硫酸法鈦白用還原鐵粉行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)編制說明2013年12月硫酸法鈦白用還原鐵粉行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)編制說明前言硫酸法鈦白用還原鐵粉是近年來發(fā)展起來的用于硫酸法生產(chǎn)鈦白粉時(shí)作還原劑的鐵粉，廣泛用于硫酸法鈦白工藝生產(chǎn)鈦白粉，技術(shù)經(jīng)濟(jì)效果十分良好。由于使用該鐵粉可大大提高鈦白生產(chǎn)時(shí)的還原效率，降低生產(chǎn)成本，目前硫酸法鈦白生產(chǎn)工藝下，該鐵粉是硫酸法鈦白生產(chǎn)的較好還原劑。隨著近年來鈦白粉市場(chǎng)的高速發(fā)展，還原鐵粉得到廣泛應(yīng)用，國(guó)內(nèi)生產(chǎn)企業(yè)數(shù)量及生產(chǎn)規(guī)模迅速增加。目前還原鐵粉的主要標(biāo)準(zhǔn)有YB/T 5308-2011粉末冶金用還原鐵粉、YB/T 5138-1993電焊條用還原鐵粉、GB/T 3473-2003化學(xué)試劑 還原鐵粉，而硫酸法鈦白用還原鐵粉尚無相應(yīng)的行業(yè)和國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)，特別是沒有高含量金屬鐵化學(xué)分析方法國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)或行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)。由于硫酸法鈦白用還原鐵粉至今尚無行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)及國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)，造成該鐵粉沒有一個(gè)規(guī)范、統(tǒng)一的產(chǎn)品質(zhì)量指標(biāo)及檢測(cè)方法，鐵粉生產(chǎn)企業(yè)的產(chǎn)品質(zhì)量也參差不齊，鈦白粉生產(chǎn)企業(yè)對(duì)鐵粉的驗(yàn)收使用也無統(tǒng)一的規(guī)范要求?；阝伆仔袠I(yè)的特殊性及其對(duì)還原劑的特殊要求以及分析檢測(cè)的需要，有必要制定硫酸法鈦白用還原鐵粉行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)及其配套的高含量金屬鐵化學(xué)分析方法，完善標(biāo)準(zhǔn)體系，滿足還原鐵粉生產(chǎn)、使用和貿(mào)易等諸多方面的需求，推動(dòng)還原鐵粉的生產(chǎn)和應(yīng)用，促進(jìn)行業(yè)內(nèi)生產(chǎn)企業(yè)有序競(jìng)爭(zhēng)，規(guī)范行業(yè)發(fā)展。滿足生產(chǎn)企業(yè)生產(chǎn)需要和下游用戶使用需要，進(jìn)一步推動(dòng)我國(guó)鈦白行業(yè)的發(fā)展，支撐我國(guó)鈦白產(chǎn)業(yè)發(fā)展，拓展還原鐵粉產(chǎn)品應(yīng)用技術(shù)領(lǐng)域，為企業(yè)創(chuàng)造效益，為社會(huì)創(chuàng)造財(cái)富。我公司（攀枝花鋼城集團(tuán)有限公司）是最早實(shí)現(xiàn)將鐵粉推廣應(yīng)用于硫酸法鈦白粉生產(chǎn)的企業(yè)之一，并早在2005年就依據(jù)硫酸法鈦白用還原鐵粉的生產(chǎn)和使用情況制定了硫酸法鈦白用還原鐵粉企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)，從我公司企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)的實(shí)施情況看，已得到用戶的廣泛認(rèn)可，硫酸法鈦白粉生產(chǎn)企業(yè)所使用的還原鐵粉及鐵粉生產(chǎn)企業(yè)均參照我公司企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)在生產(chǎn)和使用。我公司（攀枝花鋼城集團(tuán)有限公司）擬根據(jù)多年來的生產(chǎn)實(shí)踐，結(jié)合硫酸法鈦白粉行業(yè)要求及本鐵粉行業(yè)現(xiàn)狀，以我公司企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)為基礎(chǔ)，參考各主要生產(chǎn)企業(yè)和使用企業(yè)的產(chǎn)品的技術(shù)要求的基礎(chǔ)上確定技術(shù)要求，制訂硫酸法鈦白用還原鐵粉行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)。修訂后的標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)達(dá)到科學(xué)、合理、可行，具有可操作性，與相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)和法律、法規(guī)協(xié)調(diào)統(tǒng)一，滿足生產(chǎn)、貿(mào)易的需要，最終通過國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化主管部門組織的審定并發(fā)布實(shí)施。一、任務(wù)來源經(jīng)攀枝花鋼城集團(tuán)有限公司建議，全國(guó)生鐵及鐵合金標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)報(bào)請(qǐng)工業(yè)和信息化部批準(zhǔn)，由攀枝花鋼城集團(tuán)有限公司和冶金工業(yè)信息標(biāo)準(zhǔn)研究院負(fù)責(zé)制定硫酸法鈦白用還原鐵粉行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)，并以“（工信廳科2013102號(hào)）”文(2013年第二批行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)制修訂計(jì)劃，項(xiàng)目計(jì)劃編號(hào)：2013-0265T-YB)下達(dá)了標(biāo)準(zhǔn)制定任務(wù)。