中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)鈣硅玻璃化學(xué)分析方法347一88of 347、硅玻璃的化學(xué)分析方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于鈉、鈣、硅玻璃，如建筑用平板玻璃或類(lèi)似組成的玻璃化學(xué)分析。根據(jù)實(shí)際情況任選一種在有爭(zhēng)議時(shí)，同一組分井列的測(cè)定方法以1法為準(zhǔn)。000 1克。天平與祛碼應(yīng)定期進(jìn)行檢定。稱(chēng)取試樣時(shí)應(yīng)精確至0. 0002克。量瓶、移液管應(yīng)進(jìn)行校正。1烘箱中烘千1小時(shí)，在千燥器中冷卻至室溫后稱(chēng)量。用試劑應(yīng)為分析純或優(yōu)級(jí)純;用于標(biāo)定的試劑除另有說(shuō)明外應(yīng)為基準(zhǔn)試劑，標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)定期標(biāo)定。在進(jìn)行分析時(shí)，應(yīng)作空白試驗(yàn)。免引進(jìn)雜質(zhì)，通過(guò)孔徑為0. 08毫米篩，貯存于帶磨口塞的廣口瓶中備用。入高溫護(hù)內(nèi)，從低溫升起，在550灼燒1小時(shí)。在干燥器中冷卻至室溫，稱(chēng)量。反復(fù)灼燒，直至恒重。燒失量的百分含量(X,)按式(一G, X,=X 100.，.。(1);G灼燒后試樣重量，克。2，+1,5+95,1M),+4) 40%氫氟酸。0%(m/V);稱(chēng)取10克氫氧化鈉于塑料杯中，加100毫升水溶解，貯存于塑料瓶中。國(guó)家建筑材料工業(yè)局1988一05一25批準(zhǔn)1989一03347一88%(二/咐:稱(chēng)取2克氟化鉀于塑料杯中，加100毫升水溶解，貯存于塑料瓶中。% (. 5% (:溶于乙醉中。95%乙醇。(溶液8%(:稱(chēng)取8克相酸按溶于100毫升水中，過(guò)濾，%(m/V):使用時(shí)配制。1，二氧化硅標(biāo)準(zhǔn)溶液:燒1小時(shí)的高純石英(上)于鉑址一5分鐘清)。冷卻。冷卻，加2克無(wú)水碳酸鈉，混勻。先低溫加熱，逐漸升高溫度至1000C ,得到透明熔體，繼續(xù)熔融用熱水浸取熔塊于300毫升塑料杯中，加入150毫升沸水，攪拌使其溶解(此時(shí)溶液應(yīng)澄，移入水稀釋至標(biāo)線，搖勻后立刻轉(zhuǎn)移到塑料瓶中貯存。此溶液每毫升含。1毫克二氧化硅。二氧化硅比色標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制于一組100毫升容量瓶中，加5毫升1 勻。取0, 1. 0,2. 0,3. 0,4. 0,5. 0,6. 0,8毫升乙醉,4毫升鑰酸按溶液，搖勻，于2015毫升鹽酸(1十I)，用水稀釋至90毫升左右。加5毫升抗壞血酸溶液用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。1小時(shí)后，于分光光度計(jì)上，以試劑空白作參比，選用5毫米比色皿，在波長(zhǎng)700納米處測(cè)定溶液的吸光度。按測(cè)得吸光度與比色溶液濃度的關(guān)系繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。5克試樣于鉑柑渦中，試樣混勻，再取0. 5克無(wú)水碳酸鈉鋪在表面，蓋上柑渦蓋，先低溫加熱，逐漸升高溫度至10000C，熔融至透明狀態(tài)，繼續(xù)熔融15分鐘。用增竭鉗夾持鉗禍，小心旋轉(zhuǎn)，使熔融物均勻地附在增渦內(nèi)壁。冷卻，用熱水浸取熔塊人鉑燕發(fā)皿(或瓷蒸發(fā)皿)中。蓋上表面皿，加10毫升鹽酸(1+1)溶解熔塊，用少量鹽酸(1+1)及熱水洗凈柑渦，洗液并入蒸發(fā)皿內(nèi)，將皿置于水浴上蒸發(fā)至無(wú)鹽酸味，冷卻。加5毫升鹽酸(比重1. 19)，放置約5分鐘，加50毫升熱水，攪拌使鹽類(lèi)溶解。用中速定量濾紙傾瀉過(guò)濾，濾液用250毫升容量瓶承接，以熱鹽酸(5+95)洗滌皿壁及沉淀8水洗3沉淀上加4滴硫酸(1+4)，將濾紙和沉淀移人鉑增竭中，放在電爐上低溫烘千，燒1小時(shí)，在干燥器中冷卻至室溫，稱(chēng)量。