中華人民共和國國家標準水質(zhì)硫酸鹽的測定重量法1899一89of 下水、含鹽水、生活污水及工業(yè)廢水。本標準可以準確地測定硫酸鹽含量10 (以計)以上的水樣，測定上限為5 000 計)。，2干擾樣品中若有懸浮物、二氧化硅、別是堿金屬硫酸氫鹽常使結(jié)果偏低。鐵和鉻等影響硫酸鋇的完全沉淀，形成鐵和鉻的硫酸鹽也使結(jié)果偏低在酸性介質(zhì)中進行沉淀可以防止碳酸鋇和磷酸鋇沉淀，但是酸度高會使硫酸鋇沉淀的溶解度增大當試料中含,大于10 03 1 000 .5 a，十2 000 e，十5.0 分析開始的預處理階段，在酸性條件下煮沸可以將亞硫酸鹽和硫化物分別以二氧化硫和硫化氫的形式趕出。在廢水中他們的濃度很高，發(fā)生2-+3應時，生成的單體硫應該過濾掉，以免影響測定結(jié)果2原理在鹽酸溶液中，硫酸鹽與加入的氛化鋇反應形成硫酸鋇沉淀。沉淀反應在接近沸騰的溫度下進行，并在陳化一段時間之后過濾，用水洗到無氯離子，烘干或灼燒沉淀，稱硫酸鋇的重量。3試劑本標準所用試劑除另有說明外，均為認可的分析純試劑，所用水為去離子水或相當純度的水3門鹽酸,1+00 g/L:將100 1,120)溶于約800 卻溶液并稀釋至存在玻璃或聚乙始瓶中。此溶液能長期保持穩(wěn)定。此溶液I O;-,注意，氯化鋇有毒，謹防人口。3. 3氨水,1-!意:氨水能導致燒傷、刺激眼睛呼吸系統(tǒng)和皮膚。 g/L:將0】9甲基紅鈉鹽溶解在水中，并稀釋到100 0. 1 1. 7 中，加。I 釋至100 存于棕色玻璃瓶中，避光保存長期穩(wěn)定。36碳酸鈉，無水國家環(huán)境保護局1989一12一25批準1990一07一01實施1899一894儀器4. 有加熱指示器。. 5分析天平，可稱準至0. 1 洗過，無灰分，經(jīng)硬化處理過能阻留微細沉淀的致密濾紙，即慢速定量濾紙及中速定量濾紙。徑為0. 45 4，約30 30 . 10鉑蒸發(fā)皿，250 用30分次加入。5采樣和樣品5. 1祥品可以采集在硬質(zhì)玻璃或聚乙烯瓶中。為了不使水樣中可能存在的硫化物或亞硫酸鹽被空氣氧化，容器必須用水樣完全充滿。不必加保護劑，可以冷藏較長時間。了分析可過濾態(tài)的硫酸鹽，水樣應在采樣后立即在現(xiàn)場(或盡可能快地)用0. 45 液留待分析。需要測定硫酸鹽的總量時，應將水樣搖勻后取試料，適當處理后進行分析。如含50 于500 兩滴甲基紅指示劑(適量的鹽酸(者氨水(至顯橙黃色，再加2 . 1)，加水使燒杯中溶液的總體積至200 加熱煮沸至少5 ，則應將所取試料置于鉑蒸發(fā)皿(，在蒸氣浴上蒸發(fā)到近干，加1 酸(3. I)，將皿傾斜并轉(zhuǎn)動使酸和殘渣完全接觸，繼續(xù)蒸發(fā)到干，放在180的烘箱內(nèi)完全烘干。如果試料中含有機物質(zhì)，就在燃燒器的火焰上炭化，然后用2 和I 酸(殘渣浸濕，再在蒸氣浴上蒸干。加人2 用熱水溶解可溶性殘渣后過濾。用少量熱水多次反復洗滌不溶解的二氧化硅，將濾液和洗液合并，如果需要測總量而試料中又含有不溶解的硫酸鹽，則將試料用中速定量濾紙過濾，并用少量熱水洗滌濾紙，將洗滌液和濾液合并，將濾紙轉(zhuǎn)移到鉑蒸發(fā)皿(4. 10)中，在低溫燃燒器上加熱灰化濾紙，將4皿中殘渣混合，并在900加熱使混合物熔融，放冷，用50 其溶解，并與濾液和洗液合并，按6.1調(diào)節(jié)酸度。不斷攪拌下緩慢加入10士5 直到不再出現(xiàn)沉淀，然后多加2 80保持不少于2h，或在室溫至少放置6 h,最好過夜以陳化沉淀注:緩慢加入氯化鋇溶液、淀灼燒或烘干6. 3. 1灼燒沉淀法11899一89用少量無灰過濾紙紙漿與硫酸鋇沉淀混合，用定量致密濾紙過濾，用熱水轉(zhuǎn)移并洗滌沉淀，用幾份少量溫水反復洗滌沉淀物，直至洗滌液不含氯化物為止。濾紙和沉淀一起，置于事先在800灼燒恒重后的瓷增塌里烘干，小心灰化濾紙后(不要讓濾紙燒出火焰)，將柑禍移入高溫爐里，在800灼燒1 h,燥并已恒重后的熔結(jié)玻璃增渦(濾沉淀，用帶橡皮頭的玻璃棒及溫水將沉淀定量轉(zhuǎn)移到柑禍中去，用兒份少量的溫水反復洗滌沉淀，直至洗滌液不含氯化物。取下柑禍，并在烘箱內(nèi)于105士2干燥1一2h，放在干燥器內(nèi)冷卻，稱重，直至干燥至恒重。洗滌過程中氯化物的檢驗:在含約5 小燒杯中收集約5 果沒有沉淀生成或者不顯渾濁，即表明沉淀中已不含氯離子。7結(jié)果的表示硫酸根()的含量m 按下式進行計算。m, ，從試料中沉淀出來的硫酸鋇重量,B;F試料的體積，量換算為因素。8精密度和準確度樣品試料體積810029. 4同1注:1899一89附錄A(參考件)H,水溶液將增鍋浸泡一夜，然后將增禍在抽吸情況下用水充分洗滌。改善過濾并防止沉淀產(chǎn)生蠕升現(xiàn)象，紙漿與過濾硫酸鋇的濾紙可一起灰化。淀陳化好，并定量轉(zhuǎn)移是至關重要的，否則結(jié)果會偏低。酸鋇沉淀的灰化應保證空氣供應充分，否則沉淀易被濾紙燒成的炭還原(4C 4灼燒后的沉淀將會呈灰色或黑色。這時可在冷