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文檔簡介
題目UV7500型紫外-可見分光光度計操作規(guī)程編碼:CZ-SBH-001-00共 1頁制定審核批準(zhǔn)制定日期審核日期批準(zhǔn)日期頒發(fā)部門行政部生效日期分發(fā)單位質(zhì)保部 一、目 的:建立UV7500型紫外-可見分光光度計的操作規(guī)程,便于儀器的正確使用。二、適用范圍:適用于UV7500型紫外可見分光光度計的操作。三、責(zé) 任 者:質(zhì)檢室儀器操作人員、儀器管理人員。四、內(nèi) 容:操作方法: 1.1 測定前的準(zhǔn)備工作。 1.1.1 檢查樣品室內(nèi)應(yīng)無物品遺留,并關(guān)嚴(yán)樣品室。1.1.2 先開啟穩(wěn)壓電源開關(guān),待電壓穩(wěn)定在220V后,再將儀器電源開關(guān)開至ON,預(yù)熱30分鐘。1.2 選擇測量方式1.2.1測量通過功能鍵,移動方向鍵,選擇吸收度.1.2 按“1”鍵置零.1.2.1 將比色皿用空白溶液洗數(shù)遍后放入樣品池,關(guān)上蓋按置零鍵“1”.1.2.2將比色皿拿出,倒掉空白溶液,用待測溶液沖洗比色皿數(shù)遍后,倒入比色皿約五分之四的待測溶液,蓋上蓋,轉(zhuǎn)動調(diào)節(jié)表盤,選擇待測波長,從顯示屏上讀出吸收度值。 1.4 儀器使用完畢,依次關(guān)閉儀器電源和穩(wěn)壓電源開關(guān),取出比色皿清洗后,倒置于盒內(nèi)自然晾干,登記使用記錄。題目UV7500紫外可見分光光度計維護(hù)、保養(yǎng)規(guī)程編碼:SOP-SBH00200共 1頁制定審核批準(zhǔn)制定日期審核日期批準(zhǔn)日期頒發(fā)部門GMP辦生效日期分發(fā)單位質(zhì)保部 一、目 的:建立UV7500紫外可見分光光度計的維護(hù)、保養(yǎng)規(guī)程,保證操作人員正確使用,并定期維護(hù)、保養(yǎng)。二、適用范圍:適用于UV7500紫外可見分光光度計的維護(hù)、保養(yǎng)。三、責(zé) 任 者:質(zhì)保部儀器操作人員、儀器管理人員。四、內(nèi) 容:1測定前比色皿應(yīng)擦拭干凈,否則會產(chǎn)生測定誤差。樣品室前后的石英窗口應(yīng)檢查是否沾有污物,如發(fā)現(xiàn)污物,用沾有酒精的干凈軟布擦拭干凈。2. 應(yīng)慢慢傾倒溶液,以防在比色皿中產(chǎn)生氣泡,影響測定結(jié)果。 3. 儀器的日常維護(hù)3.1 使用注意:3.1.1清潔儀器外表時,請勿使用乙醇乙醚等有機(jī)溶劑,不使用時請加防塵罩;3.1.2試管、比色皿每次使用后應(yīng)注意清潔及存放,以便備用。3.2 開蓋檢視:在要求檢查機(jī)內(nèi)機(jī)械、光路、電路狀態(tài)時或更換光源時均需開蓋檢視。3.3 主機(jī)功能檢查 在儀器作出廠試驗及檢修后,為證實儀器主機(jī)是否達(dá)到預(yù)定標(biāo)準(zhǔn)可采用以下各條作檢查、矯正。3.3.1波長范圍檢查3.3.2 透射比重復(fù)性檢查3.3.3 定點噪聲檢查3.3.4 波長重復(fù)檢查題目WZZ-2A型自動旋光儀操作規(guī)程編碼:CZ-SBH-003-00共 2頁制定審核批準(zhǔn)制定日期審核日期批準(zhǔn)日期頒發(fā)部門行政部生效日期分發(fā)單位質(zhì)保部 一、目 的:建立WZZ-2A自動旋光儀的操作規(guī)程,確保操作者能正確使用。二、適用范圍:適用于WZZ-2A自動旋光儀的操作。三、責(zé) 任 者:質(zhì)保部儀器操作人員、儀器管理人員。四、內(nèi) 容:1、操作前的準(zhǔn)備:1.1 先把預(yù)測溶液配好,并加以穩(wěn)定和沉淀;1.2 把預(yù)測溶液盛入試管待測。但應(yīng)注意試管兩端螺旋不能旋得太緊(一般以隨手旋緊不漏水為止),以免護(hù)玻片產(chǎn)生應(yīng)力影響測定準(zhǔn)確度,并將兩端殘液擦拭干凈;2 操作方法2.1 將儀器電源插頭插入220V交流電源,(要求使用交流電子穩(wěn)壓器1KVA),并將接地線可靠接地。2.2 向上打開電源開關(guān),這時鈉光燈在交流工作狀態(tài)下起輝,經(jīng)5min鈉光燈激活后,鈉光燈才發(fā)光穩(wěn)定。2.3 向上打開光源開關(guān),儀器預(yù)熱20min(若光源開并板上后,鈉光燈熄滅,則再將光源開關(guān)上下重復(fù)扳動1至2次,使鈉光燈在直流下點亮,為正常)。2.4 按“測量”鍵,這時液晶屏應(yīng)有數(shù)字顯示。2.5 將裝有蒸餾水或其它空白溶劑的試管放入樣品室,蓋上箱蓋,待示數(shù)穩(wěn)定后,按“清零”鍵。試管中若有氣泡,應(yīng)先讓氣泡浮在凸頸處;通光面兩端的霧狀水滴,應(yīng)用軟布揩干試管帽不宜旋得過緊,以免產(chǎn)生應(yīng)力,影響讀數(shù)。試管安放時應(yīng)注意標(biāo)記的位置和方向。2.6 取出試管,將待測樣品注入試管,按相同的位置和方向放入樣品室內(nèi),蓋好箱蓋,儀器將顯示出該樣品的旋光度。注意:試管內(nèi)腔應(yīng)用少量被測試樣沖洗3-5次。2.7 逐次按“復(fù)測”鍵,重復(fù)讀幾次數(shù),取平均值作為樣品的測定結(jié)果。 2.8 如樣品超過測量范圍,儀器在45處來回振蕩。此時,取出試管,儀器即自動轉(zhuǎn)回零位。此時可將試液稀釋一倍再測。2.9 儀器使用完畢后,應(yīng)依次關(guān)閉測量、光源、電源開關(guān)。2.10 鈉燈在直流供電系統(tǒng)出現(xiàn)故障不能使用時,儀器也可在鈉燈交流供電(光源開關(guān)不向上開啟)的情況上測試,但儀器的性能可能略有降低。2.11 當(dāng)放入小角度樣品(小于0.5)時,示數(shù)可能變化,這時只要按復(fù)測按鈕,就會出現(xiàn)新數(shù)字。