二、工作過程及征求意見稿的形成在接到該標(biāo)準(zhǔn)制訂任務(wù)后，我公司牽頭聯(lián)合成立了鈦白用還原鐵粉標(biāo)準(zhǔn)制訂工作小組，制定了工作計(jì)劃與任務(wù)分工，明確了的目標(biāo)、實(shí)現(xiàn)目標(biāo)的方法、課題組人員組成方案、技術(shù)路線、相關(guān)支持活動(dòng)、進(jìn)度安排、階段成果等,從而有效地保證了課題的進(jìn)度和組織實(shí)施。立即著手進(jìn)行資料擴(kuò)大檢索與梳理，開展國(guó)內(nèi)外相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)檢索、收集，到各主要還原鐵粉生產(chǎn)企業(yè)進(jìn)行調(diào)查研究，收集產(chǎn)品下游使用單位的技術(shù)數(shù)據(jù)與意見，征求國(guó)內(nèi)有關(guān)生產(chǎn)、使用單位修改意見。為了保證標(biāo)準(zhǔn)的實(shí)用性和前瞻性，2013年10月，派出考察組到等國(guó)內(nèi)相關(guān)生產(chǎn)、使用和研究單位進(jìn)行了考察調(diào)研，通過調(diào)研，對(duì)國(guó)內(nèi)生產(chǎn)企業(yè)產(chǎn)品實(shí)物質(zhì)量、標(biāo)準(zhǔn)現(xiàn)狀有了全方位的了解，對(duì)下游用戶的要求有了更深一步的認(rèn)識(shí)，為標(biāo)準(zhǔn)的制定提供了重要的數(shù)據(jù)支持和參照依據(jù)。根據(jù)近年來國(guó)內(nèi)鈦白用還原鐵粉生產(chǎn)、使用實(shí)踐和實(shí)物質(zhì)量調(diào)研情況，鈦白用還原鐵粉在我國(guó)的研發(fā)、生產(chǎn)和應(yīng)用情況，在征求意見和匯總、處理相關(guān)信息的基礎(chǔ)上，經(jīng)過廣泛的研討、調(diào)研、征求意見，在課題組成員的共同努力下，起草了鈦白用還原鐵粉行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)（征求意見稿）， 完成標(biāo)準(zhǔn)征求意見稿文本及其說明書起草工作并征求意見。三、標(biāo)準(zhǔn)化對(duì)象簡(jiǎn)要情況1、產(chǎn)品特點(diǎn)還原鐵粉是利用固體或氣體還原劑（焦炭、木炭、無煙煤、水煤氣、轉(zhuǎn)化天然氣、分解氨、氫等）還原鐵的氧化物(鐵精礦、軋鋼鐵鱗等)來制取海綿狀的鐵。還原鐵粉作為工業(yè)的主要原材料，主要成分為結(jié)構(gòu)疏松的單質(zhì)鐵，廣泛地應(yīng)用在機(jī)械、冶金、化工、航空航天材料領(lǐng)域，其世界每年總用量已超過100萬噸。還原鐵粉的主要用途有：粉末冶金制品還原鐵粉，此行業(yè)耗用還原鐵粉總量的60%80%。電焊條用還原鐵粉，在藥皮中加入1070鐵粉可改進(jìn)焊條的焊接工藝并顯著提高熔敷效率。化工用還原鐵粉，主要用于化工催化劑，貴金屬還原，合金添加，銅置換等。切割不銹鋼鐵粉，在切割鋼制品時(shí)，向氧-乙炔焰中噴射鐵粉,可改善切割性能，擴(kuò)大切割鋼種的范圍，提高可切割厚度。由于還原鐵粉本身已為粉末狀，再加之其微觀結(jié)構(gòu)又十分疏松，故其表面積極大，在化工生產(chǎn)及實(shí)驗(yàn)室作業(yè)中常用作優(yōu)質(zhì)還原劑。2、產(chǎn)品應(yīng)用領(lǐng)域二氧化鈦是一種重要的無機(jī)化工原料，無毒、對(duì)健康無害，是最重要的白色顏料，占全部白色顏料使用量的80%，廣泛應(yīng)用于涂料、塑料、造紙、印刷油墨、化纖、橡膠、化妝品、食品等行業(yè)。從全世界范圍來說，所開采的鈦礦90以上用于TiO2顏料的生產(chǎn)。自1791年發(fā)現(xiàn)鈦元素到1918年采用硫酸法商業(yè)生產(chǎn)鈦白粉以來，至今已有80多年的生產(chǎn)和商業(yè)使用歷史。我國(guó)目前鈦白粉生產(chǎn)總量已達(dá)180萬噸，鈦白粉生產(chǎn)工藝主要有硫酸法和氯化法兩種，我國(guó)生產(chǎn)工藝以硫酸法為主，硫酸法生產(chǎn)鈦白粉鈦礦酸解后“鈦液的凈化”是該工藝的重要環(huán)節(jié)，必須嚴(yán)格控制，才能生產(chǎn)出最好質(zhì)量的鈦白粉產(chǎn)品，并滿足顏料的最優(yōu)性能。該工序控制的優(yōu)劣對(duì)產(chǎn)品的純度、白度、硬度及著色力等關(guān)鍵指標(biāo)有重大影響，為有效去除鈦液中的Fe3+雜質(zhì)，在生產(chǎn)過程中必須加入一定量的鐵，將Fe3+還原成為Fe2+而去除，為了除鐵，用金屬鐵把鈦液中的高價(jià)鐵還原成亞鐵，同時(shí)，為了避免亞鐵的再一次氧化，還必須用過量的金屬鐵把定量的四價(jià)鈦還原成三價(jià)鈦。上世紀(jì)90年代中期以前，普遍采用鐵皮或鐵屑鐵還原劑去除Fe3+，但因鐵屑粒度不一且雜質(zhì)和油污含量較大，有效鐵含量低，嚴(yán)重影響了鈦白粉正常生產(chǎn)的產(chǎn)品質(zhì)量，后經(jīng)技術(shù)改進(jìn)，目前鈦白粉行業(yè)均采用鐵粉作為還原劑進(jìn)行鈦液的凈化處理，生產(chǎn)實(shí)踐表明：鐵粉作鈦白生產(chǎn)用還原劑，具有反應(yīng)充分、還原時(shí)間短、消耗少及產(chǎn)品質(zhì)量好等優(yōu)點(diǎn)，大大提高了鈦白粉產(chǎn)品質(zhì)量的穩(wěn)定性。國(guó)內(nèi)硫酸法鈦白粉生產(chǎn)企業(yè)基本都使用該鐵粉作還原劑。3、生產(chǎn)工藝目前市場(chǎng)上的還原鐵粉主要有兩種生產(chǎn)工藝，一種是利用是用遂道窖、還原爐將氧化鐵皮還原，再經(jīng)過球磨、磁選、分級(jí)等處理得到產(chǎn)品；另一種是利用煉鋼轉(zhuǎn)爐污泥等含金屬鐵較高的二次資源經(jīng)球磨將表面雜質(zhì)、氧化物與金屬鐵剝離、磁選分離、分級(jí)等得到產(chǎn)品。