9206 2012 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)  食品添加劑  硫酸銨  2012布  2013施  中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)  中華人民共和國(guó)衛(wèi)生部    發(fā)布       9206 2012 1 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)  食品添加劑  硫酸銨  1 范圍   本標(biāo)準(zhǔn)適用于以 硫酸和碳酸氫銨或氨水為原料 經(jīng)中和反應(yīng)制得 的 食品添加劑 硫酸銨 。  2 化學(xué)名稱、 分子式和相對(duì)分子質(zhì)量  化學(xué)名稱  硫酸銨  分子式  (相對(duì)分子質(zhì)量  按 2007 年國(guó)際相對(duì)原子質(zhì)量 ）  3 技術(shù)要求  感官要求：應(yīng)符合表 1的規(guī)定。  表 1 感官要求  項(xiàng)      目  要     求  檢驗(yàn)方法  色 澤  無 色或 白色  取適量試樣置于 50 自然光下觀察色澤和 狀態(tài)  狀 態(tài)  晶 體或小 顆粒  理化指標(biāo)：應(yīng)符合表 2的規(guī)定。  表 2 理化指標(biāo)  項(xiàng)     目  指     標(biāo)  檢驗(yàn)方法  硫酸銨 (量 ,w/%   錄 A 中 燒殘?jiān)?,w/%   錄 A 中 （ （ mg/  30 附 錄 A 中 （ （ mg/  3 附 錄 A 中 （ （ mg/  3  B 29206 2012 2 附錄 A 檢驗(yàn)方法  示  本標(biāo)準(zhǔn)的檢驗(yàn)方法中使用的部分試劑具有毒性或腐蝕性，操作時(shí)應(yīng)采取適當(dāng)?shù)陌踩头雷o(hù) 措施。  般規(guī)定  本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑和水在沒有注明其他要求時(shí)，均指分析純?cè)噭┖? 6682 2008 中規(guī)定的三級(jí)水。試驗(yàn)中所用 標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、雜質(zhì) 測(cè)定用 標(biāo)準(zhǔn) 溶液、制劑及制品，在沒有注明其他要求時(shí)，均按  601、 602、  603 的規(guī)定制備。 所用溶液在未注明用何種溶劑配制時(shí)，均指水溶液。  別試驗(yàn)  劑和材料  氯化鋇溶液： 100 g/L。  鹽酸溶液： 1 1。  乙酸鉛溶液： 80 g/L。  乙酸銨溶液： 100 g/L。  氫氧化鈉溶液： 40 g/L。  氯化鋇溶液： 100 g/L。  別方法  銨離子鑒別  在 試樣 中 加入氫氧化鈉溶液，釋放出的氨氣，可使?jié)駶?rùn)石蕊試紙變 藍(lán) 。加熱可促進(jìn) 試樣 分解。  硫酸根離子鑒別  取 約 1 g 試樣， 溶于 20 ，加入氯化鋇溶液，即產(chǎn)生白色沉淀，此白色沉淀不溶于鹽酸溶液。  取 約 1 g 試樣， 溶于 20 ，加入乙酸鉛溶液，即產(chǎn)生白色沉淀，此白色沉淀溶于乙酸銨溶液。  取 約 1 g 試樣， 溶于 20 ， 加入鹽酸 溶液 不產(chǎn)生沉淀。  酸銨 (量的測(cè)定  法提要  在中性溶液中，銨鹽與甲醛作用生成相當(dāng)于銨鹽含量的酸，以酚酞為指示劑，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定。  劑 和材料  甲醛溶液： 1 1。 將 200 醛加入 200 中， 混勻， 加入 2 滴 酚酞指示液，滴加氫氧化鈉溶液（ 1 ） 至 溶液呈 微粉紅色。  氫氧化鈉 標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液： c(1 。   酚酞指示液： 10 g/L。  析步驟  稱取 約 2 g 試樣 ，精確至  g，置于 250 形瓶中 ，加入 100 溶解試樣 ， 加入 40 醛溶液， 混勻， 放置 30 加入 2 滴酚酞指示液， 用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至粉紅色，并保持 5    9206 2012 3 不褪色。  同時(shí)做空白試驗(yàn)，除不加試樣外，其他加入的試劑量與 試樣溶液 的完全相同，并與試樣同時(shí)同樣處理。   