3 測定濃度或含量先將已知純度的標(biāo)準(zhǔn)品或參考樣品按一定比例稀釋成若干只不同濃度的試樣,分別測出其旋光度。然后以橫軸為濃度,縱軸為旋光度,繪成旋光曲線。一般,旋光曲線均按算術(shù)插值法制成查對表形成。測定時,先測出樣品的旋光度,根據(jù)旋光度從旋光曲線上查出該樣品的濃度或含量。4 測定比旋度純度先按藥典規(guī)定的濃度配制好溶液,依法測出旋光度,然后按下列公式計算出比旋度():= CL式中:測得的旋光度(度) C溶液的濃度(克/亳升) L溶液的長度(分米)由測得的比旋度,可求得樣品的純度。題目WZZ-2A型自動旋光儀維護(hù)、保養(yǎng)規(guī)程編碼:CZ-SBH-004-00共 1頁制定審核批準(zhǔn)制定日期審核日期批準(zhǔn)日期頒發(fā)部門行政部生效日期分發(fā)單位質(zhì)保部 一、目 的:建立WZZ-2A自動旋光儀維護(hù)、保養(yǎng)規(guī)程,防止儀器不必要的損壞,確保其正常運(yùn)行。二、適用范圍:適用于WZZ-2A自動旋光儀的維護(hù)、保養(yǎng)。三、責(zé) 任 者:質(zhì)保部儀器操作人員、儀器管理人員。四、內(nèi) 容:1、儀器應(yīng)安放在干燥通風(fēng)處,防止潮氣浸濁,盡可能在20的工作環(huán)境中使用儀器。搬運(yùn)儀器應(yīng)小心輕放,避免震動。2、每兩周擦拭儀器外表面一次。光源(鈉光燈)積灰或損壞,可打開機(jī)殼進(jìn)行擦凈或更換。3、機(jī)械機(jī)械摩擦阻力增大,可以打開門板,每半年在傘形齒輪蝸桿處加稍許鐘油。4、如果儀器發(fā)現(xiàn)停轉(zhuǎn)或其它元件損壞的故障,應(yīng)請專業(yè)人員檢查或制造廠維修人員檢修。題目PHS-3C酸度計操作規(guī)程編碼:CZ-SBH-005-00共 2頁制定審核批準(zhǔn)制定日期審核日期批準(zhǔn)日期頒發(fā)部門行政部生效日期分發(fā)單位質(zhì)保部 一、目 的:建立PHS-3C酸度計操作規(guī)程,使操作人員能正確使用,確保酸度計測定數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性。二、適用范圍:PHS-3C酸度計的操作 。三、責(zé) 任 者:質(zhì)保部儀器操作人員、儀器管理人員。四、內(nèi) 容:1、打開電源電源開關(guān),接通電源,預(yù)熱15分鐘。準(zhǔn)備工作用蒸餾水清洗復(fù)合電極并用潔凈的濾紙吸干電極上的水珠。2、標(biāo)定2.1將電極放入PH7緩沖液 ,調(diào)節(jié)“溫度補(bǔ)償 ”器旋鈕指在補(bǔ)測溶液的溫度值上。2.2將選擇開關(guān)置“PH”位,調(diào)節(jié)“定位”電位器,使顯示值與PH7緩沖液當(dāng)時溫度下的PH值相一致2.3取出電極,在蒸餾水中清洗,用清潔的濾紙吸干上面的水,再插入PH4緩沖液中,調(diào)節(jié)“斜率”電位器,使顯示值與PH4緩沖液當(dāng)時溫度下的PH值相一致。2.4反復(fù)進(jìn)行上述步驟(2.22.3)直到顯示值符合兩標(biāo)準(zhǔn)液PH值為止。經(jīng)標(biāo)定后的“定位”和“斜率”電位器不得再變動。3、未知液PH值的測定儀器標(biāo)定后可進(jìn)行未知液的PH值的測量,先將電極用蒸餾水清洗干凈,用潔凈的濾紙吸干附著于電極上面的水,然后將其插入被測溶液中即可直接讀出被測液的PH值。如果測量時的溶液溫度與標(biāo)定的溫度不一致,則需要重新進(jìn)行溫度補(bǔ)償設(shè)置,使設(shè)置溫度與測量時溶液溫度相同。而斜率補(bǔ)償和定位,在儀器連續(xù)使用時,不必每次測量前都進(jìn)行標(biāo)定,一般45天或再長一些時間才標(biāo)定一次,但遇下列情況時,則必須重新標(biāo)定。3.1換用不同電極(包括同型號電極)。3.2溫度變動較大時3.3“定位”和“斜率”電位器旋鈕被碰動。3.4復(fù)合電極在測過濃酸(PH2)或濃堿(PH12)及含氟溶液之后。4、注意事項4.1配制緩沖溶液時,操作要細(xì)心,只有保證緩沖液精確配制,才能確保儀器的標(biāo)定精度和測量精度,配制PH9緩沖液時,一定要用煮沸過再冷卻的蒸餾水來稀釋,以除去水中的CO2,另外PH9緩沖液最好現(xiàn)配即用,久置后的PH值會變化。4.2復(fù)合電極端部嚴(yán)禁沾污,如沾污可用清潔脫脂棉輕擦或用稀鹽酸清洗,在標(biāo)定過程中,每次插入溶液前,電極都要沖洗干凈,并將電極上的水份用干凈的濾紙吸干,以免造成已配制的緩沖液的濃度發(fā)生變化。4.3測量PH值響應(yīng)時間過長時,說明電極使用過久發(fā)生老化,需要重新更換新的電極。4.4 儀器反復(fù)進(jìn)行兩點標(biāo)定都不能實現(xiàn)理想定位時,應(yīng)分別判斷是儀器故障還是電極損壞。4.5復(fù)合電極使用后應(yīng)置于3M的KCL溶液中保存或干放,以保證電極性能良好,延長使用壽命。題目PHS-3C酸度計維護(hù)保養(yǎng)規(guī)程編碼:CZ-SBH-006-00共 2頁制定審核批準(zhǔn)制定日期審核日期批準(zhǔn)日期頒發(fā)部門行政部生效日期分發(fā)單位質(zhì)保部 一、目 的:建立PHS-3C酸度計維護(hù)、保養(yǎng)規(guī)程,保證設(shè)備的正常運(yùn)行二、適用范圍:本規(guī)程適合于PHS-3C酸度計的維護(hù)、保養(yǎng)。三、責(zé) 任 者:質(zhì)保部儀器操作人員、儀器管理人員。四、內(nèi) 容:1、儀器的維護(hù)、保養(yǎng):1.1 儀器的輸入端(測量電極的插口)必須保持干燥清潔。儀器不用時,將短路插頭插入插座,防止灰塵及高濕浸入。在環(huán)境濕度較高的場所使用時,應(yīng)把電極插頭用干凈紗布擦干。 