9211 2012 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑 硫酸亞鐵 2012布 2013施 中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 中華人民共和國(guó)衛(wèi)生部 發(fā)布 9211 2012 1 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑 硫酸亞鐵 1 范圍 本標(biāo)準(zhǔn)適用于 鐵與硫酸反應(yīng) ， 經(jīng)精制 生產(chǎn)的 食品添加劑 七水 合 硫酸亞鐵 和硫酸亞鐵干燥品 。 2 化學(xué)名稱、 分子式 和 相對(duì)分子質(zhì)量 學(xué)名稱 七水 合 硫酸亞鐵 硫酸亞鐵干燥品 子式 七水 合 硫酸亞鐵 ： 7酸亞鐵干燥品 ： 對(duì)分子質(zhì)量 七水 合 硫酸亞鐵 ： 2007 年國(guó)際相對(duì)原子質(zhì)量 ) 3 術(shù)語(yǔ) 和定義 下列術(shù)語(yǔ) 和定義適用于本 文件 。 酸亞鐵干燥 品 七水 合 硫酸亞鐵經(jīng)過(guò)加熱烘干 工藝 生產(chǎn)的硫酸亞鐵。 加 熱烘干的程度不同，硫酸亞鐵干燥品中含有不同比例的一水 合 硫酸亞鐵和四水 合 硫酸亞鐵。 4 技術(shù)要求 官要求： 應(yīng)符合表 1 的規(guī)定。 表 1 感官要求 項(xiàng) 目 要 求 檢驗(yàn)方法 七水 合 硫酸亞鐵 硫酸亞鐵干燥品 色澤 灰色或藍(lán)綠色 灰白色或淡綠色 取適量試樣置于 50 自然光下觀察色澤和狀態(tài) 狀態(tài) 粒狀晶體 粉末 化指標(biāo)：應(yīng)符合表 2 的規(guī)定。 9211 2012 2 表 2 理化指標(biāo) 項(xiàng) 目 指 標(biāo) 檢驗(yàn)方法 七水 合 硫酸亞鐵 硫酸亞鐵 干燥 品 硫酸亞鐵 含量 ， w/% （ 以 7 ） 以 ） 錄 A 中 （ （ mg/ 2 附錄 A 中 （ （ mg/ 1 附錄 A 中 （ （ mg/ 3 不溶物 ， w/% 錄 A 中 B 29211 2012 3 附錄 A 檢驗(yàn)方法 示 本標(biāo)準(zhǔn)的試樣具有強(qiáng)腐蝕性，檢驗(yàn)方法中使用的部分試劑具有毒性或腐蝕性，操作時(shí)應(yīng)采取適當(dāng)?shù)陌踩头雷o(hù)措施。 般規(guī)定 本標(biāo)準(zhǔn)所 用試劑和水在沒(méi)有注明其他要求時(shí)，均指分析純?cè)噭┖?6682 2008 中規(guī)定的三級(jí)水。試驗(yàn)中所用 標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液 、 雜質(zhì) 測(cè)定用 標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品，在沒(méi)有注明其他要求時(shí)，均按 601、 602、 603 之規(guī)定制備。 所用溶液在 未注明用何種溶劑配制時(shí) ，均指水溶液。 別 試驗(yàn) 劑和材料 氰化鉀溶液： 100 g/L。 化鋇溶液： 100 g/L。 酸溶液： 1 1。 酸鉛溶液： 80 g/L。 酸銨溶液： 100 g/L。 器和設(shè)備 酸度計(jì)：分度值為 別方法 鐵 離 子的鑒別 稱取約 0.2 g 試樣，溶于 10 中， 滴加鐵氰化鉀溶液，生成深藍(lán)色沉淀 。 酸根的鑒別 約 1 溶于 20 加入氯化鋇溶液，即產(chǎn)生白色沉淀，此白色沉淀不溶于鹽酸溶液。 約 1 溶于 20 加入乙酸鉛溶液，即產(chǎn)生白色沉淀，此白色沉淀溶于乙酸銨溶液。 約 1 溶于 20 加入鹽酸不產(chǎn)生沉淀。 性的鑒別 稱取 10 g g 試樣 ，溶于 100 中， 攪拌均勻。使用已校準(zhǔn)的酸度計(jì)測(cè)量溶液的 酸亞鐵 含量的測(cè)定 法 提要 在 酸 性 介質(zhì)中 ， 用硫 酸 鈰 標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液 滴定 ，以 1,10亞鐵 作 指示劑 指示終點(diǎn) 。 劑 和材料 酸溶液： c(1/22 。 9211 2012 4 ,10亞鐵 指示 液 ： 將 溶于 100 5 g/,10溶液保存于密閉容器內(nèi) 。 酸 鈰 標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液： c(=0.1 。 析步驟 稱取 約 1 g 七水 合 硫酸亞鐵 試樣 或約 0.6 g 硫酸亞鐵干燥品 ，精確至 g，置于 500 形瓶中，加 25 剛 煮沸并冷卻的 水 和 25 酸溶液 溶解 ， 加入 數(shù) 滴 1,10亞鐵 指示液， 用 硫酸鈰 標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液 由 紅色變?yōu)闇\藍(lán)色。 同時(shí)進(jìn)行空白試驗(yàn)。 空白試驗(yàn)除不加試樣外 ， 其他操作及加入試劑的種類和量（標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液除外）與測(cè)定試驗(yàn)相同。 