反復(fù)灼燒，直至恒重。將沉淀用水潤(rùn)濕，加4滴硫酸(1+4)及5低溫電爐上蒸發(fā)至干，重復(fù)處理一次。逐漸升高溫度驅(qū)盡三氧化硫白煙，將殘?jiān)?100灼燒15分鐘，在干燥器中冷卻至室溫，稱(chēng)量。反復(fù)灼燒直至恒重將上面的濾液用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。吸取25毫升濾液于100毫升塑料杯中，加5毫升氟化鉀溶液，搖勻。放咒10分鐘后，加5毫升硼酸溶液，加加氫氧化鈉溶液至溶液變黃色，加5毫升入100毫升容量瓶中。加8毫升乙醉，以下分析步戮同標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制，測(cè)定吸光度。從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得二氧化硅的含量(C),二氧化硅的百分含量(式(2)計(jì)算:C, C,涪 00)式中:c灼燒后未經(jīng)氫氟酸處理的沉淀及增禍重量，克;仇一一經(jīng)氫氟酸處理后灼燒的殘?jiān)霸龅溨亓?，?試樣重量，克;克。2. 4. 2容量法(氟硅酸鉀法)重1. 42),+1)d. 95%乙醇。(m/t),% (m/V):稱(chēng)取5克氯化鉀，溶于50毫升水中，加50毫升乙醉，搖勻。5殊二/v ),稱(chēng)取15克氟化鉀放在塑料杯中，加80毫升水和20毫升硝酸使其溶解，加氯化鉀至飽和，放置過(guò)夜，過(guò)濾到塑料瓶中。 (m/V) :溶于乙醇中。j. 取30克氫氧化鈉溶于5升經(jīng)煮沸過(guò)的冷水中，貯存于裝有鈉石灰干燥管的塑料瓶中，充分搖勻。氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定:稱(chēng)取約。入150毫升經(jīng)煮沸、冷卻、15滴酚酞指示劑，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至微紅色。氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)二氧化硅的滴定度按式(3)計(jì)算: 60. 08 X 1 000V X 816. 80。(3)式中:7s克/毫升，。稱(chēng)取苯二甲酸氫鉀重量，克;升;60. 08二氧化硅的分子量;816. 80分析步驟稱(chēng)取約0. 1克試樣于鎳增鍋中，加2克左右氫氧化鉀，先低溫熔融，經(jīng)常搖動(dòng)鉗渦。然后，在600續(xù)熔融15轉(zhuǎn)常鍋，使熔融物均勻地附著在增渦內(nèi)壁。冷卻，用熱水浸取熔融物于300毫升塑料杯中。蓋上表皿一次加入15毫升硝酸，再用少量鹽酸(1+1)及水洗凈柑禍，洗液并于塑料杯中，控制試液體積在60毫升左右。冷卻至室溫，在攪拌下加入艦化鉀至過(guò)飽和(克)，緩慢加入10毫升氟化鉀溶液，用塑料棒攪拌，氯化鉀溶液洗滌塑料杯2洗滌濾紙一次。將撼紙和沉淀放回原塑料杯中，沿杯壁加入10毫升氯化鉀乙醉溶液及1毫升酚歐指示劑。用0. 15細(xì)攪拌濾紙，并擦洗杯壁，直至試液呈現(xiàn)微紅色不消失。加入200即以。氧化硅的百分含量(式(4)計(jì)算: 1 000x 100。，.”(4)式中:Ts,克/升;口試樣重量，克。氟酸。十1)1+1)。1+1)酸0% (m/V);貯存于塑料瓶中。甲酚橙指示劑0. 2%(二/V)01 準(zhǔn)溶液:稱(chēng)取3. 7克入約200毫升水，加熱溶解，用水稀釋至1升;1. 0. 01 取2. 入少量水及2毫升乙酸溶液，用水稀釋至3克預(yù)先經(jīng)105+1)中，加熱微沸，以驅(qū)盡二氧化碳。冷卻，移入1升容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。此溶液每毫升含1毫克氧化鈣?；?2將1克鈣指示劑與50克硫酸鉀混合，在瑪瑙乳缽中研磨混勻，貯存于磨口棕色瓶中。取10毫升氧化鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液于300毫升燒杯中，加約150毫升水，滴加氫氧化鉀溶液調(diào)節(jié)加2毫升氫氧化鉀溶液。