1.2 測量電極輸入端短路插頭,在儀器使用時應(yīng)妥善保管,注意防潮防污染。 1.3 測量時,電極的引入導(dǎo)線應(yīng)需保持靜止,否則會引起測量不穩(wěn)定。1.4 每兩周檢查電極是否完好,保護(hù)套內(nèi)保護(hù)液是否足夠,并將儀器清潔干凈。1.5 標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液可用購買的標(biāo)準(zhǔn)試劑按要求配制或自行配制。用緩沖溶液標(biāo)定儀器時,要保證緩沖溶液的可靠性,不能配錯緩沖溶液,否則將導(dǎo)致測量結(jié)果產(chǎn)生錯誤。緩沖溶液用完后可按下列方法自行配制: (1)pH4.00溶液:用GR鄰苯二甲酸氫鉀10.21克,溶解于1000ml的蒸餾水中。 (2)pH6.86溶液:用GR磷酸二氫鉀3.4克、GR磷酸氫二鈉3.55克,溶解于1000ml的蒸餾水中。(3)pH9.18溶液:用GR硼砂3.81克、溶解于1000ml的蒸餾水中。2、電極的維護(hù)、保養(yǎng):2.1 電極在測量前必須用已知pH值的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液進(jìn)行定位校準(zhǔn),已知pH值需可靠,而且愈接近被測值愈好。2.2 取下電極套后,應(yīng)避免電極的敏感玻璃泡與硬物接觸,因為任何破損或擦毛都使電極失效。2.3 測量后,及時將電極保護(hù)套套上,套內(nèi)應(yīng)放少量補(bǔ)充液以保持電極球泡的濕潤。2.4 復(fù)合電極內(nèi)參比電極的補(bǔ)充液為3 mol/L氯化鉀溶液,補(bǔ)充液可以從電極上端小孔加入。2.5 電極的引出端必須保持清潔和干燥,絕對禁止輸出兩端短路,否則將導(dǎo)致測量結(jié)果失準(zhǔn)或失效。2.6 電極應(yīng)與輸入阻抗較高的酸度計(1012Q)配套,以使其保持良好的特性。2.7 電極避免長期浸在蒸餾水、蛋白質(zhì)溶液和酸性氟化物溶液中。2.8 電極避免與有機(jī)硅油接觸。2.9 電極經(jīng)長期使用后,如發(fā)現(xiàn)斜率略有降低,則可把電極下端浸泡在4%HF (氫氟酸)中3-5秒鐘,用蒸餾水洗凈后在氯化鉀溶液中浸泡,使之復(fù)新。2.10 被測溶液中如含有易污染敏感球泡或阻斷液體接觸界面的物質(zhì)而使電極鈍化,會出現(xiàn)斜率降低現(xiàn)象,顯示讀數(shù)不準(zhǔn)。如發(fā)生該現(xiàn)象,則應(yīng)根據(jù)污染物質(zhì)的性質(zhì),用適當(dāng)溶液清洗,使電極復(fù)新。注:選用清洗劑時,不能用四氯化碳、三氯乙烯、四氫呋喃等,能溶解聚碳酸樹脂的清洗液,因為電極外殼是用聚碳酸樹脂制成的,其溶解后極易污染敏感玻璃球泡,從而使電極失效。也不能用復(fù)合電極去測上述溶液。污染物和清洗劑參考表:污染物清洗劑無機(jī)金屬氧化物低于lmol/L稀酸有機(jī)油脂類物稀洗滌劑(弱堿性)樹脂高分子物質(zhì)酒精、丙酮、乙醚蛋白質(zhì)血球沉淀物酸性酶溶液顏料類物質(zhì)稀漂白液、過氧化氫 3、常見的故障原因與處理:故 障原因及處理電源接通,數(shù)字亂跳應(yīng)插上短路插或電極插頭定位能調(diào)pH 6.86,但調(diào)不到pH 4.00電極失效,更換電極斜率調(diào)節(jié)不起作用斜率電位器壞,更換斜率電位器題目AB135-S 型電子天平操作規(guī)程編碼:CZ-SBH-007-00共 1頁制定審核批準(zhǔn)制定日期審核日期批準(zhǔn)日期頒發(fā)部門行政部生效日期分發(fā)單位質(zhì)保部 一、目 的:制定AB135-S型電子天平操作規(guī)程,確保操作者能正確使用。二、適用范圍:適用于AB135-S型電子天平的操作。三、責(zé) 任 者:質(zhì)保部儀器操作人員、儀器管理人員。四、內(nèi) 容:1、第一次接上電源后,需經(jīng)30分鐘預(yù)熱。2、輕押開關(guān)鍵,天平即自動檢查內(nèi)部電子線路,并且自動歸零。3、置容器于秤盤上,等“g”出現(xiàn),即顯示容器的重量。4、按歸零鍵,將容器重量扣除。5、置入樣品于容器內(nèi),等“g”出現(xiàn)后,即可讀得樣品之重量。6、如于容器中,欲連續(xù)稱量數(shù)種樣品時,按步驟3,4可一直重復(fù),但當(dāng)已使用重量百分比最上方的紅燈亮?xí)r,則表示天平將達(dá)到其最大負(fù)載,請勿再置入樣品。7、取出物品,按開關(guān),關(guān)閉天平。題目AB135-S型電子天平維護(hù)、保養(yǎng)規(guī)程編碼:SOP-SBH00800共 2頁制定審核批準(zhǔn)制定日期審核日期批準(zhǔn)日期頒發(fā)部門GMP辦生效日期分發(fā)單位質(zhì)保部 一、目 的:建立AB135-S電子分析天平維護(hù)、保養(yǎng)規(guī)程,減少儀器故障,延長其使用壽命,保證其準(zhǔn)確稱量。二、適用范圍:適用于AB135-S電子分析天平。三、職 責(zé):質(zhì)保部儀器操作人員、儀器管理人員。四、內(nèi) 容:1、儀器的日常保養(yǎng):1.1 天平應(yīng)放在溫、濕度相對穩(wěn)定的室內(nèi)(溫度1525,相對濕度5070%),并保持天平內(nèi)外溫度和濕度趨于一致,避免陽光直射及渦流侵襲或單面受熱、受冷。1.2 天平應(yīng)放在穩(wěn)固的臺面上,并應(yīng)盡量避免震動和氣流與磁場干擾,框罩內(nèi)應(yīng)放置干燥劑 (硅膠),忌用酸性液作干燥劑,及時更換受潮的硅膠(當(dāng)硅膠變成粉紅色時即表明已受潮)。1.3 要保持天平各零部件的清潔,天平上的灰塵應(yīng)用軟的細(xì)毛刷、鹿皮或潔凈手帕擦凈。2、儀器使用的維護(hù)保養(yǎng): 2.1 檢查天平的使用記錄,然后再調(diào)整天平的水平位置。