果計(jì)算 硫酸亞鐵 （以 7或 以 ） 含量 的質(zhì)量分?jǐn)?shù) 式 （ 計(jì)算： %m 00100001 （ 式中： V 滴定 試樣溶液 消耗的 硫酸 鈰 標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液 的體積的數(shù)值，單位為毫升（ 滴定空白 試樣溶液 消耗的 硫酸 鈰 標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液 的體積的數(shù)值，單位為毫升（ c 硫酸 鈰 標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液 濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升（ ）； m 試樣 的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（ g）； M 七 合 硫酸亞鐵 （ 7 硫酸亞鐵 （ 的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾（ g/M（ 7=M（ =； 1000 換算因子 。 實(shí)驗(yàn)結(jié)果以平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為準(zhǔn)。在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的 絕對(duì)差值不大于 。 （ 的測(cè)定 劑 和材料 酸溶液： 3 1。 壞血酸 100 mg/92.5 mg/合。 正辛基氧膦溶液：稱取 5.0 00 甲基異丁基甲酮溶解并稀釋至刻度，搖勻。 警告：三正辛基氧膦具有刺激性，避免與眼睛、皮膚和衣服接觸。 （ 標(biāo)準(zhǔn)溶液： 0.1 mg/ ：符合 6682 2008中 二級(jí) 水 的規(guī)定。 器 和 設(shè)備 原子吸收分光光度計(jì)：配有鉛空心陰極燈。 析步驟 準(zhǔn)比對(duì)溶液 的制備 移取 1.0 標(biāo)準(zhǔn)溶液至 100 量瓶中， 用水 稀釋至刻度，搖勻。移 取 2.0 溶液至 50 加入 10 酸溶液 、 10 、 20 壞血酸 5.0 正辛基氧膦溶液 ，振搖 30 s， 靜置分層。 向容量瓶中加 水 ，使有機(jī)層升至容量瓶的頸部，再次搖勻并靜置。 樣溶液 的配制 稱取 1.0 g 試樣 ， 精確至 g， 置于 100 量瓶 中 ， 加入 10 酸溶液 、 10 ，振搖使試樣溶解， 再 加入 20 壞血酸 5.0 正辛基氧膦溶液 ， 振搖 30 s，靜置分層。向容9211 2012 5 量瓶中加 水 ，使有機(jī)層升至容量瓶的頸部，再次搖勻并靜置。 定 使用乙炔 波長(zhǎng) 283.3 將原子吸收分光光度計(jì)調(diào)至最佳工作狀態(tài)，以 甲基異丁基甲酮 調(diào)零 ，測(cè)量 試樣溶液 和標(biāo)準(zhǔn)比對(duì) 溶液 的吸光度 ， 試樣溶液 的吸光度不 應(yīng) 大于標(biāo)準(zhǔn)比對(duì)溶液的吸光度 。 （ 的測(cè)定 稱取 3 確值 g，加入 30 1.7 ），在蒸汽浴上加熱溶解。在冰浴中冷卻至室溫， 用已分別以硝酸溶液（ 1.7 ）和水沖洗過(guò)的濾紙過(guò)濾。在濾液中加入 20 鈉溶液和 1 時(shí)制備空白 試樣溶液 。然后按照 行測(cè)定。 不溶物的測(cè) 定 劑 和材料 硫酸溶液： 1 99。 器 和 設(shè)備 璃砂芯 坩堝：濾板孔徑 為 5 m 15 m。 熱恒溫干燥箱：能控制溫度在 105 2 。 析步驟 稱取約 2 g 試樣，精確至 0.1 g，置于 500 杯中，加 入 20 加熱至沸的硫酸溶液使之溶解。然后加熱至沸， 蓋 上表面皿，在蒸氣浴上加熱 1 h。 用已于 105 2 下干燥至質(zhì)量恒定的 玻璃砂芯 坩堝趁熱過(guò)濾 ， 用水洗滌 3 次 5 次 。將 玻璃砂芯 坩堝移入電熱恒溫干燥箱中，在 105 2 下干燥至質(zhì)量恒定 。 果計(jì)算 酸 不溶物含量 的 質(zhì)量分?jǐn)?shù) 式 (算： %100212 m (式中： 玻璃砂芯 坩堝 和 不溶物的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（ g）； 玻璃砂芯 坩堝的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（ g）； m 試樣 質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（ g）。 實(shí)驗(yàn)結(jié)果以平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為準(zhǔn)。在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的 絕對(duì)差值不大于 謝謝閱讀謝謝閱讀！謝謝閱讀謝謝閱讀！謝謝閱讀謝謝閱讀！謝謝閱讀謝謝閱讀！謝謝閱讀謝謝閱讀！謝謝閱讀謝謝閱讀！謝謝閱讀謝謝閱讀！謝謝閱讀謝謝閱讀！謝謝閱讀謝謝閱讀！謝謝閱讀謝謝閱讀！謝謝閱