果計(jì)算  硫酸銨 (量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)  式（ 算：  1001000)( 01 m （  式中：  c 氫氧化鈉 標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值 ， 單位為摩爾每升（ ） ；  V 滴定 試樣溶液 所 消耗 氫氧化鈉 標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的數(shù)值 ， 單位為毫升（    滴定 空白 試樣溶液 消耗 氫氧化鈉 標(biāo)準(zhǔn) 滴定 溶液體積的數(shù)值，單位為毫升（   m 試樣 的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（ g）；  M 硫酸銨 1/2(爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾（ g/ M=；  1000  換算因子 。  實(shí) 驗(yàn) 結(jié)果以平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為準(zhǔn)。在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的 絕對(duì)差值不大于   燒殘?jiān)臏y(cè)定  劑和材料  硫酸溶液： 1 33。  器和設(shè)備  瓷坩堝： 50  高溫爐 ：溫度可控制在 800 25 。  析步驟  稱 取 約 1 確至  g。置于預(yù)先于 800 25 灼燒至質(zhì)量恒定 的 瓷坩堝 中 ， 滴 加 硫酸溶液 使試樣 潤(rùn)濕 ， 于電爐上 慢慢加熱，直到 所有 試樣 揮發(fā)，冷卻。加入 0.1 繼續(xù)加熱至硫酸蒸氣逸盡 。 置于 800 25 高溫 爐中灼燒至質(zhì)量恒定。  果計(jì)算  灼燒殘?jiān)?含量 的 質(zhì)量分?jǐn)?shù) 按 式（ 計(jì)算：  %100212 m （  式中：   瓷坩堝 和 殘?jiān)?質(zhì)量 的數(shù)值 ，單位為克（ g）；   瓷坩堝 的 質(zhì)量 的數(shù)值 ，單位為克（ g）；  m  試樣 的 質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（ g） 。  實(shí) 驗(yàn) 結(jié)果以平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為準(zhǔn)。在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的 絕對(duì)差值不大于    （ 的測(cè)定  劑和材料  環(huán)己烷 。  鹽酸 羥 胺 。  鹽酸溶液 ： 1 2。  氨水 溶液 ： 1 2。  9206 2012 4 硒 (準(zhǔn)溶液 ： mg/ 2, 3 溶液 ： 稱取 g 2, 3解在 100 .1 鹽酸溶液中 。  精密  器和設(shè)備  分液漏斗： 125  分光光度計(jì)： 配 有 1  比色皿 。  析步驟  試樣溶液 的制備  稱取 g  置于 150 加 25 解試樣 。 加入 5 液，然后用 氨水 溶液 調(diào)節(jié)溶液 的 精密 ，用水稀釋至 約 60 移至分液漏斗中， 在燒杯中 加 10 0.2 攪拌 至溶解， 轉(zhuǎn)移至分液漏斗中。 立刻加 5.0 , 3上塞子，搖勻，在室溫放置 100  5.0 力 振搖 2 靜置 分層 ，棄去水相，保留萃取液。  標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備  用移液管移取 6 于 150  入 25 以下操作同 加入 5 液 保留萃取液 ”。  測(cè)定  于 380   測(cè)定萃取液的 吸光 值 ， 試樣溶液 的吸光 值 不 應(yīng) 大于標(biāo)準(zhǔn)溶液 的 吸光 值 。   （ 的測(cè)定  試劑和材料  鹽酸 。  硝酸 。  三氯甲烷 。  氫氧化鈉溶液： 250 g/L。   吡咯烷二硫代氨基甲酸銨（ 液： 20 g/L。使用前過濾。  鉛 （ 標(biāo)準(zhǔn)溶液： mg/ 精密 紙：  水：符合  6682 2008 中 二級(jí)水 的規(guī)定。  儀器 和 設(shè)備  分液漏斗： 250  原子吸收分光光度計(jì) （ 配有 鉛空心陰極燈 ） 。   分析步驟  玻璃儀器的清洗  所用玻璃儀器：均以（ 1 2）硝酸溶液浸泡過夜，用 自來 水反復(fù)沖洗，最后用水沖洗干凈。  試樣溶液 的制備  稱取 g g 試樣 ，置于 150 杯中，加 30  溶 解 ，加入 1 酸。加熱煮沸幾分鐘，冷卻，稀釋至 100 氫氧化鈉溶液調(diào)整溶液  此溶液轉(zhuǎn)移至 250 液漏斗中，用水稀釋至約 200  2 咯烷二硫代氨基甲酸銨（ 液，混合。分別用 20 氯甲烷萃取兩次，收集 三氯甲烷層 于 50 杯中， 蒸 汽浴蒸發(fā)至干（此操作必須在通風(fēng)櫥中進(jìn)行），于殘?jiān)屑尤?3 酸，繼續(xù) 于汽浴蒸發(fā) 至近干。加入 0.5 酸和 10 ，加熱 至溶液體積約為 3 5 移至 10 量瓶，用水稀釋至刻度，搖勻。