3、產(chǎn)品主要生產(chǎn)企業(yè)生產(chǎn)情況國(guó)內(nèi)已有的硫酸法鈦白用還原鐵粉生產(chǎn)廠家數(shù)以百計(jì)，現(xiàn)有數(shù)十萬的生產(chǎn)規(guī)模，我公司曾組織到武漢鋼鐵集團(tuán)粉末冶金有限責(zé)任公司、攀枝花市廣易工貿(mào)有限責(zé)任公司、攀枝花市東區(qū)祥和冶金材料廠等各主要還原鐵粉生產(chǎn)企業(yè)進(jìn)行調(diào)研。武漢鋼鐵集團(tuán)粉末冶金有限責(zé)任公司是綜合利用武鋼軋鋼氧化鐵皮、轉(zhuǎn)爐污泥為原料，生產(chǎn)系列工業(yè)鐵粉的專業(yè)廠家，現(xiàn)已形成年產(chǎn)四大系列、二十八種規(guī)格鐵粉的大廠家。該公司現(xiàn)有一條生產(chǎn)線是用遂道窖、還原爐將氧化鐵皮還原，再經(jīng)過球磨、磁選、分級(jí)等處理得到產(chǎn)品；一條生產(chǎn)線是用煉鋼轉(zhuǎn)爐污泥經(jīng)球磨將表面雜質(zhì)、氧化物與金屬鐵剝離、磁選分離、分級(jí)等得到的產(chǎn)品。主要用于硫酸法鈦白行業(yè)作還原劑使用，同時(shí)用于有色行業(yè)做還原劑使用。該公司現(xiàn)有5萬噸的產(chǎn)能，年產(chǎn)量25000-30000噸。該公司未制定企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)，產(chǎn)品金屬鐵按90-92%控制。攀枝花市廣易工貿(mào)有限責(zé)任公司利用社會(huì)含鐵資源從事鐵粉的生產(chǎn)。多臺(tái)球磨機(jī)、磁選機(jī)、分極機(jī)進(jìn)行聯(lián)合重組，用搖床進(jìn)行搖選，后烘烤入庫(kù)。利用球磨機(jī)對(duì)鐵顆粒表面進(jìn)行剝離，達(dá)到去除鐵顆粒表面的雜質(zhì)，以及磨細(xì)鐵顆粒的目的。產(chǎn)品主要用于硫酸法鈦白行業(yè)作還原劑使用，產(chǎn)能2.5萬噸，年產(chǎn)量6000噸。該公司未制定企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)，產(chǎn)品分85粉及88粉，控制指標(biāo)及指標(biāo)值為：85粉金屬鐵按84-87%控制、88粉金屬鐵按87-89%控制，水分含量1.0%，+40目篩比例5%。攀枝花市東區(qū)祥和冶金材料廠利用社會(huì)含鐵資源從事鐵粉的生產(chǎn)。多臺(tái)球磨機(jī)、磁選機(jī)、分極機(jī)進(jìn)行聯(lián)合重組，用搖床進(jìn)行搖選，后烘烤入庫(kù)。利用球磨機(jī)對(duì)鐵顆粒表面進(jìn)行剝離，達(dá)到去除鐵顆粒的目的。產(chǎn)品主要用于硫酸法鈦白行業(yè)作還原劑使用，產(chǎn)能2.5萬噸，年產(chǎn)量8000噸。該公司未制定企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)，產(chǎn)品分85粉及88粉，控制指標(biāo)及指標(biāo)值為：85粉金屬鐵按84-87%控制、88粉金屬鐵按87-89%控制，水分含量1.0%，+40目篩上比例5%。4、產(chǎn)品主要使用企業(yè)情況國(guó)內(nèi)硫酸法鈦白用還原鐵粉現(xiàn)有10余萬噸的市場(chǎng)，我公司曾組織到攀枝花市海峰鑫化工有限公司、藍(lán)星化工新材料股份有限公司廣西分公司、四川龍蟒鈦業(yè)股份有限公司、攀枝花天倫化工有限公司等主要使用鐵粉的鈦白粉生產(chǎn)企業(yè)進(jìn)行調(diào)研，收集產(chǎn)品下游使用單位的技術(shù)數(shù)據(jù)與對(duì)產(chǎn)品的意見。四川龍蟒鈦業(yè)股份有限公司由名列全球磷化工業(yè)前茅的四川龍蟒集團(tuán)投資組建。公司通過引進(jìn)國(guó)外先進(jìn)技術(shù)和關(guān)鍵設(shè)備建成4萬噸/年硫酸法金紅石型鈦白粉裝置，充分利用當(dāng)?shù)刭Y源優(yōu)勢(shì)和自身產(chǎn)業(yè)優(yōu)勢(shì)，生產(chǎn)R996高檔通用級(jí)金紅石型鈦白粉，R109、966等專用級(jí)金紅石型鈦白粉，廣泛應(yīng)用于涂料、塑料、油墨、造紙、橡膠等行業(yè)。該公司主要使用金屬鐵大于87.0%的還原鐵粉，年消耗量約1.6萬噸。攀枝花天倫化工有限公司成立于2007年，是國(guó)內(nèi)鈦白粉行業(yè)的新起之秀，公司以開采釩鈦磁鐵礦，專業(yè)生產(chǎn)，銷售鈦白粉及其副產(chǎn)品為主的綜合型企業(yè)。2008年12月開啟了4萬噸級(jí)硫酸法鈦白粉試生產(chǎn)項(xiàng)目，2009年4月產(chǎn)品上市。公司生產(chǎn)的銳鈦型鈦白粉已出口銷售到東南亞，歐美，中東，北美等地區(qū)，公司產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定、品質(zhì)優(yōu)良。該公司主要使用金屬鐵大于87.0%的還原鐵粉，年消耗量約3000噸。藍(lán)星化工新材料股份有限公司廣西分公司是中國(guó)化工藍(lán)星股份公司所屬的生產(chǎn)型企業(yè)，生產(chǎn)的鈦白粉行銷國(guó)內(nèi)市場(chǎng)以及日本、韓國(guó)、東南亞各國(guó)及中東、歐美等國(guó)家和地區(qū)。該公司主要使用金屬鐵大于84.0%的還原鐵粉，年消耗量約5000噸。攀枝花市海峰鑫化工有限公司主營(yíng)產(chǎn)品為金紅石型鈦白粉，具備6萬噸/年的產(chǎn)能，于2012年3月建成投產(chǎn)，是當(dāng)前全國(guó)最大的鈦白單線產(chǎn)能。該公司主要使用金屬鐵大于87.0%的還原鐵粉，年消耗量約2000噸。5、標(biāo)準(zhǔn)起草單位情況攀枝花鋼城集團(tuán)有限公司是由原攀鋼集團(tuán)鋼城企業(yè)總公司改制而成立的股權(quán)多元化的公司制企業(yè)。已通過ISO9001質(zhì)量體系認(rèn)證、GB/T28001職業(yè)健康安全管理體系認(rèn)證。公司下設(shè)40多個(gè)分、子公司，形成鋼鐵、冶金原輔料、釩鈦、建材、貿(mào)易、物流、房地產(chǎn)開與建筑、協(xié)力服務(wù)、機(jī)電、化工和環(huán)保等產(chǎn)業(yè)集群和企業(yè)集群。