2.2 使用前要根據(jù)物質(zhì)的量和稱量精度的要求,選擇天平的精度級別。2.3 儀器使用一定要按照標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程操作。2.4 應(yīng)盡量少地開啟天平的前門,取放樣品時,可以通過左右門進(jìn)行,關(guān)閉窗門時務(wù)必輕緩。2.5 隨時保持天平內(nèi)清潔,不可將樣品落在秤盤或底板上,不要把濕的或臟的物品放在秤盤上,對于有吸濕性或腐蝕性的物體,必須放在密閉的容器內(nèi)稱量。2.6 不要將過熱或過冷的物體放在秤盤上稱量,被稱物品在稱量前應(yīng)在天平室內(nèi)干燥器中放置1530分鐘,待它的溫度與天平室溫度達(dá)到平衡后,方可稱量。2.7 被稱物品不得超過天平的最大稱量范圍,并應(yīng)盡可能放在秤盤中央。2.8 稱量完畢,將所稱物品取出,關(guān)好開關(guān)及天平門,拔下電源插頭。3、發(fā)現(xiàn)天平損壞或不正常時,應(yīng)立即停止使用,及時上報,操作人員不可自行修理,應(yīng)找專業(yè)技術(shù)人員進(jìn)行維修。題目YRT-3數(shù)字熔點儀操作規(guī)程編碼:CZ-SBH-009-00共 1頁制定審核批準(zhǔn)制定日期審核日期批準(zhǔn)日期頒發(fā)部門行政部生效日期分發(fā)單位質(zhì)保部 一、目 的:制定YRT-3數(shù)字熔點儀的操作規(guī)程,確保操作者能正確使用。二、適用范圍:適用于YRT-3數(shù)字熔點儀的操作。三、責(zé) 任 者:質(zhì)保部儀器操作人員、儀器管理人員。四、內(nèi) 容:1 開機(jī)后用、兩個鍵設(shè)置預(yù)置溫度,此時數(shù)碼管顯示的為預(yù)置溫度。2 溫度預(yù)置好后按下準(zhǔn)備鍵,處于準(zhǔn)備狀態(tài),儀器開始以15/分的快速率升溫至預(yù)置溫度,到達(dá)預(yù)置溫度后,延時約1分鐘,使液體處于穩(wěn)定的溫度狀態(tài),蜂鳴器報警。把裝有樣品的毛細(xì)管插在樣品架上,放入傳溫液并利用支架上的磁鐵吸牢。樣品裝入毛細(xì)管中的量約3mm高,毛細(xì)管兩端應(yīng)用酒精燈封口,樣品應(yīng)放置在盡量接近鉑電阻溫度計的陶瓷或玻璃部分中間的位置。3 樣品放好后,按下測量鍵,儀器即處于測量狀態(tài),開始以設(shè)定速率等速升溫。操作者可通過傳溫液杯前放置的放大鏡觀察樣品的熔化過程。當(dāng)樣品熔化時可利用初熔、終熔鍵記錄初熔點、終熔點的值,在測試狀態(tài)下,每按下一次初熔(終熔)鍵,即記錄下當(dāng)前溫度為初熔(終熔)點,同時對應(yīng)的指示燈亮,測量完畢回到準(zhǔn)備或復(fù)位狀態(tài)時可用初熔(終熔)鍵讀出剛記錄下的初熔(終熔)點的值。4 測量時初熔點、終熔點鍵可重復(fù)按下,但只保留最后一次按鍵時的溫度值。初熔點鍵、終熔點鍵也可用于測量兩個樣品的熔點,初熔點記錄一個樣品的熔點值,終熔點記錄另一個樣品的熔點值。5 熔點測出后,按下準(zhǔn)備鍵,液體即開始降溫直至溫度預(yù)置值,傳溫液至達(dá)預(yù)置值后延時約兩分鐘后蜂鳴器報警,提示使用者目前傳溫液溫度已達(dá)到預(yù)置溫度可進(jìn)行下次測量。峰鳴器的報警可按下除測量、復(fù)位鍵以外的任意鍵終止,終止后液體的溫度不變化仍維持在預(yù)置溫度上,只有按下測量鍵后儀器才開始以設(shè)置速率等速升溫。液體的升溫速率是指儀器處在測量狀態(tài)時的升溫速率,可隨時用升溫速率設(shè)定鍵修改,其狀態(tài)循環(huán)變化,修改后如在測量狀態(tài)即按現(xiàn)設(shè)值等速升溫。任意時刻按下復(fù)位鍵,儀器都將停止加熱,傳溫液將自然冷卻到環(huán)境溫度。題目YRT-3數(shù)字熔點儀維護(hù)、保養(yǎng)規(guī)程編碼:CZ-SBH-010-00共 2頁制定審核批準(zhǔn)制定日期審核日期批準(zhǔn)日期頒發(fā)部門行政部生效日期分發(fā)單位質(zhì)保部 一、目 的:建立YRT-3數(shù)字熔點儀的維護(hù)、保養(yǎng)規(guī)程,防止儀器的損壞,延長其使用壽命,保證其正常運(yùn)行。二、適用范圍:適用于YRT-3數(shù)字熔點儀的維護(hù)與保養(yǎng)。三、責(zé) 任 者:質(zhì)保部儀器操作人員、儀器管理人員。四、內(nèi) 容:1 儀器的加熱絲裸露于傳溫液中與220V電源直接相連,切勿在沒有拔下電源插頭時用金屬導(dǎo)體接觸電熱絲,以防觸電。2 本儀器絕對不允許使用水作為傳溫液,只允許使用低黏度硅油作為傳溫液,否則會燒毀儀器。3 儀器使用時,嚴(yán)防金屬物體掉入傳溫液,以免短路爐絲造成控溫元件損壞。4 本儀器不能使用標(biāo)準(zhǔn)水銀溫度計來校準(zhǔn),因為標(biāo)準(zhǔn)水銀溫度計是全部浸入式的,而本儀器的結(jié)構(gòu)不可能使其全部浸入,因此標(biāo)準(zhǔn)水銀溫度計的讀數(shù)不準(zhǔn)確,所以本儀器只能使用熔點標(biāo)準(zhǔn)品或?qū)S玫你K電阻溫度計來校準(zhǔn)。5 為了延長加熱絲的壽命,按裝時應(yīng)使其四周不與杯子四壁接觸。6 杯子底部的石棉布主要用于隔熱,特別注意不要把導(dǎo)熱油滴在上面,一但滴上了大量的導(dǎo)熱油,應(yīng)立即更換,保證正常使用,千萬不能直接把杯子放在鋁座上使用,那樣會使儀器過熱,造成不可恢復(fù)的損壞,石棉布可向廠家購買,萬不得已時可用隔熱性能好的材料剪成隔熱墊暫時代用。7 導(dǎo)熱油的添加量約150-160ml,太多了溫度升高時會由于液體膨脹溢出,也影響控溫。8 測量有升華的樣品毛細(xì)管兩端必須都封口。9作為傳溫液的硅油,長期在高溫下使用會發(fā)生聚合現(xiàn)象,其黏度會增加,變得很黏。