加人適量的鈣指示劑，用。. 01 M 化鈣、氧化鎂的滴定度按式(5),(6),(7)計(jì)算: 56. 旦6.。.(5)T。一(“)一V X. 56. 08 X 40.“.二二. ( 7 )2*150廠一 克/毫升;Tc 克/毫升;T,克/毫升;。取氧化鈣的量，毫克;V標(biāo)定時(shí)消耗升;氧化二鋁的分子量;56. 0830一氧化鎂的分子量乙酸鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液與10毫升0. 01 M 約150毫升水，再加5毫升六次甲基四胺溶液(此時(shí)溶液30. 01 酸鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液與)計(jì)算:二一_10V(8)式中:B 1347一88升。2，少量水潤(rùn)濕，加1毫升硫酸(1+1)和7低溫電爐上蒸發(fā)至冒三氧化硫白煙。重復(fù)處理一次，逐漸升高溫度，驅(qū)盡三氧化硫白煙。冷卻，加10毫升鹽酸(l+l)及適量水，加熱溶解。冷卻后，移入250毫升容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線搖勻。此為試液(助。吸取25毫升試液(A)于300毫升燒杯中，用滴定管準(zhǔn)確加入10毫升0. 01 M 氨水(1+1)調(diào)節(jié)試液5煮沸2卻至室溫，用水沖稀到200毫升左右。加5毫升六次甲基四胺溶液(此時(shí)溶液3O. 01 氧化二鋁的百分含量(式(9)計(jì)算:T, (V:一V x K) x 1 000x 100一(0. 638 0. 638 4一(9)式中:T, 克/毫升;V,加入升;定過(guò)量升;K每毫升乙酸鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于樣重量，克;0. 638 4三氧化二鐵對(duì)三氧化二鋁的換算系數(shù);0. 638 0二氧化欽對(duì)三氧化二鋁的換算系數(shù);氧化欽的百分含量，x。三氧化二鐵的百分含量，%。6二級(jí)化欽的測(cè)定(二安替比林甲烷比色法)+1),+1,1+2),腸(二/V):使用時(shí)配制。殊m/V ):將3克二安替比林甲烷溶于100毫升1 濾后使用?？祟A(yù)先經(jīng)800燒2小時(shí)的二氧化欽于鉑增渦中，加約3克焦硫酸鉀，先在低溫電爐上熔融，20毫升熱硫酸(1+1)浸取熔塊于預(yù)先盛有80毫升硫酸(1十1)的燒杯中，加熱摘解，冷卻后，移入1升容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，1毫克二氧化欽。吸取00毫升上述二氧化欽標(biāo)準(zhǔn)溶液于1升容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。二氧化欽標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制取。,毫升含0. 01毫克二氧化伙)，分別放入一組100毫升容量瓶中，依次加入10毫升鹽酸(1+2),10毫升抗壞血酸溶液,20毫升二安替比林甲烷溶液，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。放置40分鐘后，用2厘米比色皿，在波長(zhǎng)430納米處測(cè)定溶液的吸光度，按測(cè)得的吸光度與比色溶液濃度的關(guān)系繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。2試液(A)于100毫升容量瓶中，以下步狠同標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制，測(cè)定吸光度，從標(biāo)準(zhǔn)曲線仁查得所分取試液中二氧化欽的含量(C),347一88氧化欽的百分含量(式(10)計(jì)算:C X 5口X 1 000X 100。，.(10)式中:克;“一一2. 。7. 1+1)1+1),硝酸(m/V):溶于乙醉中。0% (m/V):稱(chēng)取0. 1克鄰菲哆琳溶于10毫升乙醉，加90毫升水混勻。00/a(m/V),確稱(chēng)取0. 100?？祟A(yù)先經(jīng)105烘干2小時(shí)的三氧化二鐵于燒杯中，加20毫升鹽酸(1+I)2毫升硝酸加熱溶解。