鋼城集團(tuán)具有鐵精礦、鐵球團(tuán)礦、冶金原輔料、普鋼優(yōu)鋼、螺紋鋼、冶金二次資源深度開發(fā)加工綜合利用等完整的鋼鐵全流程產(chǎn)業(yè)鏈，釩鈦產(chǎn)業(yè)、化工產(chǎn)業(yè)、建材產(chǎn)業(yè)也初具規(guī)模。我公司的合金分公司主要生產(chǎn)硅錳合金、鋁鐵、還原鐵粉、鑄件等，合金分公司鐵粉廠建于2003年，以提釩污泥、轉(zhuǎn)爐污泥或其它含鐵料為原料制取還原用鐵粉，是最早從事鐵粉生產(chǎn)的廠家，公司具有球磨、磁選、分級(jí)、搖床等全系列鐵粉生產(chǎn)工藝及設(shè)備。利用球磨機(jī)對(duì)鐵顆粒表面進(jìn)行剝離，達(dá)到去除鐵顆粒表面的雜質(zhì)，以及磨強(qiáng)鐵顆粒的目的。經(jīng)過10年的發(fā)展，積累了豐富的生產(chǎn)、銷售經(jīng)驗(yàn)，管理及操作水平較高，目前已具備了年產(chǎn)30000噸的生產(chǎn)能力，年產(chǎn)量2萬余噸，我公司積極在國(guó)內(nèi)推廣應(yīng)用鈦白用還原鐵粉，形成了穩(wěn)定的客戶群，產(chǎn)品廣泛用作硫酸法鈦白工藝作還原劑使用生產(chǎn)了大量鈦白粉，同時(shí)也用于有色行業(yè)做還原劑使用，技術(shù)經(jīng)濟(jì)效果十分良好。公司在沒有國(guó)家和行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)的情況下，我公司早在2005年就依據(jù)硫酸法鈦白用還原鐵粉的生產(chǎn)和使用情況制定了企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)并地方質(zhì)量監(jiān)督部門備案，產(chǎn)品按金屬鐵含量分85粉、88粉及90粉，并嚴(yán)格按照技術(shù)規(guī)范組織生產(chǎn)，產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定，受到了使用客戶的廣泛贊譽(yù)。鐵粉產(chǎn)品于2009年被評(píng)為“四川省名牌產(chǎn)品”稱號(hào)，且曾評(píng)過“賀宣牌鐵粉”的稱號(hào)。我公司企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)經(jīng)過多年的實(shí)踐和不斷修訂（該標(biāo)準(zhǔn)現(xiàn)已多次修訂后換版為2012版），已獲得用戶的廣泛認(rèn)可，同行業(yè)其他生產(chǎn)企業(yè)也主要依據(jù)我公司企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)組織生產(chǎn)。因此，硫酸法鈦白用還原鐵粉行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)的起草，主要以我公司企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)為基礎(chǔ)，結(jié)合硫酸法鈦白粉行業(yè)要求及本鐵粉行業(yè)現(xiàn)狀，同時(shí)參考各主要生產(chǎn)企業(yè)和使用企業(yè)的產(chǎn)品的技術(shù)要求，制訂。6、擬定標(biāo)準(zhǔn)采用國(guó)際、國(guó)外標(biāo)準(zhǔn)情況經(jīng)查詢，目前還原鐵粉的主要標(biāo)準(zhǔn)有YB/T 5308-2011粉末冶金用還原鐵粉、YB/T 5138-1993電焊條用還原鐵粉、GB/T 3473-2003化學(xué)試劑 還原鐵粉，而硫酸法鈦白用還原鐵粉尚無相應(yīng)的行業(yè)和國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)。硫酸法鈦白用還原鐵粉至今尚無行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)及國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)，造成該鐵粉沒有一個(gè)規(guī)范、統(tǒng)一的產(chǎn)品質(zhì)量指標(biāo)及檢測(cè)方法，鐵粉生產(chǎn)企業(yè)的產(chǎn)品質(zhì)量也參差不齊，鈦白粉生產(chǎn)企業(yè)對(duì)鐵粉的驗(yàn)收使用也無統(tǒng)一的規(guī)范要求。鈦白行業(yè)對(duì)還原鐵粉要求不同于其它領(lǐng)域用途，有必要制定滿足該特定行業(yè)需求的還原鐵粉技術(shù)要求。7、本標(biāo)準(zhǔn)起草單位企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)情況我公司在沒有國(guó)家、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)的情況下，于2009年就根據(jù)鈦白行業(yè)使用需要制定備案了滿足生產(chǎn)和使用要求的企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)，并嚴(yán)格按該標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范組織生產(chǎn)和銷售，產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定，獲得了下游用戶的廣泛信賴。我公司企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了還原用鐵粉的牌號(hào)、技術(shù)要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則以及包裝、標(biāo)志、貯存、運(yùn)輸和質(zhì)量證明書。其主要技術(shù)要求如下：(a)產(chǎn)品的化學(xué)成分應(yīng)符合表1的規(guī)定。