此時會發(fā)生攪拌子不能正常運(yùn)轉(zhuǎn),出現(xiàn)蹦跳現(xiàn)象。溫度控制不好,溫度波動大上下起伏不穩(wěn)定。出現(xiàn)這些現(xiàn)象時,首先應(yīng)立即更換傳溫液。否則會燒毀加熱絲,嚴(yán)重時會燒毀儀器。10本儀器使用的傳溫液是低黏度硅油,國產(chǎn)型號為201-50甲基硅油,其黏度為50厘絲。題目101-1A型電熱鼓風(fēng)干燥箱操作規(guī)程編碼:CZ-SBH-011-00共 1頁制定審核批準(zhǔn)制定日期審核日期批準(zhǔn)日期頒發(fā)部門行政部生效日期分發(fā)單位質(zhì)保部 一、目 的:建立101-1A型電熱鼓風(fēng)干燥箱的使用操作規(guī)程,確保101-1A型電熱鼓風(fēng)干燥箱的正確使用。二、適用范圍:適用于101-1A型電熱鼓風(fēng)干燥箱的使用。三、責(zé) 任 者:質(zhì)檢室儀器操作人員、儀器管理人員。四、內(nèi) 容:1、使用前的準(zhǔn)備:1.1 在供電線路中安裝專用閘刀開關(guān)一只,并用比電源線一倍之導(dǎo)線作接地線。1.2 本箱為單相電路外殼接地,通電前應(yīng)先檢查電路性能,并注意有否斷路或漏電現(xiàn)象。1.3 本箱應(yīng)放置平穩(wěn),不得傾斜或震動,以免箱內(nèi)溫度不均,放置之室溫一般宜20左右,并不易受外界溫度的影響。1.4 使用前應(yīng)對本箱進(jìn)行一次干燥。接通電源,使箱內(nèi)溫度升到100左右保持三小時,可在加熱和保溫的過程中適當(dāng)打開箱門幾次,使箱內(nèi)潮氣排出,然后再繼續(xù)升溫達(dá)到200左右保持2小時,然后切斷電源,打開箱門使其自然冷卻后,方可使用。2、使用方法: 2.1 開啟箱頂排氣閥,并插入玻璃溫度計,將箱門關(guān)上,接通電源后,即可開啟轉(zhuǎn)換開關(guān)至第“1”檔,將控溫儀溫度指數(shù),旋轉(zhuǎn)至所需溫度,控制儀上,白色指示燈發(fā)亮,箱內(nèi)開始升溫。2.2 當(dāng)溫度升至所需溫度時,控制儀上紅色指示燈發(fā)亮、白色指示燈熄滅,表示加熱器已停止工作,需要恒溫時可將轉(zhuǎn)換開關(guān)旋至第“2”檔(恒溫檔)維持恒溫。此時干燥箱電功率為全部功率的二分之一。2.3 在開始恒溫時,溫度很可能仍會繼續(xù)上升,此乃余熱影響,約需半小時左右即完趨于穩(wěn)定,溫度恒定后,可根據(jù)實驗所需令其一定時間的恒溫,在此過程中,控溫儀自動控制溫度,勿需工人管理。(控溫儀使用詳見控溫儀說明書)。題目101-1A型電熱鼓風(fēng)干燥箱維護(hù)、保養(yǎng)規(guī)程編碼:CZ-SBH-012-00共 1頁制定審核批準(zhǔn)制定日期審核日期批準(zhǔn)日期頒發(fā)部門行政部生效日期分發(fā)單位質(zhì)保部 一、目 的:制定101-1A型電熱鼓風(fēng)干燥箱的維護(hù)、保養(yǎng)規(guī)程,規(guī)范公司質(zhì)檢室對干燥箱的維護(hù)、保養(yǎng)。二、適用范圍:適用于101-1A型電熱鼓風(fēng)干燥箱的維護(hù)、保養(yǎng)。三、責(zé) 任 者:質(zhì)檢室儀器操作人員、儀器管理人員。四、內(nèi) 容:1、本箱為非防爆干燥箱,對帶有揮發(fā)性物品切勿放入箱內(nèi),以免發(fā)生危險。2、試品擱板(鐵絲網(wǎng))的平均負(fù)荷為15公斤,放置烘件切勿使之過載。3、不得任意卸下側(cè)門擾亂或改變線路,當(dāng)發(fā)生故障后可卸下側(cè)門,按線路逐一檢查,當(dāng)控溫儀發(fā)生故障,可參閱控溫儀說明書進(jìn)行檢修,用戶無法排除故障時,可直按與上海醫(yī)用儀表廠聯(lián)系,送該廠用戶修理組檢修。4、控溫儀伸入內(nèi)室之感溫探頭在使用中損壞,可直接郵寄該廠進(jìn)行另配。5、每次使用完畢后,應(yīng)將電源關(guān)斷,每兩周將干燥箱體內(nèi)外徹底清潔一次。題目ZK-30AS電熱真空干燥箱操作及維護(hù)、保養(yǎng)規(guī)程編碼:CZ-SBH-013-00共2頁制定審核批準(zhǔn)制定日期審核日期批準(zhǔn)日期頒發(fā)部門行政部生效日期分發(fā)單位質(zhì)保部 一、目 的:建立ZK-30AS電熱真空干燥箱的操作規(guī)程,保證能正確操作。二、適用范圍:適用于ZK-30AS電熱真空干燥箱的操作。三、責(zé) 任 者:質(zhì)檢室儀器操作人員、儀器管理人員。四、內(nèi) 容:使用方法1、用真空橡膠管將抽氣閥與真空表連通,不漏氣。2、關(guān)上門,并旋緊門搭扣。3、關(guān)閉進(jìn)氣閥,打開抽氣閥,并啟動真空泵,開始抽真空,當(dāng)真空度達(dá)到規(guī)定要求時,關(guān)閉抽氣閥及真空泵。4、接通電源,開啟電源開關(guān),設(shè)定所需溫度即可,如需較高溫度,可打開 加熱開關(guān),加大功率加熱,以縮短加熱時間。4.1 把控溫儀上的轉(zhuǎn)換開關(guān)撥向設(shè)定位置,旋轉(zhuǎn)溫度設(shè)定旋鈕,使其顯示值達(dá)到所需溫度值為止。4.2 把控溫儀上轉(zhuǎn)換開關(guān)撥向測量位置,此時儀表顯示值為箱內(nèi)實際溫度,待箱內(nèi)溫度達(dá)到恒溫狀態(tài)后(控溫儀上紅燈亮),即應(yīng)關(guān)閉加熱開關(guān),以確保箱內(nèi)溫度均勻。5、試驗工作結(jié)束后,應(yīng)關(guān)閉“電源開關(guān)”,打開進(jìn)氣閥,待真空表指示 0時,即可開啟箱門。取出箱內(nèi)物品時,請帶上防護(hù)手套,以免燙傷。6、 注意事項6.1 本箱應(yīng)在溫度為540,相對濕度不大于85%環(huán)境中工作。6.2 周圍無強(qiáng)烈震動及腐蝕性氣體影響。6.3 供電線路中應(yīng)裝專用閘刀,并有良好的接地。