冷卻，移人1升容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。此溶液每毫升含0. 取100毫升上述三氧化二鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液，放入500毫升容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。此溶液每毫升含0. 02毫克三氧化二鐵。1. 0,3. 0,5. 0,7. 0,9. 0, 11. 0毫升三氧化二鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液(每毫升含0. 02毫克三氧化二鐵)，分別放入一組100毫升容量瓶中，用水稀釋至40加氨水(I+I)至溶液呈現(xiàn)黃色，2毫升鹽酸經(jīng)胺溶液,10毫升鄰菲哆琳溶液，用水稀釋至標(biāo)線，分光光度計(jì)上，以試劑空白作參比，選用1厘米比色皿，在波長(zhǎng)510納米處測(cè)定溶液的吸光度。按洲得的吸光度與比色溶液濃度的關(guān)系繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。5. 2中試液(A)于100毫升容量瓶中，用水稀釋至40下分析步驟同標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制。C),三氧化二鐵的百分含量(式(11)計(jì)算:x 1 000x 100式中:克;“1試劑與儀器鹽酸(1+1),釣%氫氟酸。d. 70%高氯酸。液20% (m/V)貯存于塑料瓶中。0寫(xiě)(m/1),確稱(chēng)取1. 885 9克預(yù)先經(jīng)105 1100入1升容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。貯存于塑料瓶中。此溶液每毫升含毫克氧化鈉。確稱(chēng)取1. 583 0克預(yù)先經(jīng)105供干2小時(shí)的氯化鉀溶于水中，移入1升容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。貯存干塑料瓶中，確稱(chēng)取1. 784 8克預(yù)先經(jīng)105十1)中，卻，移入1升容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。貯存于塑料瓶中，此溶液每毫升含1毫克氧化鈣。1確稱(chēng)取0. 500 0克預(yù)先經(jīng)950灼燒過(guò)的氧化鎂溶于20毫升鹽酸(1+l)中，加熱溶解，冷卻，移入500毫升容量瓶中，存干塑料瓶中，確稱(chēng)取0. 500 0克預(yù)先經(jīng)105烘千2小時(shí)的三氧化二鐵溶干40毫升鹽酸(1+1)2毫升硝酸中，加熱溶解，冷卻。移入500毫升容量瓶中，存于塑料瓶中，此溶液每毫升含1毫克三氧化二鐵。別吸取濃度為每毫升含化鈉、氧化鈣、氧化鎂、三氧化二鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液各20毫升，放入同一個(gè)1升容量瓶量中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。得到濃度為20微克/毫升混合標(biāo)準(zhǔn)溶液。確吸取混合標(biāo)準(zhǔn)溶液5. 0,10. 0, 15. 0,20. 0,25. 0,30. 0,35. 0,40. 0毫升分別放入一組100毫升容量瓶中，加4毫升鹽酸(1十1)和5毫升氯化鈕溶液，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。此標(biāo)準(zhǔn)系列溶液中氧化鉀、氧化鈣、氧化鎂、,4,5,6,7,8微克/毫升，供測(cè)定氧化鉀、氧化鈣、氧化鎂、三氧化二鐵用。0. 0,35. 0,40. 0毫升，分別放人一組100毫升容量瓶中，加4毫升鹽酸(1+I)和5毫升氯化鉀溶液，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。此標(biāo)準(zhǔn)系列溶液中氧化鈉、氧化鈣、氧化鎂、,8微克/毫升，供測(cè)定氧化鈉用。析步驟稱(chēng)取約0. 