表1 化學(xué)成分 單位：% 牌號(hào)MFeMnVCrNiCuPTM8280.084.00.200.100.030.030.10PTM8584.087.0PTM8887.089.0PTM9089.0注：當(dāng)供方能保證錳、釩、鉻、鎳、銅的含量符合規(guī)定時(shí)，可不作分析。(b)產(chǎn)品的水分應(yīng)不大于1.0%。(c)產(chǎn)品的粒度，小于0.45mm粒級(jí)應(yīng)不小于95%。該標(biāo)準(zhǔn)通過多年運(yùn)行實(shí)際表明符合生產(chǎn)實(shí)際，滿足下游鈦白用戶對(duì)還原劑的要求。四、標(biāo)準(zhǔn)編制原則和主要內(nèi)容從攀枝花鋼城集團(tuán)有限公司合金分公司依據(jù)硫酸法鈦白用還原鐵粉的生產(chǎn)和使用情況制定的硫酸法鈦白用還原鐵粉企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)的實(shí)施情況看，基本得到用戶的認(rèn)可，因此，本標(biāo)準(zhǔn)的起草，主要以我公司企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)為基礎(chǔ)，參考了各主要生產(chǎn)企業(yè)和使用企業(yè)的產(chǎn)品的技術(shù)要求。1、關(guān)于適用范圍硫酸法鈦白用還原鐵粉曾廣泛用作硫酸法鈦白工藝生產(chǎn)了大量鈦白粉，技術(shù)經(jīng)濟(jì)效果十分良好，這表明在目前硫酸法鈦白生產(chǎn)工藝下，該鐵粉是硫酸法鈦白生產(chǎn)的較好還原劑。另外，該鐵粉也可用以生產(chǎn)其他需采用金屬鐵來作還原劑的產(chǎn)品。本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了硫酸法鈦白用還原鐵粉的牌號(hào)設(shè)置、技術(shù)要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則以及包裝、儲(chǔ)運(yùn)、標(biāo)志和質(zhì)量證明書，同時(shí)適用于硫酸法生產(chǎn)鈦白粉時(shí)用作還原劑。本標(biāo)準(zhǔn)另以附錄形式規(guī)定了產(chǎn)品金屬鐵含量的測(cè)定方法。2、本標(biāo)準(zhǔn)牌號(hào)設(shè)置從市場(chǎng)調(diào)研情況來看，生產(chǎn)企業(yè)產(chǎn)品主要分85粉、88粉及90粉三類，產(chǎn)品金屬鐵含量控制范圍為84%-92%，鈦白行業(yè)主要使用88粉，對(duì)還原劑金屬鐵含量的要求范圍為84%-92%。因此，根據(jù)硫酸法鈦白生產(chǎn)企業(yè)的需求不同，以及硫酸法鈦白工藝特點(diǎn)和本產(chǎn)品綜合利用需要，本標(biāo)準(zhǔn)將產(chǎn)品按金屬鐵含量分類，產(chǎn)品具體分為THFM85、THFM88、THFM90三個(gè)牌號(hào)，牌號(hào)中各符號(hào)的含義說明如下：THF M 表示金屬鐵含量（用阿拉伯?dāng)?shù)字） 表示間隔號(hào) 表示硫酸法鈦白用還原鐵粉3、本標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)指標(biāo)要求的設(shè)置（1）產(chǎn)品的化學(xué)成分產(chǎn)品化學(xué)成分中的有效成分是金屬鐵，還原鐵粉中金屬鐵含量是表征其還原程度的主要標(biāo)志，目前市場(chǎng)上的產(chǎn)品中金屬鐵的含量差別較大，低的僅為80%左右，而高的達(dá)到了90%以上，為兼顧生產(chǎn)企業(yè)資源綜合利用，同時(shí)考慮使用企業(yè)要求，指導(dǎo)使用企業(yè)依據(jù)不同產(chǎn)品、工藝要求和成本因素選擇還原鐵粉，本標(biāo)準(zhǔn)適當(dāng)考慮了較低金屬鐵含量的還原鐵粉，擬以84.0%的金屬鐵含量最為產(chǎn)品的控制下限。THFM85牌號(hào)的金屬鐵含量范圍按84.0%87.0%控制，THFM88牌號(hào)的金屬鐵含量范圍按87.0%89.0%控制，金屬鐵含量在89.0%以上的則為THFM90牌號(hào)。產(chǎn)品中的其它雜質(zhì)元素主要有Mn、Si 、C、 S 、P、 As、 Cr 、Cu 、V等，部分元素的存在對(duì)硫酸法鈦白生產(chǎn)會(huì)有不良影響，本標(biāo)準(zhǔn)作為行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)對(duì)主要有害元素進(jìn)行了限制，根據(jù)行業(yè)共性，擬限制As、 Cr 、Cu三項(xiàng)主要有害成分，具體要求為：As0.01%、Cr0.10%、Cu0.50%，上述要求作為行業(yè)通用要求提出，特殊用戶的特殊要求可以以合同形式約束。現(xiàn)有工藝及資源條件研究及數(shù)據(jù)跟蹤表明：砷、鉻、銅等微量元素在鐵粉中的含量較低，在資源條件穩(wěn)定和工藝不變的條件下上述微量元素較為穩(wěn)定，所以注明了在供方能保證含量符合規(guī)定的情況下，可不分析。本征求意見稿確定的產(chǎn)品牌號(hào)及主要化學(xué)成分要求如下：牌號(hào)MFeAsCrCuTHFM8584.087.00.010.100.50THFM8887.089.0THFM9089.0注：當(dāng)供方能保證砷、鉻、銅的含量符合規(guī)定且用戶不作要求時(shí)，可不分析。（2）產(chǎn)品的水分因?yàn)楸井a(chǎn)品的生產(chǎn)是采用濕法工藝，所以對(duì)最終產(chǎn)品的水分進(jìn)行了要求，通過研究：產(chǎn)品在通過烘烤后水分在1%以下能有效杜絕產(chǎn)品在自然狀態(tài)下的氧化銹蝕，并且同時(shí)能防止烘烤過度造成的產(chǎn)品受熱氧化。從調(diào)研的情況來看，各使用企業(yè)對(duì)還原劑的水分要求均在1.0%以下，各生產(chǎn)企業(yè)均能按不高于1.0%穩(wěn)定控制產(chǎn)品的水分含量。因此標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定鐵粉水分不高于1.0%。