6.4 不得超出限定溫度(200)使用。6.5 放置物品時,切勿過載,以免影響干燥質(zhì)量。每兩周將箱體內(nèi)外清潔干凈,每月檢查干燥劑是否需更換。6.6 本箱不適于在非真空條件下使用。6.7 如發(fā)現(xiàn)真空度達(dá)不到規(guī)定要求時,請檢查門封條是否損壞,管路接頭是否泄漏(真空密封脂要定期涂抹),氣閥是否失靈,真空泵是否完好,真空表是否損壞。應(yīng)每年檢測儀表真空度。題目HH-S4電熱恒溫水浴鍋操作規(guī)程編碼:CZ-SBH-014-00共 1頁制定審核批準(zhǔn)制定日期審核日期批準(zhǔn)日期頒發(fā)部門行政部生效日期分發(fā)單位質(zhì)保部 一、目 的:建立HH-S4電熱恒溫水浴鍋的操作規(guī)程,保證工作者能正確操作。二、適用范圍:適用于HH-S4電熱恒溫水浴鍋的操作。三、責(zé) 任 者:質(zhì)保部儀器操作人員、儀器管理人員。四、內(nèi) 容:1、概述:本品為水槽式,水槽和蓋均用不銹鋼制作,機(jī)箱用優(yōu)質(zhì)冷軋鋼板噴塑精心制作而成,控溫部分用電子控溫,以指針或數(shù)字直接顯示鍋內(nèi)實際溫度。2、操作方法:2.1 安全用電:電源電壓必須與儀器要求電源相符,電源插座要采用三孔安全插座,使用前必須妥善接地。2.2 先將清水注入鍋內(nèi)至隔板或更高些,但絕不能低于加熱管,否則,電加熱管即可爆損,為縮短升溫時間,亦可注入熱水。2.3 接通電源,旋轉(zhuǎn)調(diào)節(jié)旋鈕,順時針是升溫,逆時針是降溫,通過溫度刻度示值,調(diào)到使用值為止。2.4本機(jī)有加熱及恒溫兩只指示燈表示工作狀態(tài),溫度數(shù)顯顯示值為鍋內(nèi)實際溫度。題目HH-S4電熱恒溫水浴鍋維護(hù)、保養(yǎng)規(guī)程編碼:CZ-SBH-015-00共 1頁制定審核批準(zhǔn)制定日期審核日期批準(zhǔn)日期頒發(fā)部門行政部生效日期分發(fā)單位質(zhì)保部 一、目 的:建立電熱恒溫水浴鍋的維護(hù)、保養(yǎng)規(guī)程,為電熱恒溫水浴鍋使用人員提供正確的維護(hù)、保養(yǎng)方法。二、適用范圍:適用于電熱恒溫水浴鍋的維護(hù)、保養(yǎng)。三、責(zé) 任 者:質(zhì)檢室儀器操作人員、儀器管理人員。四、內(nèi) 容:1、不可加水過多,以免沸騰時溢出。2、使用后鍋內(nèi)水平面應(yīng)及時放凈,并擦拭干凈,保持清潔,以利延長儀器使用壽命3、扭轉(zhuǎn)控溫旋鈕以后,須待加熱恒溫?zé)艚惶媪烈院?,并?jīng)過一段時間,待溫度穩(wěn)定后,才能進(jìn)行工作。題目LRH-150生化培養(yǎng)箱操作規(guī)程編碼:CZ-SBH-016-00共 1頁制定審核批準(zhǔn)制定日期審核日期批準(zhǔn)日期頒發(fā)部門行政部生效日期分發(fā)單位質(zhì)保部 一、目 的:制定LRH-150生化培養(yǎng)箱操作規(guī)程,確保操作者能正確使用。二、適用范圍:適用于LRH-150生化培養(yǎng)箱的操作。三、責(zé) 任 者:質(zhì)檢室儀器操作人員、儀器管理人員。四、內(nèi) 容:1、培養(yǎng)箱應(yīng)放置在清潔整齊,干燥通風(fēng)的工作間內(nèi)。2、使用前,面板上的個控制開關(guān)均應(yīng)處于非工作狀態(tài)。3、在培養(yǎng)架上放置實驗樣品,放置是各試瓶(或器皿)之間應(yīng)保持適當(dāng)間隔,以利冷(熱)空氣的對流循環(huán)。接通外電源,將電源開關(guān)置于“開”的位置,指示燈亮。4、選擇培養(yǎng)溫度:4.1將溫度“測溫-設(shè)定”選擇開關(guān)撥向“設(shè)定”處,調(diào)節(jié)溫度設(shè)定旋鈕,在(溫度顯示)上數(shù)字顯示你所需的設(shè)定溫度。4.2將溫度“測溫-設(shè)定”選擇開關(guān)撥向“測溫”處(溫度顯示)顯示培養(yǎng)箱內(nèi)的實際溫度。4.3打開照明開關(guān),觀察培養(yǎng)箱。4.4培養(yǎng)箱內(nèi)裝有紫外線殺菌燈,以便于箱內(nèi)滅菌。殺菌等可由編程時控器控制。5、工作完畢,置各控制開關(guān)處于非工作狀態(tài),切斷電源。6、注意事項:6.1為防止污染,低溫使用時應(yīng)盡量避免在工作腔壁上凝結(jié)水珠。6.2不適用于含有一揮發(fā)性化學(xué)溶劑低濃度爆炸氣體和低著火點氣體的物品以及有毒物品的培養(yǎng)。題目LRH-150生化培養(yǎng)箱維護(hù)、保養(yǎng)規(guī)程編碼:CZ-SBH-017-00共 1頁制定審核批準(zhǔn)制定日期審核日期批準(zhǔn)日期頒發(fā)部門行政部生效日期分發(fā)單位質(zhì)保部 一、目 的:制定LRH-150生化培養(yǎng)箱的維護(hù)、保養(yǎng)規(guī)程,規(guī)范公司質(zhì)檢室對培養(yǎng)箱的維護(hù)、保養(yǎng)。二、適用范圍:適用于LRH-150生化培養(yǎng)箱的維護(hù)、保養(yǎng)。三、責(zé) 任 者:質(zhì)檢室儀器操作人員、儀器管理人員。四、內(nèi) 容:1、正確的使用和維護(hù)保養(yǎng)培養(yǎng)箱(如合適的環(huán)境溫度和工作溫度);外露制冷壓縮機(jī),(絲管冷凝器的有效散熱)使其處于良好的工作狀態(tài),可延長使用壽命。2、制冷系統(tǒng)工作時,除實驗需要,應(yīng)避免頻繁開啟箱門,這對保持溫度穩(wěn)定,防止灰塵、污物進(jìn)入均有好處。3、制冷系統(tǒng)停止使用一年之后,如出現(xiàn)故障,找生產(chǎn)廠家協(xié)助處理。4、每月將培養(yǎng)箱體內(nèi)外擦拭一次,以保持箱內(nèi)外衛(wèi)生清潔。