1克試樣置于鉑皿中，用少量水潤(rùn)濕，加1毫升高氯酸和10低溫電爐上加熱分解，燕發(fā)至糊狀，用水沖洗皿壁，再加0. 5毫升高氯酸，繼續(xù)加熱蒸發(fā)至高氯酸白煙冒盡。冷卻后，加約25毫升水和8毫升鹽酸(1+1)，緩慢加熱20殘?jiān)咳芙夂?，冷卻至室溫移入200毫升容量瓶中，為試液(B)，空氣一乙炔火焰，用鐵燈在248. 3納米處以試劑空白作參比，對(duì)試液(B)和標(biāo)準(zhǔn)系列溶液進(jìn)行測(cè)定。如果試樣溶液和標(biāo)準(zhǔn)系列溶液濃度接近則按直接比較法計(jì)算，否則，需測(cè)定兩個(gè)參考標(biāo)準(zhǔn)，按內(nèi)擂法計(jì)算。直接比較法按式(12)計(jì)算:C. 月標(biāo)式中:C,克/毫升;克/毫升;八、被測(cè)溶液的吸光度;標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度。內(nèi)插法按式(13)計(jì)算:C.=C,+，一、一A)(13)347一88式中:C,被測(cè)溶液中元素氧化物濃度，微克/毫升;2標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度，微克/毫升;A, , 準(zhǔn)溶液吸光度;A,氧化二鐵的百分含量(式(14)計(jì)算:C, 10X 100。(14)式中:C,被測(cè)溶液中三氧化二鐵濃度，微克/毫升;r測(cè)量溶液的體積，毫升;。1+1)氧化鉀溶液20%(二/V)指示劑(見(jiàn)2. 5. 1) 0. 01 M 2. 5. 1) 分析步驟吸取25毫升2. 5. 2中試液(A)于300毫升燒杯中，用水稀釋至約150毫升，加3毫升三乙醇胺(1+l)，滴加氫氧化鉀溶液至溶液加2毫升氫氧化鉀溶液。加入適量鈣指示劑，用0. 01M 化鈣的百分含量(式(15)計(jì)算: V, X 10G X 1 000X 100，.。.(15)式中克/毫升;V滴定鈣時(shí)消耗升;5. 2試樣重量，克。1,2. e)于100毫升容量瓶中，加4毫升鹽酸(1+1)及5毫升筑化銀溶液，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。此為試液(C)供測(cè)定氧化鉀、氧化鈣、氧化鎂用。將儀器調(diào)至最佳工作狀態(tài)，用空氣一乙炔火焰，用鈣燈在422. 7納米處以試劑空白作參比，參照2. 7. 2. 2對(duì)試液(C)和標(biāo)準(zhǔn)系列溶液進(jìn)行測(cè)定。氧化鈣的百分含量(式(16)計(jì)算:C,0G X 100，.”.。(16)式中:C,被測(cè)溶液中氧化鈣的濃度，微克/毫升;F測(cè)量溶液的體積，毫升;。9. 347一88三乙醇胺(I+1),1+1)稱(chēng)取67. 5克氯化餒溶于適量水中，加570毫升氨水(然后用水稀釋至1升。+3)混合指示劑:將混合指示劑與硝酸鉀按1 250的比例在瑪瑙乳缽中研磨混勻，貯存于磨口棕色瓶中。0. 01 M )于300毫升燒杯中，用水稀釋至約150毫升，加3毫升三乙醇胺(1+1)，以氨水調(diào)至加10毫升氨水一氯化按緩沖溶液及適量酸性鉻深藍(lán)一禁酚綠O. 01 M 化鎂的百分含量(式(17)計(jì)算:m,o X ( 00火100。(17)式中:TM,o 克/毫升;V,一一滴定鈣時(shí)消耗升;滴定鈣、鎂含量時(shí)消耗升;. 5. 2中試樣重量，克。7. 2. 12. 2分析步驟將儀器調(diào)至最佳工作狀態(tài)，用空氣一乙炔火焰，用鎂燈在285. 2納米處以試劑空白作參比，參照2. 7. 2. 2對(duì)試液(C)和標(biāo)準(zhǔn)系列溶液進(jìn)行測(cè)定。氧化鎂的百分含量(式(18)計(jì)算:x,=C,x 100x 100.(18)式中:C,被測(cè)溶液中氧化鎂的濃度，微克/毫升;升;C 2. 7. 2. 2中試樣重量，克。2. 10級(jí)化鉀和妞化鈉的測(cè)定2. 10. 7. 2. 1,7. 2. 2試液(e)于100毫升容量瓶中，加4毫升鹽酸(1十1)和5毫升抓化鉀溶液，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。供測(cè)定氧化鈉。將儀器調(diào)至最佳工作狀態(tài)，用空氣一乙炔火焰，用鉀燈在766. 