（3）產(chǎn)品的粒度按硫酸法鈦白生產(chǎn)工藝，在鐵粉進(jìn)入“鈦液”至沉入“鈦液”底部時(shí)，要求鐵粉充分反應(yīng)完，否則會(huì)造成還原時(shí)間延長(zhǎng)或在底部產(chǎn)生沒反應(yīng)完的鐵粉雜質(zhì)，為此，通過研究表明：當(dāng)鐵粉粒度在小于450um粒級(jí)時(shí)，能最大限度滿足鐵粉在“鈦液”中的反應(yīng)時(shí)間。結(jié)合鐵粉的生產(chǎn)，對(duì)鐵粉的粒度要求規(guī)定為：小于450um粒級(jí)應(yīng)不小于95%。4、本標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)指標(biāo)的試驗(yàn)方法還原鐵粉中金屬鐵含量是表征其還原程度的主要標(biāo)志，金屬鐵的準(zhǔn)確測(cè)定極其重要。傳統(tǒng)測(cè)定金屬鐵的方法主要有汞鹽浸溶重鉻酸鉀滴定法、碘乙醇浸出EDTA 滴定法、硫酸銅溶解重鉻酸鉀滴定法及三氯化鐵溶解重鉻酸鉀滴定法等。其中，汞鹽法數(shù)據(jù)穩(wěn)定，抗干擾性強(qiáng)，但HgCl2有劇毒，已基本停止使用。針對(duì)碘乙醇法的大量研究表明，該方法環(huán)保無害，但試樣中金屬鐵必須小于20mg，否則Fe3+與EDTA發(fā)生絡(luò)合反應(yīng)而形成棕色沉淀，故不適用于金屬鐵含量較高的情況。硫酸銅法4和三氯化鐵5具有測(cè)量范圍廣，所用試劑基本無害，故廣泛應(yīng)用于生產(chǎn)實(shí)踐，但硫酸銅法會(huì)誘導(dǎo)樣品富氏體（游離氧化亞鐵）的溶解，有一定的局限性。本產(chǎn)品由于金屬鐵含量較高，檢測(cè)范圍需求在80%95%之間，現(xiàn)行國(guó)家和行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)體系中均未檢索到相關(guān)適用的試驗(yàn)方法，因此標(biāo)準(zhǔn)起草小組對(duì)本產(chǎn)品的金屬鐵試驗(yàn)方法另行開展研究，主要開展還原鐵粉中金屬鐵的測(cè)定使用三氯化鐵和硫酸銅浸取時(shí)，分析結(jié)果存在差異進(jìn)行了方法選擇試驗(yàn)。選擇三氯化鐵法，通過試驗(yàn)選擇了用三氯化鐵分解重鉻酸鉀滴定法測(cè)定金屬鐵的分析方法。同時(shí)對(duì)選定方法進(jìn)行了樣品稱樣質(zhì)量，樣品顆粒粒度，攪拌時(shí)間，三氯化鐵的反應(yīng)濃度、用量，干擾等影響因素等條件試驗(yàn)，確定了樣品稱樣量為0.1000g，試樣粒度在0.125 mm以下，攪拌時(shí)間為40 min， 三氯化鐵溶液濃度和用量為 100g/ L 和 40 mL為最佳實(shí)驗(yàn)條件，建立了用三氯化鐵分解重鉻酸鉀滴定法測(cè)定金屬鐵的分析方法，本法快速、簡(jiǎn)便 ,適用于直接還原鐵粉中金屬鐵的檢驗(yàn)需要。該方法在標(biāo)準(zhǔn)文本以附錄A（規(guī)范性附錄）的形式列出，其技術(shù)研究報(bào)告見附件。產(chǎn)品中除金屬鐵的其余指標(biāo)的試驗(yàn)方法均按現(xiàn)行國(guó)家和行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)方法執(zhí)行，根據(jù)產(chǎn)品性質(zhì)和指標(biāo)檢測(cè)范圍確定的具體試驗(yàn)方法如下：硫酸法鈦白用還原鐵粉中所引用的文件均采用國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)，并鼓勵(lì)使用這些文件的最新版本。砷的測(cè)定方法按GB/T223.31鋼鐵及合金 砷含量的測(cè)定 蒸餾分離-鉬藍(lán)分光光度法。鉻的測(cè)定方法按GB/T223.12鋼鐵及合金化學(xué)分析方法 碳酸鈉分離二苯碳酸酰二肼光度法測(cè)定鉻量。銅的測(cè)定方法按GB/T223.53鋼鐵及合金化學(xué)分析方法 火焰原子吸收分光光度法測(cè)定銅量。粒度的測(cè)定方法按GB/T1480金屬粉末粒度組成的測(cè)定 干篩分法。水分的測(cè)定方法按GB/T2007.6散裝礦產(chǎn)品取樣、制樣通則 水分測(cè)定方法 熱干燥法。5、檢驗(yàn)規(guī)則根據(jù)產(chǎn)品的應(yīng)用及生產(chǎn)批量情況，產(chǎn)品的批量規(guī)定60噸為一批。每批產(chǎn)品的取樣根據(jù)產(chǎn)品包裝形態(tài)，規(guī)定見硫酸法鈦白用還原鐵粉標(biāo)準(zhǔn)6.2.2和6.2.3，將所取試樣混合均勻后縮分出所需試樣。產(chǎn)品的檢驗(yàn)確認(rèn)：檢驗(yàn)時(shí)檢驗(yàn)結(jié)果如有任一項(xiàng)指標(biāo)不合格，可取雙樣進(jìn)行復(fù)驗(yàn)，復(fù)驗(yàn)結(jié)果如仍有任一項(xiàng)指標(biāo)不合格，則該批產(chǎn)品判為不合格品。由于產(chǎn)品中的金屬鐵制樣時(shí)易產(chǎn)生不易過篩的鐵皮，在參考GB/T2007.2散裝礦產(chǎn)品取樣、制樣通則 手工制樣方法的基礎(chǔ)上對(duì)產(chǎn)品的制樣方法規(guī)定如下：將所取試樣混合均勻后按照GB/T2007.2規(guī)定的圓錐四分法縮分至0.5kg。采用密封式振蕩研磨機(jī)對(duì)縮分后的試樣進(jìn)行研磨，研磨時(shí)間為3分鐘，研磨后采用0.125mm篩進(jìn)行篩分，篩上物反復(fù)研磨直到全通過0.125mm篩為止。樣品粒度的確定：樣品粒度直接影響結(jié)果的準(zhǔn)確性和穩(wěn)定性，標(biāo)準(zhǔn)起草小組通過試驗(yàn)選擇已知含量的鐵粉，按上述方法制備成不同粒度的樣品，按照實(shí)驗(yàn)方法進(jìn)行測(cè)定，試驗(yàn)樣品粒度對(duì)浸取金屬鐵的影響，結(jié)果表明，當(dāng)樣品粒度小于0.125時(shí)，顆粒的大小對(duì)金屬鐵的浸出沒有影響。結(jié)果見附件的技術(shù)報(bào)告。6、關(guān)于包裝、標(biāo)志、貯存、運(yùn)輸和質(zhì)量證明書（1 ）包裝根據(jù)產(chǎn)品呈粉狀，易吸潮的特點(diǎn)，包裝要求用內(nèi)襯塑料薄膜的塑料編織袋包裝。