題目DS2060超聲波清洗器操作規(guī)程編碼:CZ-SBH-018-00共 1頁制定審核批準(zhǔn)制定日期審核日期批準(zhǔn)日期頒發(fā)部門行政部生效日期分發(fā)單位質(zhì)保部 一、目 的:建立DS2060超聲波清洗器操作規(guī)程,便于操作人員正確操作。二、適用范圍:適用于DS2060超聲波清洗器的操作。三、責(zé) 任 者:質(zhì)檢室儀器操作人員、儀器管理人員。四、內(nèi) 容:1、超聲波清洗器的工作原理是利用超聲波在液體中的空穴效應(yīng),使之產(chǎn)生大量非穩(wěn)態(tài)的微小氣泡,在聲場的作用下,氣泡以每秒完成數(shù)萬次壓縮到擴(kuò)張的物理過程。液體微粒激烈碰撞并產(chǎn)生非常強(qiáng)大的能量,它足以極快地剝落吸附在物體表面上的污粒,達(dá)到清洗之目的。2、超聲波的空穴效應(yīng),還能非常有效地排除液體中的小氣泡,故在化學(xué)分析中,常用來對溶液進(jìn)行脫氣。3、超聲波在使用前,應(yīng)先將清洗劑按要求加入清洗水槽內(nèi),一般水深應(yīng)為水槽深度的1/22/3。4、 將清洗物應(yīng)放在拖架上浸入清洗槽內(nèi)水中,按下開關(guān)即可進(jìn)行清洗。5、用完后關(guān)機(jī),將儀器清理干凈,以便下次使用。題目DS2060超聲波清洗器維護(hù)保養(yǎng)規(guī)程編碼:CZ-SBH-019-00共 1頁制定審核批準(zhǔn)制定日期審核日期批準(zhǔn)日期頒發(fā)部門行政部生效日期分發(fā)單位質(zhì)保部 一、目 的:制定DS2060超聲波清洗器維護(hù)、保養(yǎng)規(guī)程。二、適用范圍:適用于DS2060超聲波清洗器的維護(hù)、保養(yǎng)。三、責(zé) 任 者:質(zhì)檢室儀器操作人員、儀器管理人員。四、內(nèi) 容:1、清洗器應(yīng)在良好接地情況下工作,以確保人身安全。2、使用溫和的水溶性清洗液,禁止將揮發(fā)性、腐蝕性強(qiáng)和易燃易爆的液體作為清洗液。3、加入清洗液后再開機(jī)工作,無水開機(jī)會導(dǎo)致儀器損壞。4、清洗物應(yīng)放在拖架上,不要直接放在槽底,以免降低清洗效果,縮短儀器使用壽命。5、對于有特殊要求的清洗物可采用間接清洗的方法,其效果與直接清洗相同間接清洗:首先在清洗槽內(nèi)加水;再將所需清洗液倒入適宜的容器內(nèi),并放入清洗物;然后將裝有清洗液和被清洗物的容器浸入清洗槽內(nèi)水中即可開機(jī)工作。6、一般清洗30秒至2分鐘即可。長時間工作會使清洗槽和清洗液溫度逐漸升高,但不影響清洗效果(當(dāng)清洗液溫度超過70時,請關(guān)機(jī)待冷卻后再用)。7、每月將清洗器內(nèi)刷洗干凈,將外壁擦凈。題目ZF2型三用紫外線分析儀操作、維護(hù)、保養(yǎng)規(guī)程編碼:CZ-SBH-020-00共 1頁制定審核批準(zhǔn)制定日期審核日期批準(zhǔn)日期頒發(fā)部門行政部生效日期分發(fā)單位質(zhì)保部 一、目 的:建立ZF2型三用紫外線分析儀的操作、維護(hù)、保養(yǎng)規(guī)程。二、適用范圍:適用于ZF2型三用紫外線分析儀的操作、維護(hù)、保養(yǎng)。三、責(zé) 任 者:質(zhì)檢室儀器操作人員、儀器管理人員。四、內(nèi) 容:1、接通電源。2、將檢測物放在平臺上,開啟所需光源的開關(guān)進(jìn)行檢測。3、檢測時為防紫外線灼傷眼睛,戴平光眼鏡保護(hù)。4、儀器應(yīng)放置于清潔干燥處,濾光片易碎,應(yīng)避免振動。5、燈光和濾光片應(yīng)保持清潔,避免用手接觸影響透光率,每月可用乙醇、乙醚溶液擦干凈。題目SX-2.5-10高溫電阻爐操作規(guī)程編碼:CZ-SBH-021-00共 1頁制定審核批準(zhǔn)制定日期審核日期批準(zhǔn)日期頒發(fā)部門行政部生效日期分發(fā)單位質(zhì)保部 一、目 的:建立高溫電阻爐操作規(guī)程,確保操作者能正確使用。二、適用范圍:適用于高溫電阻爐的使用操作。三、責(zé) 任 者:質(zhì)檢室儀器操作人員、儀器管理人員。四、內(nèi) 容:1、按照控制器的說明書將電爐調(diào)至到標(biāo)準(zhǔn)功率進(jìn)行使用,第一次使用或長時間不使用后再使用時必須進(jìn)行爐膛烘干,以免爐膛及口門漲縮過大而破裂。烘干時間:20200 8小時200900 10小時900950 2小時烘干200左右時略開爐門放走爐膛內(nèi)潮氣。2、硅碳棒高溫電爐在正常功率使用時,溫度升至800左右可以適當(dāng)加大電爐功率,(調(diào)節(jié)控制器輸出旋鈕)達(dá)到所需要的溫度后,再調(diào)至到標(biāo)準(zhǔn)功率,切忌長時間超功率使用。題目SX-2.5-10高溫電阻爐維護(hù)、保養(yǎng)規(guī)程編碼:CZ-SBH-022-00共 1頁制定審核批準(zhǔn)制定日期審核日期批準(zhǔn)日期頒發(fā)部門行政部生效日期分發(fā)單位質(zhì)保部 一、目 的:建立高溫電阻爐維護(hù)、保養(yǎng)規(guī)程。二、適用范圍:適用于高溫電阻爐的維護(hù)、保養(yǎng)。三、責(zé) 任 者:質(zhì)檢室儀器操作人員、儀器管理人員。四、內(nèi) 容:1、必須按裝底線。2、裝出物料時要謹(jǐn)慎,避免碰斷碳棒。3、堿性、酸性物質(zhì)及氯化氫在高溫時對加熱元件起氧化作用縮短使用壽命。4、液體不準(zhǔn)撒在加熱元件上,以免燒斷加熱元件。、5、碳棒電爐切忌長時間超功率使用。6、硅碳棒在使用過程中如不慎折斷,應(yīng)更換整套阻值相同的硅碳棒,誤差不能超過百分之二十。7、碳棒老化后(控制器調(diào)止最大不能達(dá)到額定功率時)可根據(jù)碳棒連接方法將硅碳棒連接方法將硅碳棒更換或改變接法。8、定期檢查緊固接線連接螺絲。9、必須在相對濕度不超過85%,沒有導(dǎo)電塵埃及爆炸氣體的場合工作。