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.一COD的標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制 準(zhǔn)確稱取預(yù)先在105-110烘干2h的基準(zhǔn)或優(yōu)級純鄰苯二甲酸氫鉀(HOOCC6H4COOK)1.2754g溶于重蒸餾水,轉(zhuǎn)移至1000ml容量瓶中,用重蒸餾水稀釋至標(biāo)線。此溶液COD值為1500mg/l。 濃度為150 mg/lCOD溶液用1500 mg/l稀釋10倍而得。 二 專用氧化劑A和B的配制方法專用氧化劑A:準(zhǔn)確稱取預(yù)先經(jīng)120烘干2小時在干燥器內(nèi)冷至室溫的基準(zhǔn)重鉻酸鉀(K2Cr2K7)2.6480g。溶于80毫升含硫酸的重蒸餾水(50毫升重蒸餾水中加入30毫升98濃硫酸)中,轉(zhuǎn)移至100ml容量瓶中,不足部分用蒸餾水稀釋至標(biāo)線。此溶液為0.09mol/l重鉻酸鉀溶液。此0.09mol/l重鉻酸鉀溶液與98濃硫酸(溶有1%硫酸銀)按體積比1:2稀釋成(測量0-1500 mg/l的COD值)專用氧化劑。 100 ml+200ml+2 g0.09mol/l重鉻酸鉀+濃硫酸+硫酸銀專用氧化劑B:準(zhǔn)確稱取預(yù)先經(jīng)120烘干2小時在干燥器內(nèi)冷至室溫的基準(zhǔn)重鉻酸鉀(K2Cr2K7)0.2648g。溶于80毫升含硫酸的重蒸餾水(50毫升重蒸餾水中加入30毫升98濃硫酸)中,轉(zhuǎn)移至100ml容量瓶中,不足部分用蒸餾水稀釋至標(biāo)線。此溶液為0.009mol/l重鉻酸鉀溶液。此0.009mol/l重鉻酸鉀溶液與98濃硫酸(溶有1%硫酸銀)按體積比1:2稀釋成(測量0-1500 mg/l的COD值)專用氧化劑。 100 ml+200ml+2 g0.009mol/l重鉻酸鉀+濃硫酸+硫酸銀 三 重蒸餾水的制備方法于蒸餾水中加入少許高錳酸鉀進(jìn)行重蒸餾而得。所配標(biāo)準(zhǔn)COD和氧化劑必須用重蒸餾水或高純水大于15M以上。所有零點(diǎn)和滿度標(biāo)準(zhǔn)用的COD標(biāo)準(zhǔn)溶液或被測樣品。都應(yīng)加入不同的專用氧化劑。氧化劑必須存放在深色密封容量瓶中 2. 用標(biāo)準(zhǔn)COD溶液校準(zhǔn)時相對應(yīng)的mv值高濃度:1500 mg/l800-900mv左右,有可能400-900左右(消解完的顏色深綠色) 0 mg/l1300mv左右,顏色(黃色)低濃度:150 mg/l300-350mv左右(消解完的顏色淺綠色)0 mg/l200mv左右,顏色(黃色)注意:溫度150度,消解時間120分鐘。3.硫酸汞溶液的配制操作方法:取黃氧化汞5g,加水40ml后,緩緩加硫酸20ml,隨加隨攪拌,再加水40ml,攪拌使溶解,即得。保存期:三個月20%HgSO4-H2SO4配制稱4gHgSO4置于燒杯中,加入
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