5納米處和鈉燈在589. 0納米處以試劑空白作參比，參照2. 7. 2. 2. 2試液(C)和上述溶液以及標(biāo)準(zhǔn)系列溶液進(jìn)行氧化鉀、氧化鈉的測(cè)定。氧化鉀及氧化鈉的百分含量(a)按式(19),(20)計(jì)算:0100(19)347一88X 100*(20)式中:C被測(cè)溶液中氧化鉀的濃度，測(cè)溶液中氧化鈉的濃度，升;。2. +1),b. 40%氫氛酸。+1) 106微克/毫升;微克/毫升;毫升含1毫克氧化鉀，見(jiàn)2. 。確稱(chēng)取4. 764 7克預(yù)先經(jīng)10510入500毫升容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。貯存于塑料瓶中。此溶液每毫升含5毫克氧化鈉。別吸取氧化鉀溶液(每毫升含1毫克氧化鉀)10毫升和氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(每毫升含5毫克氧化鈉)20毫升，放入100毫升容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。得到每毫升含0. 1毫克氧化鉀和1毫克氧化鈉混合標(biāo)準(zhǔn)溶液。. . 0,7. 0毫升，分別放入一組100毫升容量瓶中(每份溶液中氧化鉀與氧化鈉的含量之比為1+10)。加入2毫升鹽酸(1十I)，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。分別于火焰光度計(jì)上進(jìn)行測(cè)定，讀取檢流計(jì)讀數(shù)，按讀取檢流計(jì)讀數(shù)與溶液濃度的關(guān)系繪制氧化鉀與氧化鈉的標(biāo)準(zhǔn)曲線。2. 3分析步驟稱(chēng)取約0. 1克試樣于鉑皿中，用少量水潤(rùn)濕，加4)和7 10毫升氫氟酸，于低溫電爐上蒸發(fā)至干，逐漸升高溫度驅(qū)盡三氧化硫白煙。取下，冷卻，加約30毫升水及5毫升鹽酸(1+1),緩慢加熱20殘?jiān)咳芙夂?，冷卻，移入250毫升容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。此為試液(D)供測(cè)定氧化鉀。吸取50毫升試液(D)于100毫升容量瓶中，加1毫升鹽酸(1十1)用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。此為試灌F,)供測(cè)定氧化鈉。在火焰光度計(jì)上用曲線法(或內(nèi)擂法)進(jìn)行氧化鉀和氧化鈉的測(cè)定。氧化鉀及氧化鈉的百分含量(X., 式(21),(22)計(jì)算:C,義250G X 1 000100，.(21)250 1 000.(22)式中:.:氧化鉀的標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得被測(cè)溶液中氧化鉀的含量，毫克/毫升;氧化鈉的標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得被測(cè)溶液中氧化鈉的含量，毫克/毫升;試樣重量，克。三暇化硫的測(cè)定1試劑347一88+1),c. 70 %高敏酸d. 4 0腸氫氟酸。氯化鋇溶液5%(na/l)%)入5毫升硝酸，貯存于棕色瓶中。2. 2毫升硝酸，續(xù)加熱蒸發(fā)至干，冷卻，加20毫升水及4毫升鹽酸(1+1)，加熱至鹽類(lèi)完全溶解。將所得試液移入300毫升燒杯中，用水稀釋至約150毫升，加熱微沸，在不斷攪拌下滴加5毫升氯化鋇溶液繼續(xù)微沸約10分鐘。移至溫處?kù)o置約1小時(shí)，硝酸銀溶液檢驗(yàn))。將濾紙及沉淀移入已恒重的鉑琳禍中，灰化后，在850灼燒30分鐘，在干燥器中冷卻至室溫，稱(chēng)量。反復(fù)灼燒，直至恒重。三氧化硫的百分含量式(23)計(jì)算:G, X 0. 343 0_ X 100。(23)式中:，灼燒后沉淀的重量;0. 343 012五扭化二確的測(cè)定(磷釩鑰黃比色法)+2)0%高銳酸。c. 40%氫氟酸。酸餒溶液(甲)，將25克鋁酸餒(于約150毫升水中，加熱至60C，待溶解后(必要時(shí)過(guò)濾)用水稀釋至250毫升，并加入1毫升硝酸(比重1. 42),釩酸餒溶液(乙):將0. 75克釩酸按(于