10、保持爐膛內(nèi)清潔。11、連續(xù)工作應(yīng)在12小時以內(nèi)。12、爐膛出現(xiàn)破裂痕在不影響整體結(jié)構(gòu)的情況下,可以繼續(xù)使用。13、每次使用完畢后,請關(guān)閉電源,每月清理箱內(nèi)外使之保持清潔。題目LC-20AT高效液相色譜儀操作規(guī)程編碼:CZ-SBH-023-00共 4頁制定審核批準(zhǔn)制定日期審核日期批準(zhǔn)日期頒發(fā)部門行政部生效日期分發(fā)單位質(zhì)保部 一、目 的:建立LC-20AT高效液相色譜儀的操作規(guī)程,便于儀器的正確使用。二、適用范圍:適用于LC-20AT高效液相色譜儀的操作。三、責(zé) 任 者:質(zhì)檢室儀器操作人員和儀器管理人員。四、內(nèi) 容:1、儀器組件、型號及技術(shù)指標(biāo):1.1儀器組成:高壓輸液泵 LC-20AT 紫外檢測器 SPD-20A 色譜工作站 N20001.2 電源:泵為220V穩(wěn)壓電源,檢測器為220V穩(wěn)壓電源,工作站為220V穩(wěn)壓電源。2、操作步驟2.1 流動相的配制2.1.1 根據(jù)各藥品項下規(guī)定的配制方法,配制各種單相溶液,用微孔濾膜(0.45m)單相過濾。純水系溶液用水膜過濾,有機(jī)溶劑(或混合溶劑) 用脂膜過濾。2.1.2 過濾后按質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中所要求的比例配制流動相(用適宜的玻璃容器貯存)。2.1.3 脫氣:配好的流動相需要洗脫排氣泡。方法:用超聲波清洗器清洗排氣泡,時間約1020分鐘。2.2 樣品的配制根據(jù)各藥品項下規(guī)定的配制方法進(jìn)行配制。2.3開機(jī) 打開穩(wěn)壓電源,待電壓穩(wěn)定后,依次打開“高壓輸液泵”電源、“檢測器”電源和工作站。2.4 操作:2.4.1 操作前的準(zhǔn)備2.4.1.1將吸濾頭放入流動相中,將排液閥旋鈕逆時針旋轉(zhuǎn)180以打開排液閥,按“purge”鍵,排氣完畢,按“purge”鍵,轉(zhuǎn)回排液閥旋鈕。2.4.1.2調(diào)流速:根據(jù)檢品要求調(diào)“流速”,按“func”鍵,在“Flow”字段閃爍時按提示輸入所需流速值,再按“CE”鍵返回初始屏幕。2.4.1.3設(shè)定最大、最小壓力限:按“func”鍵,在“P.max” 、“P.min”字段閃爍時分別按提示輸入所需設(shè)定壓力值,再按“CE”鍵返回初始屏幕。2.4.1.4 調(diào)波長:按紫外顯示屏上的“func”鍵,在“PARAMETER”字段閃爍時按提示輸入所需波長值,再按“enter”鍵后按“CE”鍵返回初始屏幕。 2.4.2按“Pump”鍵開始運(yùn)行,泵指示燈亮。觀察柱壓。2.4.3 工作站的操作:根據(jù)分析樣品建立保存路徑(建立一個新文件夾),打開在線工作站,選擇通道,輸入實驗信息、設(shè)置方法(采樣控制、積分、組分表、譜圖顯示、報告編輯、儀器條件),點數(shù)據(jù)采集,查看基線。待基線穩(wěn)定后,即按檢測器上的“ZERO”鍵,數(shù)據(jù)顯示窗顯示為零(或00.001),即可進(jìn)樣分析。2.4.3.1采樣控制:在采樣控制設(shè)置中,設(shè)置采樣結(jié)束時間,選擇采樣結(jié)束自動積分,選擇文件保存方式,設(shè)置文件前綴,選擇樣品保存路徑,點擊采用。2.4.3.2積分:選擇積分參量、積分方法,點擊采用。2.4.3.3組分表:點擊組分表,根據(jù)需要選擇設(shè)置,點擊采用。2.4.3.4譜圖顯示:在工作站“方法”頁簽中,可以對譜圖顯示進(jìn)行調(diào)整,包括:電壓范圍、時間范圍、顯示顏色、注釋內(nèi)容。2.4.3.5報告編輯:報告編輯包括譜圖顯示、譜圖尺寸、實驗信息、報告內(nèi)容、頁眉/頁腳的設(shè)置,根據(jù)需要進(jìn)行設(shè)置。2.4.3.6儀器條件:選擇儀器類型、型號、檢測器類型、梯度方式、波長。2. 4.4 進(jìn)樣:用儀器配備的進(jìn)樣器,或用一次性注射器(規(guī)格1ml,管徑較細(xì)的好用),吸取一定量的待檢液(不少于20ul,因進(jìn)樣器定量環(huán)自動控制在20ul),將六通閥處于“LOAD”位置(逆時針旋至低)時,注入進(jìn)樣器,快速扳動進(jìn)樣閥手柄處于“INJECT”位置,即開始分離。2.4.5分析結(jié)果:等到所設(shè)的時間結(jié)束后自動分析。2.4.6 打印結(jié)果:點“打印機(jī)” 圖標(biāo)進(jìn)行打印。2.5 實驗完畢后的處理工作2.5.1 關(guān)閉計算機(jī)和檢測器:實驗完畢及時關(guān)閉檢測器(便于保護(hù)檢測器,甚至可延長檢測器的壽命);根據(jù)提示依次關(guān)閉桌面,最后關(guān)閉工作站。2.5.2 每次操作完畢后,應(yīng)及時清理所用物品,廢液倒到廢液容器內(nèi),所用的玻璃儀器及時送到洗刷池。實驗臺面、儀器表面用柔軟的抹布擦拭干凈,時刻保持實驗臺和儀器的整潔。2.6 沖洗2.7 進(jìn)樣閥的沖洗:將進(jìn)樣針插入進(jìn)樣器,先用純水沖洗35次,再用甲醇沖洗35次;再旋動進(jìn)樣閥按上法沖洗35次;最后把進(jìn)樣器上的進(jìn)樣針拔掉,安上配備的沖洗頭(白色的圓形配件),用甲醇沖洗35次,即可。將進(jìn)樣針插到進(jìn)樣器上保存,蓋好紅色保護(hù)蓋。2.8 色譜柱的沖洗:2.8.1 含鹽的流動相的沖洗方法:先用純水或含甲醇5%(最高濃度在20%以下)的水沖洗,時間約60分鐘。再用高濃度甲醇(含甲醇85%以上)溶液沖洗,約3060分鐘(注:不能直接用有機(jī)溶劑沖洗,鹽類易析出,堵塞色譜柱,造成
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