（2 ）標(biāo)志根據(jù)產(chǎn)品的追溯要求，產(chǎn)品包裝袋上要求標(biāo)明：生產(chǎn)廠名和廠址、產(chǎn)品名稱、牌號(hào)、保質(zhì)期、產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)號(hào)及“防潮”和“產(chǎn)品運(yùn)輸包裝專用袋”字樣等。（3）貯存和運(yùn)輸根據(jù)產(chǎn)品特性對(duì)產(chǎn)品的貯存和運(yùn)輸進(jìn)行了規(guī)定：產(chǎn)品嚴(yán)防受潮，應(yīng)在干燥環(huán)境下貯存和運(yùn)輸，不得與有磁性、腐蝕性、爆炸性的物品混合貯存或裝車運(yùn)輸。（4） 質(zhì)量證明書標(biāo)準(zhǔn)按工業(yè)產(chǎn)品和本產(chǎn)品特點(diǎn)規(guī)定了每批交貨的產(chǎn)品均應(yīng)有質(zhì)量證明書。質(zhì)量證明書內(nèi)容包括：生產(chǎn)廠名稱和廠址、產(chǎn)品名稱和牌號(hào)、產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)號(hào)、合同號(hào)、批號(hào)、批量、生產(chǎn)日期、保質(zhì)期和本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的各項(xiàng)指標(biāo)檢驗(yàn)結(jié)果。（5）保質(zhì)期充分考慮到產(chǎn)品的運(yùn)輸、使用、貯存周期及各地的區(qū)域性氣候差異情況，標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了在滿足貯存條件的情況下，產(chǎn)品的保質(zhì)期為6個(gè)月。11附件：還原鐵粉中金屬鐵測(cè)定方法試驗(yàn)報(bào)告還原鐵粉中金屬鐵含量是表征其還原程度的主要標(biāo)志，金屬鐵的準(zhǔn)確測(cè)定極其重要。傳統(tǒng)測(cè)定金屬鐵的方法主要有汞鹽浸溶重鉻酸鉀滴定法、碘乙醇浸出EDTA 滴定法、硫酸銅溶解重鉻酸鉀滴定法及三氯化鐵溶解重鉻酸鉀滴定法等。其中，汞鹽法1數(shù)據(jù)穩(wěn)定，抗干擾性強(qiáng)，但HgCl2有劇毒，已基本停止使用。針對(duì)碘乙醇法2-3的大量研究表明，該方法環(huán)保無害，但試樣中金屬鐵必須小于20mg，否則Fe3+與EDTA發(fā)生絡(luò)合反應(yīng)而形成棕色沉淀，故不適用于金屬鐵含量較高的情況。硫酸銅法4和三氯化鐵5具有測(cè)量范圍廣，所用試劑基本無害，故廣泛應(yīng)用于生產(chǎn)實(shí)踐，但硫酸銅法會(huì)誘導(dǎo)樣品富氏體（游離氧化亞鐵）的溶解4，有一定的局限性。本試驗(yàn)主要開展還原鐵粉中金屬鐵的測(cè)定使用三氯化鐵和硫酸銅浸取時(shí)，分析結(jié)果存在差異進(jìn)行了方法選擇試驗(yàn)。選擇三氯化鐵法5-7，通過試驗(yàn)選擇了用三氯化鐵分解重鉻酸鉀滴定法測(cè)定金屬鐵的分析方法。同時(shí)對(duì)選定方法進(jìn)行了樣品稱樣質(zhì)量，樣品顆粒粒度，攪拌時(shí)間，三氯化鐵的反應(yīng)濃度、用量，干擾等影響因素等條件試驗(yàn)，確定了樣品稱樣量為0.1000g，試樣粒度在0.125 mm以下，攪拌時(shí)間為40 min， 三氯化鐵溶液濃度和用量為 100g/ L 和 40 mL為最佳實(shí)驗(yàn)條件，建立了用三氯化鐵分解重鉻酸鉀滴定法測(cè)定金屬鐵的分析方法，本法快速、 簡(jiǎn)便 ,適用于直接還原鐵粉中金屬鐵的日常檢測(cè)。1、硫酸銅法和三氯化鐵法選擇實(shí)驗(yàn)和氧化亞鐵干擾實(shí)驗(yàn)為考察金屬鐵的測(cè)定使用三氯化鐵和硫酸銅浸取時(shí)，分析結(jié)果是否存在差異及富氏體（氧化亞鐵）是否被溶解，按表1中試驗(yàn)方案稱取樣品，采用三氯化鐵法和硫酸銅法浸取后，采用重鉻酸鉀進(jìn)行滴定，平行測(cè)定6次，試驗(yàn)方案、平均值、結(jié)論見表1。從表1可知：硫酸銅法測(cè)定有部分氧化亞鐵浸出使測(cè)定結(jié)果偏高，通過純鐵粉標(biāo)樣和純鐵粉標(biāo)樣加鐵礦石標(biāo)樣兩方法比較，三氯化鐵法分析結(jié)果準(zhǔn)確可靠。因此選擇三氯化鐵分解重鉻酸鉀滴定法。2、實(shí)驗(yàn)部分2.1 主要儀器及試劑磁力攪拌器：帶有塑料外殼的攪拌子，配備有調(diào)速和加熱裝置。酸洗石棉，化學(xué)純：將酸洗石棉放在瓷皿中，于1000灼燒4 h ，稍冷，移入燒杯中，加入鹽酸(1+1)浸泡，并煮沸10 min ，用水洗至無酸性，浸泡在水中備用。硫磷混酸，1515+70 。三氯化鐵溶液（100g/L）：稱取1000 g 三氯化鐵溶于10 L 冷水中，靜置過夜，用酸洗石棉填充的玻璃漏斗過濾。表1 方法選擇和氧化亞鐵干擾試驗(yàn)結(jié)果樣品名稱編號(hào)/標(biāo)準(zhǔn)值MFe測(cè)定值（%）TFe(%)結(jié)論硫酸銅法三氯化鐵法純鐵粉標(biāo)樣金屬鐵：99.988%98.0299.43/三氯化鐵法金屬鐵浸取率比硫酸銅法較高。釩鈦鐵礦石標(biāo)樣YSBC19722001氧化亞鐵：32.36%0.330.26/硫酸銅法測(cè)定樣品中氧化亞鐵被浸取，三氯化鐵法樣品中氧化亞鐵浸取較少。普通鐵礦石W88303b氧化亞鐵：26.91%0.340.09/純鐵粉標(biāo)樣+釩鈦鐵礦石標(biāo)樣純鐵粉+ YSBC19722001金屬鐵：49.994%49.4650.10/三氯化鐵法金屬鐵浸取率比硫酸銅法較高。純鐵粉標(biāo)樣+普通鐵礦石純鐵粉+W88303b金屬鐵：49.994%49.0449.99/還原鐵粉試樣SPJ13-9-184.7183.5888.59硫酸銅法測(cè)定有氧化亞鐵浸出。還原鐵粉試樣+釩鈦鐵精礦標(biāo)樣SPJ13-9-1+YSBC1972200142.2041.80/還原鐵粉試樣+普通鐵礦石標(biāo)樣SPJ13-9-1+W88303b42.1141.80/還原鐵粉試樣SPJF13-9-284.7283.5187.85還原鐵粉試樣PJF13-10-16195.1195.3397.55還原鐵粉試樣PJF13-10-16284.7284.4991.83重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（c(1/6K2Cr2O7)=0.1000mol/L）：稱取4.903g預(yù)先經(jīng)145150烘2h并置于干燥器中冷卻至室溫的基準(zhǔn)重鉻酸鉀，置于300mL燒杯中，用水溶解，移入l000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。