重之旅為硝基苯的U，加苯至刻度，并算每毫升溶液中硝基苯的含量，分裝于玻璃安瓶 電華人民共和國(guó)衛(wèi)生部19891 2m、內(nèi)徑4填充 60一80目)，涂漬2%1 ,流量穩(wěn)定。使用時(shí)用皂膜計(jì)校準(zhǔn)采樣系列在采樣前和采樣后的流量。流小 5%。積刻度應(yīng)校正。5采樣將硅膠管兩端割開，硅膠管后端，即硅膠量少的一端，垂直于采樣器相接，,立即套上塑帽。記錄采樣點(diǎn)的溫度和大氣壓力，樣以應(yīng)根據(jù)所用氣相色譜儀的型號(hào)和性能，制定分析硝基苯的最佳色譜分析條件。附錄A(參考件)所列舉的色譜分析條件是一個(gè)實(shí)例。L，注人色譜儀中，得各個(gè)濃度的色潛峰和保留時(shí)間。每個(gè)濃度重復(fù)測(cè)三次，以峰高(平均值作縱坐標(biāo)，濃度( 為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，并計(jì)算回歸線的斜率，以斜率的倒數(shù)作樣品測(cè)定的計(jì)算因 。用叭點(diǎn)校正法求校正因子。在樣品測(cè)定的同時(shí)，別取零濃度和與樣品提取液中含硝基苯濃度相接近的標(biāo)準(zhǔn)溶液，量零濃度和標(biāo)準(zhǔn)的色l高(保留時(shí)間。用式(1)計(jì)算校正因了。片止蘭卜川月5一月。式中:( h,零濃度、標(biāo)準(zhǔn)溶液的平均峰高，mm;c、標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度，p9/兩段硅膠，分別倒人具塞小試管中，前段加2.0 m L，后段加1.0 置30間振搖2次)后，除去硅膠表面氣泡，樣品峰一支未經(jīng)采樣的硅膠管按樣品測(cè)定步驟做試劑空白測(cè)定。7結(jié)果計(jì)算將采樣體積，按式(2)e 換算成標(biāo)準(zhǔn)狀況下的采樣體積，三1、二TO+t 采樣體積，由采樣流量乘以采樣時(shí)間而得，L,T標(biāo)準(zhǔn)狀況73K,t采樣時(shí)采樣點(diǎn)的產(chǎn)、溫，C,1731一89P。一標(biāo)準(zhǔn)狀況下的大氣壓力，101.3 k P a;k P a,)計(jì)算空氣中硝基苯濃度。算結(jié)果。=主二。. A,式中:c空氣中硝基苯濃度， m3;h, 品解吸液、試劑空白解吸液的平均峰高，s (;算成標(biāo)準(zhǔn)狀況下的采樣體積，L;E由實(shí)驗(yàn)確定的提取效率;A樣品解吸液體積，進(jìn)樣體積，)計(jì)算空氣中硝基苯濃度。二二h, A x E A,式中:“空氣中硝基苯濃度， m3;品解吸液、試劑空白解吸液的平均峰高，mm;(算成標(biāo)準(zhǔn)狀況下的采樣體積，L，E由實(shí)驗(yàn)確定的提取效率，樣品解吸液體積，,進(jìn)樣體積，精確度和準(zhǔn)確度(3)(4)得平均回收率為94，1731一&1考件)柱箱溫度:165 C ;檢測(cè)室溫度:220;汽化室溫度:220，載氣(高純氮):35量程1 速8 加說(shuō)明:本標(biāo)準(zhǔn)由世生