二苯胺磺酸鈉指示劑溶液：2g/L。2.2實(shí)驗(yàn)方法稱取0.1000g樣品(樣品粒度在0.125mm以下) 置于干燥的300 mL錐形瓶中放入磁攪拌子，加入40mL三氯化鐵溶液，塞上瓶塞。用電磁攪拌器攪拌40 min，避免濺起溶液，期間用少量水吹洗瓶壁12 次。用中性石棉填充的玻璃漏斗過濾，將殘?jiān)慈肼┒分校盟礈?10次，每次5 mL10 mL，濾液收集在300 mL 錐形瓶中。用水稀釋至150200 mL，加入20 mL 硫磷混合酸，加入6 滴二苯胺磺酸鈉溶液，用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至穩(wěn)定的紫色為終點(diǎn)?？瞻自囼?yàn)：用相同的試劑，按與樣品相同的操作測(cè)量空白值，但在滴定前加10.00 mL硫酸亞鐵銨溶液，用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn)，再加入10.00 mL 硫酸亞鐵銨溶液，用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn)，前后滴定所需標(biāo)準(zhǔn)溶液體積之差即為空白值。2、結(jié)果討論2.2.1稱樣質(zhì)量 在保證FeCl3 溶液完全浸出試樣中金屬鐵的前提下，改變稱樣質(zhì)量，結(jié)果表明：當(dāng)試樣質(zhì)量在0.1g0.2 g之間時(shí)，結(jié)果相近，偏差小，實(shí)驗(yàn)具有較好的穩(wěn)定性。本法稱取樣品質(zhì)量為0.1000g。2.2.2樣品顆粒粒度 樣品粒度直接影響結(jié)果的準(zhǔn)確性和穩(wěn)定性，試驗(yàn)選擇已知含量(SPJ13-9-1質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 83.58 %)的直接還原鐵，按規(guī)定的方法制備成不同粒度的樣品，按照實(shí)驗(yàn)方法進(jìn)行測(cè)定，試驗(yàn)樣品粒度對(duì)浸取金屬鐵的影響，結(jié)果見表2。結(jié)果表明，當(dāng)樣品顆粒粒度較大時(shí) 測(cè)得的金屬鐵含量穩(wěn)定性較差，當(dāng)樣品顆粒粒度小于0.125時(shí)，顆粒的大小對(duì)金屬鐵的浸出沒有影響。表2 樣品粒度的影響粒度（mm）MFe測(cè)定值（%）0.18082.6183.0882.6182.620.12583.5883.5583.6483.600.07583.6583.5583.5083.582.2.3攪拌時(shí)間的影響本試驗(yàn)用三氯化鐵溶液與樣品使用磁力攪拌器加熱攪拌溶解，將金屬鐵氧化為二氯化鐵 ,因此攪拌時(shí)間對(duì)結(jié)果的影響較大。按試驗(yàn)方法，選擇不同的攪拌時(shí)間(10 min ，20 min ，30 min ，35 min， 40 min，50 min ，60 min) ，按照實(shí)驗(yàn)方法進(jìn)行測(cè)定。結(jié)果表明：攪拌時(shí)間在35min以后結(jié)果穩(wěn)定 ，實(shí)驗(yàn)選擇攪拌時(shí)間為40 min。2.2.4三氯化鐵濃度的影響本試驗(yàn)選擇三氯化鐵溶液溶解樣品，因此三氯化鐵溶液的濃度和用量對(duì)結(jié)果影響較大。濃度小樣品溶解不完全，濃度太大又影響滴定。按照實(shí)驗(yàn)方法，選擇不同濃度的三氯化鐵溶液溶解3個(gè)不同含量樣品進(jìn)行測(cè)定，結(jié)果見表2。結(jié)果表明，三氯化鐵溶液質(zhì)量濃度在 80 g/ L 以上時(shí)結(jié)果穩(wěn)定，實(shí)驗(yàn)選擇三氯化鐵溶液濃度為 100 g/ L。表3 三氯化鐵濃度的影響樣品編號(hào)MFe測(cè)定值（%）三氯化鐵溶液，g/L306080100120130SPJF13-9-279.1482.7883.5083.5183.4983.55PJF13-10-16181.3484.2284.5584.4984.6084.48PJF13-10-16290.8994.7795.3095.3395.4495.212.2.5三氯化鐵用量的影響采用 100 g/ L的三氯化鐵溶液溶解樣品，選擇不同的用量，按照實(shí)驗(yàn)方法選取3個(gè)不同含量的樣品進(jìn)行測(cè)定，結(jié)果見表3。結(jié)果表明，三氯化鐵溶液用量在 35 mL 以上時(shí)結(jié)果穩(wěn)定 ，實(shí)驗(yàn)選擇三氯化鐵溶液用量為 40 mL。表4 三氯化鐵用量的影響樣品編號(hào)MFe測(cè)定值（%）100 g/ L三氯化鐵溶液，mL2030354050SPJF13-9-282.7282.9883.5583.5183.48PJF13-10-16183.0584.1584.4584.4984.50PJF13-10-16293.7595.0295.4095.3395.282.2.6共存元素的影響在測(cè)定過程中，其他還原態(tài)物質(zhì)和高價(jià)錳等氧化態(tài)物質(zhì)對(duì)測(cè)定金屬鐵有干擾。消除方法是試樣用三氯化鐵溶液溶解后過濾分離除去干擾元素。在加入三氯化鐵溶液攪拌過程中必須塞緊橡皮塞，以防止亞鐵被空氣氧化，使結(jié)果偏低。3、樣品分析3.1 精密度試驗(yàn)按實(shí)驗(yàn)方法對(duì) 4 個(gè)直接還原鐵樣品進(jìn)行測(cè)定 ,結(jié)果見表5。結(jié)果表明 ,用本方法測(cè)定直接還原鐵中金屬鐵 ,結(jié)果精密度較好。3.2 回收率試驗(yàn)稱取 0.1000g 試樣數(shù)份置于干燥的300 mL 錐形瓶中，分別加入不同量的還原鐵粉標(biāo)樣 (金屬鐵含量為99.988%)，按實(shí)驗(yàn)方法進(jìn)行測(cè)定，每一樣品平行分析 3次，取平均值，求得回收率為 99.0%101.2 %